为什么要用中性乙醇

阿司匹林分子中含有羧基，采用溶解于乙醇后氢氧化钠滴定的方法粗略测定含量，因为酚酞在乙醇中显酸性（酸碱指示剂为有机弱酸），在滴定时会消耗氢氧化钠从而影响滴定结果偏大。所以要先用氢氧化钠滴定加入酚酞的乙醇溶液相对酚酞本身为中性来消除误差。

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。

使用方法

1、苯甲酸分子态的抑菌活性较离子态高，故PH小于4时，抑菌活性高，其抑菌最小浓度为0.015%-0.1%。但在酸性溶液中其溶解度降低，故不单靠提高溶液的酸性来提高其抑菌活性。苯甲酸最适抑菌PH为2.5~4.0。2、由于苯甲酸对水的溶解度低，故实际多是加适量的碳酸钠或碳酸氢钠，用90℃以上热水溶解，使其转化成苯甲酸钠钠后才添加到食品中。若必须使用苯甲酸，可先用适量乙醇溶解后再应用。

3、由于苯甲酸对水的溶解度比苯甲酸钠低，因此在酸性食品中使用苯甲酸钠时，要注意防止由于苯甲酸钠转变成苯甲酸而造成沉淀和降低其使用效果。

4、1g苯甲酸相当于1.18g苯甲酸钠；1g苯甲酸钠相当于0.847g苯甲酸

5、苯甲酸在酱油、清凉饮料中可与对-羟基苯甲酸酯类一起使用而增效。

《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760－1996）规定：碳酸饮料，最大使用量为0.2g/kg；低盐酱菜、酱类、蜜饯，0.5g/kg；葡萄酒、果酒、软糖，0.8g/kg；酱油、食醋、果酱（不包括罐头）、果汁（味）型饮料，1.0g/kg；食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，2g/kg；果汁（果味）冰，1.0g/kg（混用或单独使用）。苯甲酸和苯甲酸钠同时使用时，以苯甲酸计不得超过最大使用量。

酱油、不含二氧化碳的饮料中，以苯甲酸计，最高用量为0.6g/kg。（1998）

95％以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及部分氯化钠，而不能溶解其他无机盐。先以无水乙醇萃取浴液试验份(无水乙醇用量应保证混合液中乙醇的含量达到95％以上)，无机盐则析出。过滤分离，从乙醇萃取液中分别测定出乙醇溶解物含量和氯化钠含量，计算试验份总活性物含量。本方法测定结果包括浴液配方组分中所有能溶解于乙醇的表面活性剂、调理剂和水助溶剂，不包括不溶于乙醇的表面活性剂。

(二)仪器和试剂

(1)抽滤瓶500ml。

(2)玻璃过滤坩埚 孔径l6～30μm，约30ml。

(3)烧杯l50ml和250ml。

(4)量筒50ml。

(5)水浴锅能控制温度于50℃与沸腾状态两种。

(6)干燥器 内盛变色硅胶或其他干燥剂。

(7)95％乙醇(GB 679) 新煮沸后冷却，酸度应小于0．2mmol/L。如酸度大于0．2 mmol／L，应中和后蒸馏。

(8)无水乙醇(GB 678)新煮沸后冷却。

(9)氢氧化钠(GB 629)溶液c(NaoH)=0．5mol／L。

(10)硝酸(GB 625)溶液 c(HN03)=0．5mol／L。

(11)硝酸银(GB 670)标准溶液c(AgN03)=0．1mol/L。

(12)酚酞(GB l0729)指示液10g/L。

(13)铬酸钾(HG 3-918)溶液50g/L。

(三)操作步骤

1．取样

按GB／T l3173．1—1991的规定制备和贮存样品。

2．测定程序

(1)试验份称取2g均匀样品，称准至0．001g，置于150ml烧杯中。

(2)乙醇溶解物含量的测定加入50ml无水乙醇，置于水浴锅上加热至微沸，加热过程中需用玻璃棒不断地搅拌，使内容物溶解。移开烧杯；静置沉降，倾倒上层澄清液通过玻璃过滤坩埚进行抽滤，滤液收集在500ml抽滤瓶中，尽可能将乙醇不溶物留在烧杯中。再以温热的(40～50℃)95％乙醇重复洗涤抽滤3次，每次用95％乙醇20ml。小心将乙醇溶液(滤液及洗液)由抽滤瓶转入已恒重的250ml烧杯中，用少量温热的95％乙醇洗涤抽滤数次，洗液合并入已恒重的250ml烧杯中。置烧杯于沸腾水浴锅上(杯底不可接触水浴锅中的水)蒸去乙醇。然后将烧杯放入(105±2)℃的烘箱内干燥2．5h，移入干燥器中冷却30min后称量(优)。试验份乙醇溶解物含量的质量分数X1按式(1)计算

(1)

式中ml——乙醇溶解物的质量，g；

m——试验份的质量，g。

(3)乙醇溶解物中氯化物含量的测定用80ml蒸馏水溶解烧杯中的乙醇溶解物，加入酚酞溶液3滴，如呈红色，则以0．5mol／L硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以0．5mol几氢氧化钠溶液中和至微红色，再以0．5mol几硝酸溶液回滴至红色刚好退去，然后加入50g／L铬酸钾指示剂2ml，用硝酸银标准溶液[C(AgN03)=0．1mol／L]滴定至溶液由黄色变为橙色。试验份乙醇溶解物中氯化物(以NaCl计)含量的质量分数X2按式(2)计算

(2)

式中V——耗用硝酸银标准溶液的体积，ml；

c——硝酸银标准溶液的实际浓度，mol／L；

0．0585——氯化钠的毫摩尔质量，g／mmol；

m——试验份的质量。g。

(四)计算

样品中总活性物含量的质量分数Xa按式(3)计算

Xa=X1一X2(3)

式中X1——试验份乙醇溶解物含量的质量分数，％；

X2——试验份乙醇溶解物中氯化物含量的质量分数，％。

总活性物含量的两次平行测定之差应不超过0．3％。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

2. 水解后剩余滴定法利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的性质,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸溶液回滴.USP(23)方法：取本品约1.5g,精密称定,加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定剩余的氢氧化钠,并将滴定结果用空白试验校正.每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg的C9H8O4.

3. 两步滴定法 用于阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量测定.片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和与供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法.中和 精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林0.3g）,加入中性乙醇溶解后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色.此时中和了存在的游离酸,阿司匹林也同时成为钠盐.水解与测定 在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40 ml,置水浴上加热使酯结构水解,迅速放冷至室温,再用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定剩余的碱,并将滴定的结果用空白试验校正.含量计算 ASA的标示量百分含量＝ 式中：V0为空白试验消耗硫酸量（ml）；V为剩余滴定时消耗硫酸量（ml）；M为硫酸滴定液的浓度（mol/L）；W为供试品片粉量（g）；为平均片重（g）.（二）亚硝酸钠滴定法

先将酚酞指示剂滴入乙醇，再用0.1的氢氧化钠溶液滴定至微红色，即可。

对酚酞指示液显中性的稀乙醇如何配制：取乙醇加入2滴酚酞指示液，用稀氢氧化钠溶液滴至溶液刚好呈粉红色，即可。ph值为8左右。

酚酞作为一种常用酸碱指示剂，广泛使用于酸碱滴定过程中。通常情况下酚酞遇酸溶液不变色，遇中性溶液也不变色，遇碱溶液变红色。

扩展资料：

酚酞在强碱中由红色迅速退为无色，而在浓酸中也会变色，在稀酸溶液中酚酞滴加过量造成沉淀，使溶液变成白色浑浊。这是由于酒精易溶于水，使试剂中难溶于水的酚酞析出的缘故。

酚酞的醌式或醌式酸盐，在碱性介质中很不稳定，它会慢慢地转化成无色羧酸盐式；遇到较浓的碱液，会立即转变成无色的羧酸盐式。所以，酚酞试剂滴入浓碱液时，酚酞开始变红，很快红色退去变成无色。酚酞遇浓硫酸变橙色。

乙醇易被氧化成乙酸（特别是久置后）,这是酒酸败成醋的原因.中和时只需加氢氧化钠至对酚酞先中性即可.