苯酚的液液萃取实验原理
苯酚萃取的原理离心萃取机工作原理操作
离心萃取机工作原理目前印染废水处理方法主要有混凝沉淀法、吸附法、萃取法、膜分离法、高级氧化法和生化法等。在经过大量数据研究得出,使用萃取法进行印染废水处理效果较好。针对印染废水的处理,天一萃取采用离心萃取机,结合复合式萃取剂进行实验,详细介绍离心萃取机在印染废水处理中的应用。
离心萃取机工作原理萃取过程:
首先将两相溶液按一定比例分别从两个进料管口进入转鼓和壳体之间形成的混合区内,借助转鼓的旋转,通过涡轮.盘和叶轮使两相快速混合和分散,两相溶液得到充分的传质,完成混合传质过程。经过混合的两相液体在涡流盘的作用下进入转鼓,在离心力的作用下,完成两相分离过程。
萃取后的负载有机相需要进行反萃取,以碱液溶液为反萃剂对负载有机相进行反萃,反萃后的再生萃取剂可反复利用多次而不影响萃取效果。
离心萃取机工作原理N,N-二甲基甲酰胺,简称DMF,是一种无色、透明的液体,极性较强,可于水、醚、酮、脂、不饱和烃芳香烃等混溶,有“万有溶剂”之称,被广泛应用于石油化工、有机合成、无机化工、农.药、制.药等领域。DMF可以通过呼吸、皮肤接触损坏人体健康,几次损害眼睛,人体长期接触或吸.入会阻碍血机并造成肝.脏阻碍。在水中会导致生物化学耗氧量和氮含量增加。废水pH值调至0.5左右,萃取后废水COD值降至1000mg/L以下,H酸含量低于0.1%,处理后的废水颜色近无色,可以直接进入下一工段的处理。采用10%的碱液(NaOH溶液)进行反萃,反萃后有机相中H酸残留低于0.5%,可以循环使用。宁夏某化.工厂生产的H酸废水。
离心萃取机工作原理应用举例:含酚废水处理工艺流程设计:萃取阶段:含酚废水进入离心萃取机,同时,萃取剂也按比例进入离心萃取机,经过2-3萃取脱酚后,废水排出排出离心萃取机。反萃阶段:含苯酚萃取剂(负载有机相)进入反萃取机,同时,液碱按比例进入反萃取机对含酚萃取剂进行2-3台反萃取、碱洗,进过碱洗后的萃取剂可循环使用。反萃后产生的酚钠液排出反萃取机进行酚钠回收再利用。
离心萃取机工作原理在福板形成的隔舱区内,混合液很快与转鼓同步回转,在离心力的作用下,比重大的重相液在向上流动过程中逐步远离转鼓中心而靠向转鼓壁比重小的轻相液体逐步远离转鼓壁而靠向中心,澄清后的两相液体终分别通过各自堰板进入收集室并由引管分别引出机外,完成两相分离过程。随着化工行业的不断发展,企业生产过程中产生的废水量也在不断增加。其中焦化厂生产时会产生大量含酚废水,此类废水具有毒性,生化性差,且成分比较复杂,如果直接进行排放,会对环境和人体造成危害,因此针对焦化厂含酚废水处理是目前废水处理的重点之一。目前含酚废水的处理方法主要用生物法、化学法、物理法等,而常用的方法是溶剂萃取法。溶剂萃取法处理含酚废水具有回收率高、溶剂可重复利用、成本低等优点。
(1)微生物分离实验的过程中常用的仪器有锥形瓶、培养皿、高压灭菌锅、超净工作台、接种环(针)、涂布器等.
(2)培养基中必须添加的微生物的营养物质有5类,分别是水、无机盐、碳源、氮源及特殊生长因子,故选AD.
(3)该实验中苯酚作为细菌培养唯一的碳源,步骤③和④中的培养基最主要的成分差异是后者添加了琼脂,培养基需用高压蒸汽灭菌,其具体要求是121℃,1.05kg/cm2,15~30分钟.
(4)利用平板划线法接种时,由图可知,划线顺序应为甲→乙→丙,最终可以得到由一个细胞繁殖而来的单个菌落.
(5)步骤④的目的是分离纯化菌种,经过步骤⑤培养后,应该从残余苯酚浓度最低的培养瓶中再分离、再培养目的菌株.
故答案为:(1)高压灭菌锅、超净工作台、接种环(针)
(2)A、D
(3)碳源 琼脂 121℃,1.05kg/cm2,15~30分钟
(4)甲→乙→丙 单个菌落
(5)分离纯化 最低
由于含酚废水的组成、酸碱性以及浓度的不同,治理方法也不一样,目前工业上治理含酚废水的方法一般分为物化法、化学法、生化法等三大类。主要介绍最常见的方法。
1.物化法
物化法是通过物理化学过程处理废水,除去污染物质的方法,因应用比较广泛,近年来发展很快。其主要方法有:吸附、萃取、反渗透、电渗析、液膜、气提、超过滤等方法。
1.1吸附法
吸附法广泛用于含酚废水的处理。吸附法是利用多孔性固体物质作用为吸附剂,如活性炭、硅藻土、活性氧化铝、交换树脂、磺化煤等,以吸附剂的表面(固相)吸附废水中的酚(液相)污染物的方法,根据吸附剂与酚类化合物之间的作用力不同,其吸附机理兼有物理吸附,化学吸附和交换吸附。在含酚废水处理过程中,主要是物理吸附,有时是几种吸附形式的综合作用 。选用吸附性能好,吸附容量大,容易再生,经久耐用的吸附剂是保证-分离效果的关键。
1.2萃取法
萃取法处理含酚废水两种途径,一种是选用高分配系数的萃取法,采用特定的萃取工艺及装置,利用酚类化合物在有机相和水相中不同的溶解度及两相互不溶的原理,达到分离酚的目的,另一种是根据可 配位反应原理,经单一萃取操作使废水中的含酚量低于国家排放标准。
1.3液膜法
液膜法是近年发展起来的一种新型废水治理分离技术液膜除酚采用水包油包水(W/0/W)体系。液膜由溶剂(如煤油)和表面活性剂构成。它是在分离的过程中使被分离的物质(酚)同时进行萃取与反萃取,通过液膜传递从而达到分离和浓缩的目的。液膜脱酚的过程为:乳状液通过搅拌形成许多细小的乳状液滴,分散在含酚废水中。这时,内水相为Na OH水溶液,外相为含酚废水。液膜内水相与外相相隔开。废水中酚能透过液膜进入内水相,作为弱酸与Na OH反应生成酚钠,而酚钠不溶于油,而向水相(封闭相)进行扩散所以不会返回外水相而扩散到被处理的废水中,这样就可以达到分离之目的。液膜法工艺分为制浮、摘触、破乳三步。这具有工艺简单、高效快速、选择性高[b]、分离效率高、乳液经破乳后可重复使用等优点。液膜法适用于对高低浓度含酚废水的处理,除酚率可达99.9%,有报道对含酚10—47g/L以下。近年来国同内外对液膜法处理含酚废水的研究取得了不少进展。九十年代初我国建成了50t/d的高浓度含酚废水的液膜处理工业装置已用于塑料厂、石化厂等含酚废水厂的治理。近年发展了选择转基塔之最佳转速,调节废水及乳液之流量进行分离,经液膜处理,废水含酚量可下降到0.5×10-6以下等工艺.但由于液膜法操作技术要求高,液膜的稳定性总是还未彻底解决,工业上还未能广泛地推广应用这一新技术。据报道,液膜稳定性的问题最近已基本解决,广泛应用这一技术为期不远了。
2.化学法
化学处理方法是利用物质之间的进行化学反应的方法,对石油化工废水的处理,是一种前景广阔的高效率的方法。在化学法中,常用的有中和法、沉淀法、氧化法、还原法、电解法、光催化法等。
2.1沉淀法
在废水中添加化学物质,使之与酚产生沉淀。方法简、经济,但处理后,废水含酚浓度似较高,如果与其它方法一起用,效果就更好。最近发展起来的共缩聚法是化学沉淀法中的一种有效除酚方法。在高浓度含酚废水中加甲醛并在酸性或碱性催化剂存在下调整酚醛摩尔比,将废水中酚缩聚成为低分子热塑性或热固性树脂即为酚醛缩聚法。分离树脂后,废水再加尿素进行二步反应,残渣为无害物,可以废弃或焚烧。处理前废水含酚浓度可高达30000mg/L以上。处理后放入废水沉降过滤池,待取样化验合格后即可以排放,然后清理池内滤渣,使用酚醛尿缩聚法时,要调节废水中酚:醛:尿=1:3:1和PH=9.7-10.0,加热制成酸性树脂并回收甲醛处理后的废水含酚量可降到(10-50)×10-6,再经生物处理或稀释,使之达到排放标准。
还有一种是酸煮沉淀法,它是在含酚的废水中盐酸加热进行缩聚反应,回收树脂,使含酚量由原来的3%下降到万分之一。
2.2氧气法
在废水中添加氧化剂,如Cl2,ClO2,O3,H2O,KmnO4等,使酚氧化分解,同时也氧化水中的还原性性质。化学氧化剂资源少,价格贵。通常用于低浓度含酚废水的处理。
2.3电解法
在废水中加入适量电解质,在电解过程中,通过复杂的氧化过程,达到净化酚的目的。其特点是:不需使用氧化剂、还原剂等化学药品,可省掉后处理;其次是单位体积设备处理能力大;再者,利用电流和电压的变化很容易控制反应速度和类型,操作也很简单。但电解法只适用于低浓度含酚废水的深度处理,能耗及处理费用较高,也引起一些副反应等。
2.4光催化法
此方法是用国内新开发的一种处理含酚废水的技术,其特点:可处理较高浓度的含酚废水;降解速度快,无二次污染;催化剂价廉易得;可回收反复使用,运行费用低;设备简单、投资少、效果好等,光催化法主要是处理共缩聚法回收树脂后的低浓度的含酚废水,在其中加入光催化剂,用光照射(紫外光或阳光)然后加热泪盈眶到600C搅拌通空气后两小时后取样测定,含酚量达到排放标准后即可停止反应。催化剂经回收后可循环使用。
含酚废水主要来自石油化工厂、树脂厂、塑料厂、合成纤维厂、炼油厂和焦化厂等化工企业。它是水体的重要污染物之一。由于工业门类、产品种类和工艺条件不同,其废水组成及含酚浓度差别较大,一般分为酸性、碱性、中性含酚废水和挥发、非挥发性含酚废水。
酚类化合物是一种原型质毒物,所有生物活性体均能产生毒性,可通过与皮肤、粘膜的接触不经肝脏解毒直接进入血液循环,致使细胞破坏并失去活力,也可通过口腔侵入人体,造成细胞损伤。高浓度的酚液能使蛋白质凝固,并能继续向体内渗透,引起深部组织损伤,坏死乃至全身中毒,即使是低浓度的酚液也可使蛋白质变性。人如果长期饮用被酚污染的水能引起慢性中毒,出现贫血、头昏、记忆力衰退以及各种神经系统的疾病,严重的会引起死亡。酚口服致死量为530mg/kg(体重)左右,而且甲基酚和硝基酚对人体的毒性更大。据有关报道,酚和其它有害物质相互作用产生协同效应,变得更加有害,促进致癌化。
含酚废水不仅对人类健康带来严重威胁,也对动植物产生危害。水中含酚含量达到10-6—2×10-6时,鱼类就会出现中毒症状,超过4×10-6—1˙5×10-5时会引起鱼类大量死亡,甚至绝迹。如果使用含酚废水灌溉农田,则会使农作物减产或枯死。含酚废水的毒性还可抑制水体中其它生物的自然生长速度,破坏生态平衡。
毫无疑问,含酚废水排入水体或用于灌溉均需经过治理处理,使之符合达到国家要求的排放标准。
参考资料:程为民《含酚废水的危害及其治理方法与技术》
⑤加入足量的NaOH溶液,苯酚与NaOH反应生成苯酚钠,与乙醇的沸点差异大,
②蒸馏,得到乙醇;
⑥苯酚钠溶液中通入过量的二氧化碳,生成苯酚、碳酸氢钠,
③静置分液,得到苯酚,
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2014年12月份 化工行业项目 http://weidian.com/i/1077968450?wfr=c
通常,不用蒸馏的方法来分离苯酚和苯,这是因为苯蒸气有毒;
另外就是,蒸馏时不容易控制实验进程。
防护措施
1、进入危险区的抢险人员必须采取二级防护;
2、凡在现场参与处置人员,最低防护不得低于三级。
防护标准
一级:全身,内置式重型防化服,全棉防静电的内外衣、手套、袜子 正压式空气呼吸器或全防型滤毒罐
二级:全身,封闭式防化服,全棉防静电的内外衣、手套、袜子 正压式空气呼吸器或全防型滤毒罐
三级:呼吸,简易防化服,战斗服 简易滤毒罐、面罩或口罩、毛巾等防护器材
排险
1、从两个不同方向铺设水带到现场,并供水至分水器,做好应急准备;
2、将泄漏苯酚尽可能回收,恢复原状,完全回收有困难时,应立即喷射泡沫覆盖。
洗消
在危险区与安全区交界处设立洗消站。
洗消的对象
1、轻度中毒的人员;
2、重度中毒人员在送医院治疗之前;
3、现场医务人员;
4、消防和其它抢险人员以及群众互救人员;
5、抢救及染毒器具。
6、洗消污水的排放必须经过环保部门的检测,以防造成次生灾害。
清理
1、泄漏残物,用炉渣、干砂土、水泥粉等覆盖,回收或填埋;
2、用直流水、蒸气等清扫现场及低洼、沟渠等处,确保不留残物;
3、清点人员、车辆及器材;
4、撤除警戒,安全撤离。
⑴合成:在500ml三颈瓶中,加入60ml水,再慢慢加入21ml浓硫酸及23g硝酸钠。将圆底烧瓶置于冰水浴中冷却。在小烧杯中称取14.10g苯酚,再加入4ml水,温热搅拌至溶,冷却倒入滴液漏斗中。搅拌下缓慢滴入苯酚水溶液,保持体系温度15-20℃。滴加完毕保温搅拌1小时。此时得到黑色焦油状物,用冰水冷却使成固体,小心倾去酸液,油状物用水洗涤数次。
⑵分离:安好装置,加热产生水蒸汽,待水蒸汽连续均匀时关闭T形管,使蒸汽进入三颈瓶。将油状物水蒸汽蒸馏至冷凝管无黄色油状物为止,冷却后得到的黄色固体为邻硝基苯酚,因为邻硝基苯酚可形成分子内氢键,沸点相对较低,可被水蒸汽带出。产量4.0~4.5g,产率19%~22%。
⑶提纯:残液加水至150ml,加浓盐酸10ml和适量活性炭,加热煮沸10min,趁热过滤。滤液再脱色一次,冷却得到对硝基苯酚。约5.0~6.0g,用稀盐酸重结晶,产量3.5~4.0g,产率17~19%,