偶氮苯水杨醛的制备时应注意什么
苯偶氮水杨醛的制备
实验步骤
1. 回流：在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三颈瓶中，加入80ml水，80g氢氧化钠，当其完全溶解后，在搅拌下加入25g苯酚溶解在25ml水中的溶液，加热至60~65℃，不得析出酚钠沉淀，于30分钟内缓缓滴加60g（40.5ml,0.5mol）三氯甲烷。滴完后，继续搅拌回流1小时，保持反应温度在65~70℃。 2. 水蒸气蒸馏未反应的氯仿，在碱性溶液中蒸馏过量的氯仿。 3. 酸化，冷却后加入稀硫酸酸化呈酸性。 4. 水蒸气蒸馏，蒸出水杨醛，未反应完的苯酚，对羟基苯酚留在残液中。 5. 萃取，流出液分出油层，水层用乙酸乙酯萃取三次，合并油层。 6. 蒸馏，蒸出乙酸乙酯 7. 与饱和亚硫酸氢钠溶液反应，分离水杨醛。搅拌，得到白色加成物，过滤，用10%硫酸分解加成物，分出油层。 8. 干燥，用无水硫酸镁干燥油层，并过滤。 9. 蒸馏，收集195~197℃馏分。
注意事项
1．100℃附近有一定蒸气压，一般不低于667Pa，若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏时，应采用过热水蒸气。
2．水蒸气蒸馏分离纯化化合物必须不溶或者难溶于水。且与沸水或水蒸气长时间共存不发生化学反应。
水杨醛不易挥发。水杨醛是一种有机物，无色至黄色油状液体，有焦灼味及杏仁气味，微溶于水，溶于乙醚等有机溶剂，水杨醛是一种香料，也是用途极广的有机合成中间体，由苯酚和氯仿在氢氧化钠溶液中反应得到。
对羟基苯甲醛的生产有多条工艺路线，目前工业生产主要有苯酚；对甲酚；对硝基甲苯等原料路线。
1.苯酚法苯酚法又分为Reimer-Tiemann反应；Gattermann反应；苯酚-三氯乙醛路线；苯酚-乙醛酸路线；苯酚-甲醛路线等多种合成工艺路线。苯酚法的工艺特点是原料易得，制造工艺较简单，但收率偏低，成本较高。
（1）Reimer-Tiemann反应苯酚和三氯甲烷在碱水溶液中，于60-100℃下加热反应2-4h，同时生成对羟基苯甲醛和邻羟基苯甲醛（俗称水杨醛），总收率50%左右，对羟基苯甲醛收率最高仅17%。此工艺主要用来合成水杨醛，对羟基苯甲醛作为副产品，但却是现有的主要工艺生产方法之一。此工艺原料转化率和产品收率都很低，还有大量焦油产生。氯仿必需过量，未反应的苯酚不易回收，产品的分离和提纯困难。因此，必须大力开发新的高效催化剂，提高反应的选择性，开发简单高效的产品分离和提纯方法，才能降低成本，提高产品得率。
（2）Gattermann反应苯酚和HCN，在AlCl3存在下，通入干HCl，进行催化反应，并在冰水中分解，得到对羟基苯甲醛，产品收率较高。如采用氰化锌代替HCN，则收率几乎是理论量。此工艺产品选择性较高，但缺点一是氰化物毒性大，操作技术要求高；难度大；二是由于采用无水操作，反应设备要求严格；费用高；三是有少量水杨醛伴随产生，产品分离提纯困难，因而限制了大规模生产。
