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乙酸铅溶液 怎么配制

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2022-12-30 23:15:42

乙酸铅溶液 怎么配制

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2026-02-06 01:30:21

氧化铅与醋酸反应而得。

①将氧化铅溶于80%的热乙酸中直至泡和,过滤,向滤液中加少量乙酸后,蒸发至相对密度为1.40。

②冷却,甩滤,干燥,即得乙酸铅。

工业品乙酸铅一般纯度可达98%以上。

提纯后可用1%的乙酸溶液重结晶,或将三水合乙酸铅溶于水中通入硫化氢,使硫化铅和其他杂质一起沉淀,过滤后在滤液中加入荧光镓试剂(Co,Al,Cu等的络合剂),加少量活性炭,再加EDTA钠盐处理,可得极纯的试剂级产品。

分子式Pb(CH3COO)2。无色结晶、白色颗粒或粉末。微有乙酸的气味。5%水溶液的pH为5.5~6.5。相对密度2.55。熔点75℃(急热)。有毒,有致癌的可能性。主要用途:制取铅盐、铅颜料,也用于生物染色、有机合成和制药工业。用于检定硫化物,测定三氧化铬和三氧化钼。

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2026-02-06 01:30:21

1、氧化铅与醋酸反应而得。将氧化铅溶于80%的热乙酸中直至泡和,过滤,向滤液中加少量乙酸后,蒸发至相对密度为1.40。冷却,甩滤,干燥,即得乙酸铅。工业品乙酸铅一般纯度可达98%以上。提纯后可用1%的乙酸溶液重结晶,或将三水合乙酸铅溶于水中通入硫化氢,使硫化铅和其他杂质一起沉淀,过滤后在滤液中加入荧光镓试剂(Co,Al,Cu等的络合剂),加少量活性炭,再加EDTA钠盐处理,可得极纯的试剂级产品。

2、将氧化铅(II)溶于50%热醋酸中直至饱和。过滤,滤液中加入少许醋酸,在水浴上蒸发至相对密度为1.40,静置,晶体析出。抽滤,置于滤纸层间干燥,得纯品。

本品在空气中放置。会吸收空气中的二氧化碳、氨等气体,生成碳酸盐或碱式盐,可用2%~3%醋酸水溶液重结晶来提纯。100g醋酸铅需用100mL 2%~3%醋酸水溶液,加热溶解后趁热滤去不溶物,滤液冷却后,静置至晶体析出,滤集晶体,在室温下干燥。将母液浓缩至原体积的一半,补加少量醋酸后冷却,还能再得到部分产品。

3、将氧化铅溶于热乙酸中,过滤后,向滤液中加入乙酸反应,蒸发至相对密度为1.40。冷却,分离出结晶,干燥,得纯品乙酸铅。

4、通蒸汽将100kg蒸馏水煮沸15min,以除去二氧化碳,再加入0.5kg工业乙酸和100kg工业乙酸铅,连续通蒸汽先使乙酸铅完全溶解,然后加入少量工业品活性炭,搅拌均匀后,趁热过滤(三层滤纸),所得清滤液经冷却后结晶,离心甩干,于30~40℃烘箱内平铺烘干,不时翻动并粉碎。母液可回收利用。

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2026-02-06 01:30:21

乙酸铅是盐。因为乙酸铅是有金属铅离子和乙酸跟离子组成。而乙酸根是酸根离子,所以乙酸铅是盐类化合物。

醋酸铅是一种有机化合物,又叫乙酸铅。常温下为白色固体,主要用作试纸检测微量硫、制备铅盐、蓬帆布配制铅皂防水的原料等。醋酸铅有毒,可刺激皮肤、粘膜和眼睛,接触时应做好防护措施。

醋酸铅由氧化铅与醋酸反应而得。将氧化铅溶于80%的热乙酸中直至泡和,过滤,向滤液中加少量乙酸后,蒸发至相对密度为1.40。冷却,甩滤,干燥,即得乙酸铅。工业品乙酸铅一般纯度可达98%以上。

醋酸铅在纺织工业中,用做蓬帆布配制铅皂防水的原料。在电镀工业中,是氰化镀铜的发光剂。在颜料工业醋酸铅同红矾钠反应,是制取铬黄(即铬酸铅)的基本原料。在化学分析中用作测定三氧化铬、三氧化钼的试剂。醋酸铅也是皮毛行业染色助剂。

以上内容参考:百度百科-醋酸铅

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2026-02-06 01:30:21

醋酸铅的作用如下:

1、醋酸铅可作为制备各种铅盐、抗污涂料、水质防护剂、颜料填充剂、涂料干燥剂、纤维染色剂以及重金属氰化过程的溶剂。

2、在纺织工业中,醋酸铅用做蓬帆布配制铅皂防水的原料。

3、在电镀工业中,醋酸铅是氰化镀铜的发光剂。

4、在化学分析中,醋酸铅用作测定三氧化铬、三氧化钼的试剂。

扩展资料:

制备方法

醋酸铅可由氧化铅与醋酸反应而得。

将氧化铅溶于80%的热乙酸中直至泡和,过滤,向滤液中加少量乙酸后,蒸发至相对密度为1.40。冷却,甩滤,干燥,即得乙酸铅。提纯后可用1%的乙酸溶液重结晶,或将三水合乙酸铅溶于水中通入硫化氢,使硫化铅和其他杂质一起沉淀,过滤后在滤液中加入荧光镓试剂,加少量活性炭,再加EDTA钠盐处理,可得极纯的试剂级产品。

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2026-02-06 01:30:21
不是

醋酸铅是一种有机化合物,分子式为Pb(CH3COO)2。常温下为白色固体,主要用作试纸检测微量硫、制备铅盐、蓬帆布配制铅皂防水的原料等。醋酸铅有毒,可刺激皮肤、粘膜和眼睛,接触时应做好防护措施

制备方法

由氧化铅与醋酸反应而得。将氧化铅溶于80%的热乙酸中直至泡和,过滤,向滤液中加少量乙酸后,蒸发至相对密度为1.40。冷却,甩滤,干燥,即得乙酸铅。工业品乙酸铅一般纯度可达98%以上。提纯后可用1%的乙酸溶液重结晶,或将三水合乙酸铅溶于水中通入硫化氢,使硫化铅和其他杂质一起沉淀,过滤后在滤液中加入荧光镓试剂(Co,Al,Cu等的络合剂),加少量活性炭,再加EDTA钠盐处理,可得极纯的试剂级产品

主要用途

主要用作试纸,以检测微量硫。将1g醋酸铅溶于20ml去离子水,把5mm×30mm的滤纸条浸到醋酸铅溶液中,即成乙酸铅试纸。该试纸遇硫化氢气体,或沾上含硫化物的酸性溶液即变黑色,验证有硫化氢或硫化物存在。[1] 目前,在一些中药材(当归、黄芩等)和农产品(银耳、香菇等)的生产过程中,为了进行杀菌和漂白,使产品保持干燥,会对产品用二氧化硫进行硫熏,以便于运输和储藏,也提高外观质量,便于销售,但这会在被硫熏过的中药或农产品上残留二氧化硫,而二氧化硫是对人体有害的物质,现有检测二氧化硫的主要方法有分光光度法、荧光光度法、化学发光法、碘量法及色谱法,这些方法操作复杂,实验时间较长,有的还需要借助实验室仪器,不适合现场快速检测。采用醋酸铅试纸进行检测,大大减少了实验人员的工作量,且避免了很多无关因素的干扰。[5]

也可用于制备各种铅盐(硼酸铅、硬脂酸铅等)、抗污涂料(醋酸铅与重铬酸钾作用可制取铬黄)、水质防护剂、颜料填充剂、涂料干燥剂、纤维染色剂以及重金属氰化过程的溶剂

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2026-02-06 01:30:21
主要是对化学试剂进行分级:

不包括基准试剂的话有178种

1 丙酮 Ⅱ、Ⅲ

2 乙酸(冰醋酸) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

3 盐酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

4 硝酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

5 草酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

6 高氯酸 Ⅰ、Ⅱ

7 磷酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

8 硫酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

9 乙醇(无水乙醇) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

10 甲醇 Ⅱ、Ⅲ

11 氨水 Ⅱ、Ⅲ

12 四水合钼酸铵(钼酸铵) Ⅱ、Ⅲ

13 过硫酸铵 Ⅱ、Ⅲ

14 苯 Ⅱ、Ⅲ

15 四氯化碳 Ⅱ、Ⅲ

16 三氯甲烷 Ⅱ、Ⅲ

17 乙醚 Ⅱ、Ⅲ

18 乙二胺四乙酸二钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

19 甲醛溶液 Ⅱ、Ⅲ

20 丙三醇 Ⅱ、Ⅲ

21 30%过氧化氢 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

22 碘 Ⅱ、Ⅲ

23* 氯化汞 Ⅱ、Ⅲ

24 溴化钾 Ⅱ、Ⅲ

25* 重铬酸钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

26 氢氧化钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

27 碘化钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

28 高锰酸钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

29 硝酸银 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

30 氢氧化钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

3l 氯化亚锡 Ⅱ、Ⅲ

32 硼酸 Ⅱ、Ⅲ

33 发烟硝酸 Ⅱ

34 乙醇(95%) Ⅱ、Ⅲ

35 草酸铵 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

36 硫酸铵 Ⅱ、Ⅲ

37 三氯化锑 Ⅱ、Ⅲ

38 偶氮胂Ⅲ[2,7—双(2—苯砷酸—1—偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸] Ⅱ

39 十水合四硼酸钠(四硼酸钠) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

40 氯化镉 Ⅱ、Ⅲ

41 六水合氯化钴(氯化钴) Ⅱ、Ⅲ

42 六水合硝酸钴(硝酸钻) Ⅱ、Ⅲ

43 七水合硫酸钴(硫酸钻) Ⅱ、Ⅲ

44 二水合氯化铜(氯化铜) Ⅱ、Ⅲ

45 氯化亚铜 Ⅱ、Ⅲ

46 硝酸铜 Ⅱ、Ⅲ

47 氧化铜(粉状) Ⅱ、Ⅲ

48 线状氧化铜 Ⅱ

49 硫酸铜 Ⅱ、Ⅲ

50 氯金酸(氯化金) Ⅱ

51 氯化羟胺(盐酸羟胺) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

52 氯化锂 Ⅱ、Ⅲ

53 汞 Ⅱ

54* 黄色氧化汞 Ⅱ、Ⅲ

55 六水合氯化镍(氯化镍) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

56 硝酸镍 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

57 六水合硫酸镍<硫酸镍) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

58 过二硫酸钾(过硫酸钾) Ⅱ、Ⅲ

59 草酸钠 Ⅰ、Ⅱ

60 乙酸酐 Ⅱ、Ⅲ

61 柠檬酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

62 异戊醇(3—甲基—1—丁醇) Ⅱ、Ⅲ

63 DL—丙氨酸生化试剂

64 正丁醇 Ⅱ、Ⅲ

65 硫酸铝 Ⅱ、Ⅲ

66 磷酸氢二铵 Ⅱ、Ⅲ

67 磷酸二氢铵 Ⅱ、Ⅲ

68 偏钒酸铵 Ⅱ、Ⅲ

69 乙酸异戊酯 Ⅱ、Ⅲ

70 碳酸钙 Ⅱ、Ⅲ

71 活性炭 Ⅱ、Ⅲ

72 还原铁粉 Ⅱ、Ⅲ

73 三氯化铁 Ⅱ、Ⅲ

74 七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁) Ⅱ、Ⅲ

75 顺丁烯二酸酐 Ⅱ、Ⅲ

76 碳酸钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

77 磷酸氢二钾 Ⅱ、Ⅲ

78 磷酸二氢钾 Ⅱ、Ⅲ

79 焦硫酸钾 Ⅱ、Ⅲ

80 硫酸钾 Ⅱ、Ⅲ

81 二水合柠檬酸三钠(柠檬酸三钠) Ⅱ、Ⅲ

82 磷酸氢二钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

83 磷酸钠 Ⅱ、Ⅲ

84 四苯硼钠 Ⅱ、Ⅲ

85 磷酸三丁酯 Ⅱ、Ⅲ

86 五氧化二钒 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

87* 三氧化二砷 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

88 三氧化铬 Ⅱ、Ⅲ

89 乙二胺四乙酸 Ⅱ、Ⅲ

90* 重铬酸铵 Ⅱ、Ⅲ

91 硫酸铁(Ⅲ)铵 Ⅱ、Ⅲ

92 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵(硫酸亚铁铵) Ⅱ、Ⅲ

93 1,4—二氧六环 Ⅱ、Ⅲ

94 1,2—二氯乙烷 Ⅱ、Ⅲ

95 乙二胺 Ⅱ

96 50%硝酸锰溶液 Ⅱ、Ⅲ

97 一水合硫酸锰(硫酸锰) Ⅱ、Ⅲ

98 氯酸钾 Ⅱ、Ⅲ

99 铬酸钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

100 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾) Ⅱ、Ⅲ

101 六氰合铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾) Ⅱ、Ⅲ

102 硝酸钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

103 亚硫酸氢钠 Ⅱ、Ⅲ

104* 重铬酸钠 Ⅱ、Ⅲ

105 硫代硫酸钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

106 硫脲 Ⅱ、Ⅲ

107 甲苯 Ⅱ、Ⅲ

108 脲(尿素) Ⅱ、Ⅲ

109 二甲苯 Ⅱ、Ⅲ

110 酒石酸 Ⅱ、Ⅲ

111 乙酸铵 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

112 苯胺 Ⅱ、Ⅲ

113 乙酸丁酯 Ⅱ、Ⅲ

114 环己酮 Ⅱ、Ⅲ

115 乙酸乙酯 Ⅱ、Ⅲ

116 葡萄糖 Ⅱ、Ⅲ

117 六次甲基四胺 Ⅱ、Ⅲ

118 硝基苯 Ⅱ、Ⅲ

119 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

120 三水合乙酸钠(乙酸钠) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

121 无水乙酸钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

122 碳酸氢钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

123 无水硫酸钠 Ⅱ、Ⅲ

124 无水亚硫酸钠 Ⅱ、Ⅲ

125 蔗糖 Ⅱ、Ⅲ

126 甲酸 Ⅱ、Ⅲ

127 氢氟酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

128 五氧化二磷 Ⅱ、Ⅲ

129 邻苯二甲酸酐 Ⅱ、Ⅲ

130 氟化氢铵 Ⅱ、Ⅲ

131 氟化铵 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

132 石油醚 Ⅱ

133 氧化镁 Ⅱ、Ⅲ

134 邻苯二甲酸氢钾 Ⅱ

135 二水合氟化钾(氟化钾) Ⅱ、Ⅲ

136 吡啶 Ⅱ、Ⅲ

137 无水碳酸钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

138 氟化钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

139 无砷锌 Ⅱ

140 氧化锌 Ⅱ、Ⅲ

141 氢溴酸 Ⅱ、Ⅲ

142 十二水合硫酸铝钾(硫酸铝钾) Ⅱ、Ⅲ

143 氯化铵 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

144 硝酸铵 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

145 硫氰酸铵 Ⅱ、Ⅲ

146 碳酸钡 Ⅱ、Ⅲ

147 氯化钡 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

148 硫酸钡 Ⅱ、Ⅲ

149 溴 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

150 硫氰酸钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

151 溴化钠 Ⅱ、Ⅲ

152 硫氰酸钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

153 5—磺基水杨酸 Ⅱ、Ⅲ

154 丁二酮肟(二甲基乙二醛肟) Ⅱ

155 三水合乙酸铅(乙酸铅) Ⅱ、Ⅲ

156 氯化镁 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

157 硫酸镁 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

158 氯化钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

159 氯化钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

160 硝酸钠 Ⅱ、Ⅲ

161 亚硝酸钠 Ⅱ、Ⅲ

162 结晶四氯化锡 Ⅱ、Ⅲ

163 氯化锌 Ⅱ、Ⅲ

164 七水合硫酸锌(硫酸锌) Ⅱ、Ⅲ

165 溴酸钾 Ⅱ、Ⅲ

166 碘酸钾 Ⅰ、Ⅱ

167 硝酸钡 Ⅱ、Ⅲ

168 六水合硝酸锌(硝酸锌) Ⅱ、Ⅲ

169 硝酸锶 Ⅱ、Ⅲ

170 八水合氢氧化钡(氢氧化钡) Ⅱ、Ⅲ

171 硝酸铅 Ⅱ,Ⅲ

172 环己烷 Ⅱ、Ⅲ

173 二氯甲烷 Ⅱ、Ⅲ

174 N,N—二甲基甲酰胺 Ⅱ、Ⅲ

175 异丙醇 Ⅱ、Ⅲ

176 2,4—二硝基苯肼 Ⅱ

177 36%乙酸 Ⅱ

178, 4—甲基—2—戊酮(甲基异丁基甲酮) Ⅱ、Ⅲ

忧虑的服饰
整齐的枫叶
2026-02-06 01:30:21
要检测乳与乳制品中的三聚氰胺最准的方法是先用红外光谱仪(振动光谱)对样品中含有的三聚氢胺的结构进行定性检测后(这种检测是非常规检测,只在极少数情况下采用),再利用普通显微镜对形态进行观察,这样就可以准确判定其是否含有三聚氰胺。显微镜法检测三聚氰胺的步骤有以下几步:第一步是从收购的牛奶底部取样;第二步是把样品用离心机离心3min;第三步是留下离心后的最后一部分(0.1ml);第四步用吸管把收取的样品移入到载波片了;第五步是将载波片放到显微镜下用目镜16倍×物镜10倍观测,这样就可以定性检测出被检样品是否含有三聚氰胺(最小观测值0.2mg/100ml)。

http://q.yesky.com/group/review-17543201.html

阳光的巨人
俊逸的红牛
2026-02-06 01:30:21
方法二 乳糖、蔗糖和总糖的测定(莱因-埃农氏法) 9 方法提要 乳糖:样品经除去蛋白质以后,在加热条件下,直接滴定已标定过的费林氏液,样液中的乳糖将费林氏液中的二价铜 还原为氧化亚铜。以次甲基蓝为指示剂,以终点稍过量时,乳糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基 蓝。根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。 蔗糖:样品除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为具有还原能力的葡萄糖和果糖,再按还原糖测定。将水解前后 转化糖的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。 总糖:乳糖和蔗糖之和。 10 试剂 所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。 10.1 费林氏液(甲液和乙液) 10.1.1 甲液:取34.639g硫酸铜,溶于水中,加入0.5mL浓硫酸,加水至500mL。 10.1.2 乙液:取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中,稀释至500mL,静置两天后过滤。 10.2 次甲基蓝溶液:10g/L。 10.3 盐酸溶液:体积比1:1。 10.4 酚酞溶液:0.5g酚酞溶液于75mL体积分数为95%的乙醇中,并加入20mL水,然后再加入约0.1mol/L的氢氧化钠 溶液,直到加入一滴立即变成粉红色,再加入水定容至100mL。 10.5 氢氧化钠溶液:c(NaOH)为300g/L。取300g氢氧化钠,溶于1000mL水中。 10.6 乙酸铅溶液:c(PbAc 2 )为200g/L。取20g乙酸铅,溶解于100mL水中。 10.7 草酸钾-磷酸氢二钠溶液:取草酸钾3g,磷酸氢二钠7g,溶解于100mL水中。 11 仪器 :常用理化实验室仪器。 12 操作步骤及结果计算 12.1 费林氏液的标定 12.1.1 用乳糖标定 12.1.1.1 称取预先在92~94℃烘箱中干燥2h,乳糖标样约0.75g(准确至0.2mg),用水溶解并稀释至250mL。将 此乳糖溶液注入一个50mL滴定管中,待滴定。 12.1.1.2 预滴定:取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中。再加入20mL蒸馏水,从滴定管中放出 15mL乳糖溶液于三角瓶中,置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态15s,加入3滴次甲 基蓝溶液(10.2),继续滴入乳糖溶液至蓝色完全褪尽为止,读取所用乳糖 的毫升数。 12.1.1.3 精确滴定:另取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中,再加入20mL蒸馏水,一次加入比 预备滴定量少0.5~1.0mL的乳糖溶液,置于电炉上,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,维持沸腾状态2min,加入 3滴次甲基蓝溶液,然后继续滴入乳糖溶液(一滴一滴徐徐滴入),待蓝色完全褪尽即为终点。以此滴定量作为计算 的依据(在同时测定蔗糖时,此即为转化前滴定量)。 12.1.1.4 按式(2)、(3)计算乳糖测定时,费林氏液的乳糖校正值(f 1 ): V 1 ——滴定时消耗乳糖液量,mL; m 1 ——称取乳糖的质量,g; AL 1 ——由乳糖液滴定毫升数查表1所得的乳糖数,mg。 表1 乳糖及转化糖因数表(10mL费林氏液) 12.1.2 用蔗糖标定 12.1.2.1 称取在105℃烘箱中干燥2h的蔗糖约0.2g(准确到0.2mg),用50mL水溶解并洗入100mL容量瓶中,加水 10mL,再加入10mL盐酸(10.3),置75℃水浴锅中,时时摇动,在2min30s至2min45s之间,使瓶内温度升至67℃。 自达到67℃后继续在水浴中保持5min,于此时间内使其温度升至69.5℃,取出,用冷水冷却,当瓶内温度冷却至35℃ 时,加2滴甲基红指示剂(10.4),用300g/L的氢氧化钠(10.5)中和至呈中性。冷却至20℃,用水稀释至刻度,摇 匀。并在此温度下保温30min后再按12.1.1.2和12.1.1.3操作。得出滴定10mL费林氏液所消耗的转化糖量。 12.1.2.2 按式(4)、(5)计算蔗糖测定时,费林氏液的蔗糖校正值(f 2 ): V 2 ——滴定时消耗蔗糖液量,mL; m 2 ——称取蔗糖的质量,g; AL 2 ——由蔗糖液滴定毫升数查表1所得的转化糖数,mg。 12.2 乳糖的测定 12.2.1 样品处理 12.2.1.1 称取2.5~3g样品(准确至0.01g),用100mL水分数次溶解并洗入250mL容量瓶中。 12.2.1.2 加4mL乙酸铅(10.6)、4mL草酸钾-磷酸氢二钠溶液,每次加入试剂时都要徐徐加入,并摇动容量瓶, 用水稀释至刻度。静止数分钟,用干燥滤过滤,弃去最初25mL滤液后,所得滤液作滴定用。 12.2.2 滴定 12.2.2.1 预滴定:将此滤液注入一个50mL滴定管中,待测定。取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧 瓶中,再加入20mL蒸馏水,置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态15s,加入3滴次甲 基蓝(10.2),然后徐徐滴入乳糖溶液至蓝色完全褪尽为止,读取所用乳糖的毫升数。 12.2.2.2 精确滴定:另取10mL费林氏液(甲、乙各5mL)于250mL三角烧瓶中,再加入20mL蒸馏水,一次加入比预 备0.5~1.0mL的乳糖溶液,置于电炉上,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,维持沸腾状态2min,加入3滴次甲基 蓝溶液,然后一滴一滴徐徐滴入乳糖溶液,待蓝色完全褪尽即为终点。以此滴定量作为计算的依据(在同时测定蔗糖 时,此即为转化后滴定量)。 12.2.3 乳糖含量的计算 式中:L——样品中乳糖的质量分数,g/100g; F 1 ——由消耗样液的毫升数查表1所得乳糖数,mg; f 1 ——费林氏液乳糖校正值; V 1 ——滴定消耗滤液量,mL; m——样品的质量,g。 12.3 蔗糖的测定 12.3.1 转化前转化糖量的计算 利用测定乳糖时的滴定时,自表1中查出相对应的转化糖量,按式(7)计算: 式中:F 2 ——由测定乳糖时消耗样液的毫升数查表1所得乳糖数,mg; f 2 ——费林氏液蔗糖校正值; V 1 ——滴定消耗滤液量,mL; m——样品的质量,g。 12.3.2 样液的转化及滴定 取50mL样液于100mL容量瓶中,加水10mL,再加入10mL的盐酸(10.3),置75℃水浴锅中,时时摇动,在2min30s至2min45s 之间,使瓶内温度升至67℃。自达至67℃后继续在水浴中保持5min,于此时间内使其温度升至69.5℃,取出,用冷水 冷却,当瓶内温度冷却至35℃时,加2滴酚酞溶液剂(10.4),用氢氧化钠(10.5)中和至呈中性,冷却至20℃,用 水稀释至刻度,摇匀。并在此温度下保温30min后再按12.2.2滴定,得出滴定10mL费林氏液所消耗的转化液量。 式中:F 3 ——由V2 2 1查得转化糖数,mg; f 2 ——费林氏液蔗糖校正值; m——样品的质量,g; V 1 ——滴定消耗转化液量,mL。 12.3.3 蔗糖含量的计算 式中:L 1 ——转化后转化糖的质量分数,%; L 2 ——转化前转化糖的质量分数,%。 12.3.4 若样品中乳糖与蔗糖之比超过3:1时,则计算乳糖时应在滴定量中加上表2中的校正值数后再查表1和计算。 12.3.5 总糖=蔗糖+乳糖 13 允许差 13.1 重复性 :由同一分析人员在短时间间隔内测定的两个结果之间的差值,不应超过结果平均值的1.5%。 13.2 重现性 :由不同实验室的两个分析人员对同一样品测得的两个结果之差,不应超过结果平均值的2.5%。 表2 乳糖滴定量校正值数 方法三 蔗糖的测定——(酶比色法) 同GB/T 16286。