氯乙酸与苯胺反应主要的产物是

可以加热，但会有刺激性气味，有致癌物质。

三氯乙酸，又名三氯醋酸，是一种有机化合物，化学式为C2HCl3O2，有刺激性气味，易潮解，溶于水、乙醇、乙醚 。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂、杀虫剂。

2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，三氯乙酸在2B类致癌物清单中。

水果中维生素c含量的测定方法有三种，分别为原子吸收分光光度法、紫外可见分光光度法、高效液相色谱法。

1、原子吸收分光光度法

利用原子吸收分光光度法问接测定维生素C的含量，是利用维生素C可以与一些金属离子发生氧化还原反应，通过测定反应掉的金属离子的量，进而间接计算出维生素c的含量。

2、紫外-可见分光光度法

利用紫外-可见分光光度法测定维生素C的含量是基于维生素c在紫外光区有特征吸收，但是因为维生素C结构中具有不饱和键，具有还原性，不易稳定存在，直接测定误差较大。所以在利用紫外分光光度法测定时，维生素标准溶液和待测样的配制条件非常重要。

3、高效液相色谱法

高效液相色谱法是以液体为流动相，采用高压输液系统，将维生素C的溶剂装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而测量出维生素c的含量。

扩展资料

维生素c含量的测定方法对比：

由于维生素C自身的不稳定，导致了很多方法测定结果误差较大，所以对维生素C稳定存在条件的探索非常重要。高效液相色谱法因为测定较准确、灵敏度高、选择性好，有较好的发展前景，是目前发展较快的一种方法。

参考资料来源：百度百科-维生素c

百度百科-高效液相色谱

百度百科-原子吸收分光光度法

百度百科-紫外-可见分光光度法

2高价金属阳离子，如cu²+，fe3+等或h+

3高价过较高价含氧化合物，如mno2、kmno4、k2cr2o7、hno3、h2so4(浓）、kclo3、hclo等

4过氧化物，如na2o2、h2o2等

常见的还原剂有

1活泼或较活泼的的金属，如k,na,mg,al,zn,fe等

2低价金属阳离子，如fe3+,sn2+等

3非金属阳离子，如cl-，b-，i-，s2-等

4某些非金属单质，如h2,c,si

在含可变化合价的化合物中，具有中间价态元素的物质（单质或化合物）即可作氧化剂，又可做还原剂，例如cl2,h2o2,fe2+,h2so3等既具有氧化性，又具有还原性。

（1）根据化学方程式判断氧化性、还原性的强弱

氧化性：氧化剂>氧化产物

还原性：还原剂>还原产物

（2）根据物质活动顺序判断氧化性、还原性的强弱

1金属活动顺序

k

ca

na

mg

al

zn

fe

sn

pb

(h)

cu

hg

ag

pt

au

原子还原性逐渐减弱，对应阳离子氧化性逐渐增强。

（金属还原性与溶液有关，如在稀盐酸，稀硫酸中al比cu活泼，但在浓硝酸中cu比al活泼

2非金属活动顺序

f

cl

br

i

s

原子（或单质）氧化性逐渐减弱，对应阳离子还原性逐渐增强。

（3）根据反应条件判断氧化性和还原性的强弱

当不同的氧化剂作用于同一还原剂时，若氧化剂价态相同，可根据反应条件的高、低来进行判断，例如：

16hcl+2kmno4=2kcl+2mncl2+8h2o+5cl2（1）

4hcl+mno2=(加热）mncl2+2h2o+cl2（2）

4hcl+o2=（cucl2，500摄氏度）2h2o+2cl2（3）

上述三个反应中，还原剂都是浓盐酸，氧化产物都是cl2，而氧化剂分别是kmno4，mno2，o2，（1）式中kmno4常温下就可以把浓盐酸中的氯离子氧化成氯原子，（2）式中mno2需要在加热条件下才能完成，（3）式中o2不仅需要加热，而且还需要cucl2做催化剂才能完成，由此可以得出氧化性kmno4>mno2>o2

（4）根据氧化产物的价态高低判断

当变价的还原剂在相似的条件下作用于不同的氧化剂时，可根据氧化产物价态的高低来判断氧化剂氧化性的强弱，如：

2fe+3cl=（加热）2fecl3

fe+s=(加热）fs

可以判断氧化性：cl2>s.

（5）根据元素周期表判断氧化性，还原性的强弱

1同主族元素（从上到下）

f

cl

br

i

非金属原子（或单质）氧化性逐渐减弱，对应阴离子还原性逐渐增强。

li

na

k

rb

cs

金属原子还原性逐渐增强，对应阳离子氧化性逐渐减弱。

2同周期主族元素（从左到右）

na

mg

al

si

p

s

cl

单质还原性逐渐减弱，氧化性逐渐增强

阳离子氧化性逐渐增强，阴离子还原性逐渐减弱

（6）根据元素最高价氧化物对应水化物酸碱性的强弱判断氧化性，还原性的强弱

例如，酸性：hclo4>h2so4>h3po4>h2co3

可判断氧化性：cl>s>p>c

（7）根据原电池、电解池的电极反应判断氧化性、还原性的强弱

1两中不同的金属构成原电池的两极。负极金属是电子流出的极，正极金属是电子流入的极，其还原性：负极>正极。

2用惰性电极电解混合溶液时，在阴极先放电的阳离子的氧化性较强，在阳极先放电的阴离子的还原性较强。

（8）根据物质浓度的大小判断氧化性、还原性的强弱。

具有氧化性（或还原性）的物质的浓度越大，其氧化性（或还原性）越强，反之，其氧化性（或还原性）越弱。如氧化性：hno3（浓）>hno3（稀）,还原性：hcl（浓）>hcl（稀）

从左到右同一周期:金属性减弱,非金属性增强

从上到下同一主族:金属性增强,非金属减弱.

也即:元素周期表中,越往左,越向下的元素还原性越强,就目前而应该是第一主族的:Li、 Na 、K 、Rb、 Cs 、Fr中的Fr还原性最强。

元素周期表中,越往右，越向上的元素氧化性越强,所以应该是卤族元素中的F2

2.对于化合物而言,同一元素的形成的化合物化合价越高,氧化性越强。

如:常见的氧化性酸中:浓H2SO4、浓HNO3、HClO4（高氯酸）、CH3COOOH(过氧乙酸）都有很强氧化性，除此之外无机酸中，氧化性最强应该是王水（浓HCl与浓硝酸按1：3体积比混合）。王水几乎可以溶解所有的金属，就是它的强氧化性。

还原性的较强化合物:NaBH4 ,LiAlH4,特别是LiAlH4（氢化锂铝）还原性较强，绝大多数的有机物都能被还原。

说明一点，物质包括单质，化合物。单质不等同于元素。

质,常存在于新鲜的蔬菜和水果中.由于抗坏血酸参与体内一系列代谢和反应,能促进胶原蛋白和粘多糖

的合成,增加微血管的致密性,降低其通透性及脆性,增加机体抵抗力.缺乏时,引起造血机能障碍、贫血、

微血管壁通透性增加,脆性增强和血管容易破裂出血,严重时肌肉、内脏出血死亡,这些症状在临床上通常

称为坏血病.因此抗坏血酸不仅是人体所必须的由外界提供的营养物质,同时也是维持正常生命过程所必

需的一类有机物.人正常每天最低需要量为75mg,长期缺乏抗坏血酸会导致某种营养不良症状及相应的

疾病,所以,VC对维持人体健康十分重要.对部分食品中的营养成分———抗坏血酸的含量做一些测定,为

指导人们合理膳食,正确补充营养素有一定意义.

目前测定抗坏血酸的方法有2, 6-二氯靛酚滴定法、2, 4-二硝基苯肼分光光度法[1]、荧光分光光度

法、近红外分光光度法[2]、电位滴定法[3-4]、钼蓝比色法[5]、褪色光度法[6]、高效液相色谱法[7]等.不同方

法各有其长处,但也有一定的局限性.如2, 6-二氯酚滴定法及2, 4-二硝基苯肼光度法操作复杂,测试条

件较为严格. 2, 4-二硝基苯肼光度法完成一次样品分析需数小时,不能快速测定[8].利用VC分子中的烯

二醇基将Fe3+定量还原成成F2+e与2, 2’-联吡啶(2, 2-bipyridine)进行显色反应.并利用2, 2’-bipy-

Fe2+-VC显色体系在本文研究的最佳测定条件下用分光光度法间接测定VC的含量,由于剩余Fe3+的也

能与2, 2’-联毗啶显色,可用NaF将其掩蔽.此法简便、快速,结果令人满意,为食品和药片中VC含量的

测定提供了方法.

1试验部分

1. 1主要仪器和试剂

722型光栅分光光度计(山东高密分析仪器厂)电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)

六孔数显水浴锅(金坛市环保仪器厂)捣碎机.

0·000 125 0mol/L维生素C标准溶液:准确称取维生素C(分析纯) 0·011 01 g,加入适量pH 3三氯

乙酸溶液溶解,定量转移到500mL的棕色容量瓶中,用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度,暗处放置.

Fe3+标准溶液: 0·001mol/L,称取硫酸铁铵0·24 g,用1mol/L,的硫酸溶解,用水稀释到500mL.

2, 2’-联吡啶: 0·004mol/L,称取固体物质用少量的无水乙醇溶解,并用水稀释到250mL.

1mol/L的NaF标准溶液.

1·2试验方法

用移液管移取10mLFe3+标准溶液和一定量的VC标准溶液于50mL比色管中.加入10mL pH 3三氯

乙酸溶液,然后加入一定量的2, 2’-联吡啶溶液和1mol/LNaF溶液1·00mL,用水稀释至50mL、摇匀.

室温条件下静置10min后置1 cm比色皿中,在分光光度计上以试剂空白为参比,于520 nm波长处测定其

吸光度.

2结果与讨论

2. 1测量波长的选择

按试验方法以试剂为空白,将显色后的溶液在400~600 nm区

间内绘制吸收曲线,如图1所示.结果表明最大吸收波长为520 nm,

实验选用520 nm为测定波长.

2. 2显色剂加入量

试验结果表明, 0·004 mol/L 2, 2’-联吡啶用量在8·0~10·0

mL范围内,吸光度达到最大且稳定.本法用量为9mL.

2. 3反应时间与温度的影响

分别考察了反应时间与反应温度对体系吸光度的影响,结果表

明,室温度时定容5~10min之内即可显色完全,且显色在100min

内相当稳定.本文选择在室温下反应10min.

2·4离于对试剂的选择

当CTMAB加入5mL时对2, 2’-bipy-Fe2+-VC形成络合物的吸光度和吸收波长无显著影响,而加

入三乙醇胺则可使显色体系的吸光度增大.

2. 5掩蔽剂及用量选择

在试验中发现,被抗坏血酸还原后剩余的Fe3+也可以与2, 2’-联吡啶生成有色配合物,并在光还原

作用下还原为Fe2+与2, 2’-联吡啶的配合物,因此需要用掩蔽剂来掩蔽剩余的Fe3+,本实验选用1mol/L

NaF溶液作为掩蔽剂,进一步研究表明, 0·25mL以上的1mol/LNaF溶液即能达到掩蔽作用.故本文选用

1mL的1mol/LNaF溶液作为掩蔽剂.

2. 6标准曲线制备

按试验方法对标准系列进行显色测定,结果表明:VC质量浓度在0·088~7·0mg/L范围内符合比尔

113第3期 刘宇奇,杨 睿,杨 泳:光度法测定药品和食物中的微量VC

定律回归方程为:A=0·003 25+231 49·455 03C(mol/L),相关系数为0. 999 91表观摩尔吸光系数ε=

2·40×104L·mol-1·cm-1.

2·7干扰离子的影响

当相对误差控制在±5%以内,对1·0mg/L的抗坏血酸进行测定时,下列倍数的物质不干扰:Na+,

Cl-,K+,NO3-,Zn2+(1 000倍),Mg2-, SO42+,Al3+(500倍), I′(100倍),Vitamin B1,Vitamin E(100倍),

常见离子中Ca2+(1 000倍),Ba2+对抗坏血酸的测定产生干扰,但在样品中Ba2+与Ca2+的含量一般比较

低.通常不需要分离处理,可以直接测定. 1mL的1mol/LNaF可掩蔽Fe3+,体系选择性较好.

2. 8样品分析

样品制备和测定分析

1)VC药片.分别将市售VC白片和VC黄片各一瓶倒入玻璃研钵中研细,充分混匀后,准确称取VC

白片0. 019 841 g和黄片0. 0138 6 g置于2个100mL的容量瓶中,用pH 3三氯乙酸溶液浸取并定容.充分

摇动使其粉末分散约1~2min后,立即用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,精密移取过滤液1. 50mL于50mL

比色管中定容,按试验方法进行测定,结果如表1.

表1 药片中维生素C含量测定结果(n=6)

Tab. 1 The determ ination results of content of

vitam in C in m edical tablet(n=6)

样品本法测定值g/100 g加入量/μg回收率/% RSD /%

VC白片68·02 90 102·8 0·701

VC黄片57·89 89 103·7 0·325

表2 食物中维生素C含量测定结果(n=6)

Tab. 2 The determ ination results of content of

vitam in C in foods(n=6)

样品本法测定值加入量/μg回收率/% RSD /%

弥猴桃0·238 g/100g 0·200 98·2 0·541

黄瓜10·03mg/100g 0·200 104·9 1·41

鲜橙多58·50mg/100mL 0·200 96·3 1·08

2)食物样品.称取去皮猕猴桃

30·853 9 g和黄瓜25·425 8 g浸在一

定量的pH 3三氯乙酸溶液中,用捣碎

机捣碎混匀并过滤.取过滤后的猕猴

桃果汁置于500mL的容量瓶中、黄瓜

过滤液置于100mL的容量瓶中,并用

pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度.充分

摇动1~2min,立即用干燥滤纸滤去

初滤液,精密分别移取猕猴桃过滤液

1·00mL和黄瓜过滤液5·00mL于50

mL比色管中定容,按试验方法进行

测定,结果如表2.

3)饮料.移取鲜橙多10·00mL在

一定量的pH 3三氯乙酸溶液中,置于

100mL的容量瓶中,并用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度.充分摇动1~2min,精密移取过滤液2·50mL

于50mL比色管中定容,按试验方法进行测定,结果如表2.

3结语

1)从表2中看出,水果中猕猴桃的维生素C含量较为丰富,在日常生活中应多食用这类水果,补充身

体所需营养素.

2)从表1和表2中方法的精密度、回收率以及标准曲线的线性关系来看,用分光光度法测定抗坏血酸

是可行的.但是由于抗坏血酸本身性质不稳定,容易降解,因此在进行样品处理时应注意尽快将样品捣碎

浸取在缓冲溶液中.

3)水果中含有的铁都是以有机物形式存在的,不与2, 2’-联吡啶直接络合,则不影响测定结果.水果

中的VC在空气中极易被氧化,样品处理时必须用保护剂防止VC被氧化.保护剂不能用草酸,因草酸具有

还原性,本法用三氯乙酸缓冲溶液作保护剂.

参考文献:

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(上接第103页)

该综合方程的R2更接近1F值临界值为6·42,而该方程的F值为30·59P值减小,表明该回归方程

具有更好的统计意义.方程说明ΔE(H-L),Q(C5)和EL对药物的活性有较大的影响.活性参数(pIC50)

的值越大,药物作用在受体上的活性越好.从方程可以看出ΔE(H-L)越小,Q(C5)更正(即负电荷越少)

药物的活性更强.因此可以看出ΔE(H-L)和Q(C5)可能是决定药物活性的主要因数.EL2对药物活性也

有一定影响,但系数较小,影响也较小.

3结论

通过对灯盏花苷Ⅰ及其衍生物前线分子轨道的分析和构效关系的计算,计算结果定量的表明,当灯盏

花苷Ⅰ及其衍生物作用于受体的时候,ΔE(H-L)和Q(C5)是决定药物活性的主要因数.文中所得到的表

示pIC50与量子化学参数间关系的相关方程式,为类似衍生物的生物活性的预测提供了一个简单可行的