硝基如何变为羧基?
硝基化合物与铁粉和稀盐酸的混合物反应,在酸性条件下被还原为氨基,如硝基苯的反应:C6H5-NO2 + 2Fe + 6HCl --- C6H5-NH2 + 2FeCl3 + 2H2O
酯类化合物在碱性条件下水解就生成羧基,如乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中加热水解:CH3COOCH2CH3 + OH- --- CH3COO- + CH3CH2OH
硝基乙烷在热碱溶液中会发生取代反应,(方程式:CH3-CH2-NO2+NaOH➡CH3-CH2-OH+NaNO2),所以反应完后两种有机物会互溶,所以没有明显现象。硝基乙酯(硝基乙酸乙酯吧),不过不管怎样,硝基什么酯都是酯类化合物,酯类化合物在碱性条件下很稳定,所以在热碱溶液中极难水解。一个是溶液另一个是有机物,二者并不互溶,所以会有明显的分层现象。综上,用热碱溶液通过分层现象可以判断硝基乙烷和硝基乙酯,有明显分层现象的是硝基乙酯,没有明显分层现象的是硝基乙烷。
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步骤1、将50ml浓度80%的浓硫酸、0.5g催化剂Pt-Pd/CNTs和100ml二氯乙烷加入装有温度计、机械搅拌棒、恒压漏斗的500ml三口烧瓶中;
步骤2、使用冰水浴降温至-5℃,依次缓慢滴入128ml乙酸苯乙酯和96ml浓度68%浓硝酸,滴加完毕后保温反应1h;
步骤3、搅拌下将反应液倒入盛有600ml水的1000ml四口烧瓶中,升温蒸出二氯乙烷,冷却,分液漏斗分去酸性水层,并用去离子水洗涤油相,得硝基乙酸苯乙酯;
步骤4、将上述硝基乙酸苯乙酯全部加入到装有温度计、机械搅拌、回流冷凝管的1000ml三口烧瓶中,加入甲醇600ml和0.1M的盐酸1Oml升温回流,回流温度为68℃;
步骤5、反应结束后得硝基苯乙醇的甲醇酸性溶液,冷却,用浓度30%的NaOH溶液调节水解反应液pH=7;
步骤6、常压蒸出甲醇和乙酸甲酯后减压蒸馏,冷冻,抽滤,洗涤干燥得到淡黄色2-(2-硝基苯基)乙醇晶体。