5%硫酸钛加多少稀硫酸

紫色。硫酸钛按照其化学性质可知，是溶于稀盐酸和稀硫酸生成紫色的溶液，粉末状固态时呈现绿色结晶。硫酸钛（Titaniumsulfate）是一种无机盐，分子式为Ti(SO?)?。其外观为半透明无定形结晶。易吸湿。溶于稀酸类，不溶于水。相对密度1.47。

［化学组成］FeO47.3%，TiO252.7%，主要的类质同象混入物为Mg2+和Mn2+，还有少量Fe3+(往往是含有细鳞片状赤铁矿的包裹体引起的，高温时二者呈类质同象，低温分离)，另外含钒量可达千分之几。

［形态］三方晶系，晶体呈厚板状，通常多呈不规则粒状。

［物理性质］钢灰到铁黑色条痕黑色半金属—金属光泽。硬度5～6无解理。相对密度4.72。具弱磁性弱导电性。

［成因产状］在岩浆结晶作用早期，常与磁铁矿相伴分散于基性岩中。钛铁矿主要产于与碱性岩有关的伟晶岩中，与长石、云母、铁金红石等共生。由于钛铁矿较稳定，常富集于漂砂中，成为最常见的重砂矿物之一。

［鉴定特征］根据板状晶形、条痕、弱磁性可与赤铁矿、铬铁矿、磁铁矿等区别。细小颗粒可根据Ti的反应加以区别(见金红石描述)。

［用途］提取金属钛和钛氧化物的最重要矿物。通过与硫酸或盐酸反应生成硫酸钛或氯化钛，水解形成氢氧化钛，脱水后结晶为金红石或锐钛矿，产品主要为钛白粉———最重要的白色颜料矿物。

尖晶石族

本族为AB2X4型氧化物，其中A为Mg2+、Fe2+、Zn2+、Mn2+等，B为Al3+、Fe3+、Cr3+、V3+、Ti4+等。按B离子，本族可分为三个系列:

(1)以Al3+为主的尖晶石系列，如尖晶石MgAl2O4

(2)以Fe3+为主的磁铁矿系列，如磁铁矿Fe2+Fe23+O4

(3)以Cr3+为主的铬铁矿系列，如铬铁矿Fe2+Cr2O4。

其中，以磁铁矿和铬铁矿分布较广，意义最大。

尖晶石族矿物均属等轴晶系，具尖晶石结构，晶格中O2－作立方最紧密堆积:1/3的阳离子位于四面体空隙中，配位数为42/3的阳离子位于八面体空隙中，配位数为6。尖晶石族类质同象现象十分广泛。

一、实验目的

1.了解水热法合成纳米半导体材料的特点；

2.掌握用水热法制备TiO2纳米半导体材料的方法及具体操作流程。

二、实验原理

水热法材料合成是指在特制的密闭反应釜中，以水作为溶剂，通过对反应体系加热和水的自身蒸汽压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。

在高温高压水热体系中，水的性质将发生很大变化。例如：水的离子积和蒸汽压变高，介电常数、密度、粘度和表面张力均变低等等。此时，物质在水中的物性与化学反应性能均发生很大变化，因此水热反应与普通反应有很大的差别。一些热力学分析上可能进行，而在常温常压下受动力学条件影响进行缓慢或难于进行的反应，在水热条件下变得可行。

相对于传统制备无机功能材料的方法，水热法有以下特点：1) 低中温液相控制，能耗较低，且适用性广，可以合成各种形态的材料；2) 原料相对价廉，工艺较为简单，反应产率高，可以直接得到物相均匀、结晶完好、粒度分布窄的粉体，而且产物分散性好、纯度高；3) 合成反应始终在密闭反应釜中进行，可控制气氛而形成合适的氧化还原条件，实现其它手段难以获取的某些物相的生成和晶化，尤其是有利于有毒物质体系，尽可能减少污染。

目前，水热合成法作为一种新近发展起来的纳米制备技术，在纳米晶的液相合成和控制方面已经显示出其独特的魅力，相信其在新兴材料制备领域必将发挥越来越重要的作用。

采用Ti(SO4)2为前驱物制备TiO2粉体的反应机理如下：

Ti4+ + 4 H2O → Ti(OH)4 + 4 H+( 1 )

Ti(OH)4→ TiO2 + 2H2O ( 2 ) Ti(SO4)2在水中溶解生成Ti4+离子，Ti4+离子经过水解生成难溶于水的Ti(OH)4 ，

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Ti(OH)4聚集在一起形成初级粒子，脱水生成TiO2颗粒。反应( 1 )是个可逆反应，存在一个平衡点，随着水热反应的进行，生成越来越多的H+，H+的增多会促使反应向逆反应方向进行，抑制Ti4+的水解。因此我们在反应体系中引入了尿素，尿素会在反应过程中分解产生NH3。

(NH2)2CO + H2O → 2 NH3 + CO2( 3 ) NH3极易溶于水，与水生成(NH4)OH可以中和溶液中的H+，促进反应( 1 )正向进行。随着水热反应温度的升高和时间的延长，尿素分解速度加快和分解量增多，有利于TiO2形成。

三、实验设备和材料

1、实验设备：磁力搅拌器，干燥箱，离心机。

2、实验材料：硫酸钛，尿素，无水乙醇，去离子水，所用试剂均为分析纯。

四、实验内容与步骤

1、称取1.8 g硫酸钛和1.8 g尿素，将其置于35 mL去离子水中充分溶解；

2、将获得的无色透明溶液倒入50 mL容积的聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，180 °C 下恒温反应2 h；

3、反应结束后，用石棉手套将反应釜取出，并用龙头水将其冷却；

4、将获得的白色沉淀物用去离子水、无水乙醇清洗若干遍后，产物在70 °C下干燥。

五、问题与讨论

1、水热法制备纳米半导体材料的特点有哪些？

2、水热法制备TiO2的机理是什么，加入的尿素具有什么作用？

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实验1 水热法制备TiO2纳米半导体材料

水热法制备TiO2纳米半导体材料

一、实验目的

1.了解水热法合成纳米半导体材料的特点；

2.掌握用水热法制备TiO2纳米半导体材料的方法及具体操作流程。

二、实验原理

水热法材料合成是指在特制的密闭反应釜中，以水作为溶剂，通过对反应体系加热和水的自身蒸汽压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。

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在高温高压水热体系中，水的性质将发生很大变化。例如：水的离子积和蒸汽压变高，介电常数、密度、粘度和表面张力均变低等等。此时，物质在水中的物性与化学反应性能均发生很大变化，因此水热反应与普通反应有很大的差别。一些热力学分析上可能进行，而在常温常压下受动力学条件影响进行缓慢或难于进行的反应，在水热条件下变得可行。

相对于传统制备无机功能材料的方法，水热法有以下特点：1) 低中温液相控制，能耗较低，且适用性广，可以合成各种形态的材料；2) 原料相对价廉，工艺较为简单，反应产率高，可以直接得到物相均匀、结晶完好、粒度分布窄的粉体，而且产物分散性好、纯度高；3) 合成反应始终在密闭反应釜中进行，可控制气氛而形成合适的氧化还原条件，实现其它手段难以获取的某些物相的生成和晶化，尤其是有利于有毒物质体系，尽可能减少污染。