淀粉羟基乙酸钠和羧甲基淀粉钠 是一样的吗

脂肪酸铵的话那就是脂肪酸加上氨水就可以生成，反应困难的话可以改用氨的醇溶液。

甘草素钠是有甘草素与

氢氧化钠

或

碳酸钠

反应成的，甘草素可以从甘草中提取，也可以用以

间苯二酚

为起始原料

化学合成

，合成方法见图。

羟基乙酸

和氢氧化钠能直接反应，在水中就直接

中和反应

成羟基

乙酸钠

了

a)羟基乙酸与碱反应生成羟基乙酸盐；

b)羟基乙酸盐与醇的金属盐反应生成羟基乙酸二价盐。

反应式如下：

hoch2cooh+mx→hoch2coom；

hoch2coom+rom'→m'och2coom+roh；

其中，mx为碱，所述碱可以为本领域技术人员熟知的碱性化合物，本发明优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾，更优选为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠，最优选为氢氧化钠。

rom＇为醇的金属盐，所述醇的金属盐优选为c1～8的醇的钾盐或钠盐，更优选为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、异辛醇钠或异辛醇钾。

步骤a)中，当碱为一元碱时，羟基乙酸与碱的摩尔比优选为1：(0.98～1.02)，更优选为1：1；当碱为二元碱时，羟基乙酸与碱的摩尔比优选为1：(0.49～0.51)，更优选为1：0.5。

羟基乙酸与碱的反应温度优选为20～60℃，更优选为20～40℃。所述反应的时间优选为0.2～1h，更优选为0.4～0.6h。

羟基乙酸与碱反应完毕，优选减压蒸出其中的水。本发明优选的，将反应液减压蒸干至水分≤0.3％。

步骤b)中，羟基乙酸盐与醇的金属盐的摩尔比优选为1：(1～1.2)，更优选为1：(1～1.1)，最优选为1：(1.02～1.04)；羟基乙酸盐与醇的金属盐中的金属阳离子，即m和m＇，可以相同也可以不同，为便于生产处理通常选用相同的金属阳离子。

所述羟基乙酸盐与醇的金属盐的反应温度优选为20～60℃，更优选为20～40℃。所述反应的时间优选为0.5～1.5h。

然后将所述羟基乙酸二价盐与1,2,4-三氯苯在催化剂的作用下，进行反应，制备2,4-二氯苯氧乙酸盐，反应方程式如下：

所述催化剂优选为四丁基溴化铵、三辛基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和三乙基苄基氯化铵中的一种或多种，更优选为三乙基苄基氯化铵。

所述1,2,4-三氯苯与羟基乙酸二价盐的摩尔比优选为1：(1～1.4)，更优选为1：(1～1.1)，最优选为1：(1.02～1.06)。

所述催化剂的用量优选为1,2,4-三氯苯重量的0.1％～1％。

所述1,2,4-三氯苯与羟基乙酸二价盐的反应温度优选为40～160℃，更优选为60～120℃。所述反应的时间优选为2～4h。

制备得到2,4-二氯苯氧乙酸盐后，对其进行酸化，即可得到2,4-二氯苯氧乙酸。

具体的，将2,4-二氯苯氧乙酸盐与酸反应即可。

所述酸可以为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸等本领域常规酸性化合物，优选为盐酸或硫酸，最优选为硫酸。

所述酸化的温度优选为40～100℃，更优选60～80℃。

所述酸化中，反应液的ph值优选为0～2。

即加入酸至反应液ph值为0～2。

与现有技术相比，本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：a)式(ⅰ)所示的羟基乙酸二价盐与1,2,4-三氯苯在催化剂的作用下，反应生成式(ⅱ)所示的2,4-二氯苯氧乙酸盐；b)2,4-二氯苯氧乙酸盐酸化，得到2,4-二氯苯氧乙酸。本发明创造性的使用1,2,4-三氯苯代替苯酚和氯代苯酚，与羟基乙酸盐经过缩合反应，制得2,4-二氯苯氧乙酸盐，然后水解制得2,4-二氯苯氧乙酸，该方案有效避免了苯酚或氯代苯酚的使用，解决了操作场所和产出的三废存在的异味问题，大幅改善了生产场所的操作环境，具有良好的环保效益，同时反应具有较高的收率和纯度。

图1为本发明实施例1制备的2,4-二氯苯氧乙酸的核磁共振氢谱图。

具体实施方式

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法进行详细描述。

实施例1：

称取130.4g70％的羟基乙酸(1.2mol)水溶液，于20℃下缓慢滴加入97.9g50％的氢氧化钠(1.224mol)，滴加完毕于此温度下保温反应0.5h，反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3％，得羟基乙酸钠待用。向制得的羟基乙酸钠中加入98.2g99.8％的乙醇钠(1.44mol)，然后加入300g无水乙醇，搅拌下于40℃保温反应1h，得羟基乙酸二钠盐的乙醇溶液。向其中加入1.8g四丁基溴化铵，加入183.8g99％的1,2,4-三氯苯(1mol)，升温至60℃反应3h。反应完毕，减压蒸馏回收乙醇，加入300g水，升温至60℃，加入50％的稀硫酸至ph为0.7，降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸217.7g，含量98.2％，以1,2,4-三氯苯计反应总收率97.6％。

对制备的2,4-二氯苯氧乙酸结构进行表征，其核磁共振谱图如图1所示，由图1可知，本发明制备得到2,4-二氯苯氧乙酸。

实施例2：

称取113.0g70％的羟基乙酸(1.04mol)水溶液，于40℃下缓慢滴加入116.7g50％的氢氧化钾(1.04mol)，滴加完毕于此温度下保温反应0.5h，反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3％，得羟基乙酸钾待用。向制得的羟基乙酸钾中加入252.5g30％的甲醇钾(1.08mol)的甲醇溶液，搅拌下于20℃保温反应1h，得羟基乙酸二钾盐的甲醇溶液。向其中加入0.72g十六烷基三甲基溴化铵，加入183.8g99％的1,2,4-三氯苯(1mol)，升温至40℃反应3h。反应完毕，减压蒸馏回收甲醇，加入300g水，升温至40℃，加入30％的盐酸至ph为0.2，降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸217.9g，含量98.4％，以1,2,4-三氯苯计反应总收率97.9％。

实施例3：

称取152.1g70％的羟基乙酸(1.4mol)水溶液，于60℃下缓慢滴加入190.7g50％的碳酸钾(0.69mol)，滴加完毕于此温度下保温反应0.5h，反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3％，得羟基乙酸钾待用。向制得的羟基乙酸钾中加入576.0g30％的叔丁醇钾(1.54mol)的叔丁醇溶液，搅拌下于40℃保温反应1h，得羟基乙酸二钾盐的叔丁醇溶液。向其中加入1.3g三乙基苄基氯化铵，加入183.8g99％的1,2,4-三氯苯(1mol)，升温至90℃反应3h。反应完毕，减压蒸馏回收叔丁醇，加入300g水，升温至80℃，加入30％的盐酸至ph为1.3，降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸216.5g，含量98.1％，以1,2,4-三氯苯计反应总收率97.3％。

实施例4：

称取141.2g70％的羟基乙酸(1.3mol)水溶液，于60℃下缓慢滴加入344.5g20％的碳酸钠(0.65mol)，滴加完毕于此温度下保温反应0.5h，反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3％，得羟基乙酸钠待用。向制得的羟基乙酸钠中加入659.7g30％的异辛醇钠(1.3mol)的异辛醇溶液，搅拌下于60℃保温反应1h，得羟基乙酸二钠盐的异辛醇溶液。向其中加入0.2g三辛基氯化铵，加入183.8g99％的1,2,4-三氯苯(1mol)，升温至120℃反应3h。反应完毕，减压蒸馏回收异辛醇，加入300g水，升温至100℃，加入30％的盐酸至ph为1.9，降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸218.8g，含量98.5％，以1,2,4-三氯苯计反应总收率98.5％。

由上述实施例可知，本发明以1,2,4-三氯苯为原料，成功制备得到2,4-二氯苯氧乙酸，且反应具有较高的收率，产物具有较高的纯度。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

交联羧甲基纤维素钠在药剂中主要用作高效崩解剂，为三大超级崩解剂之一，可以为分散片、口崩片、速释片等提供优良崩解性能。

批准文号：国药准字F20110001

执行标准：国家药监局标准YBF00012011

质量指标：

【pH值】 5.0 ~ 7.0

【干燥失重】£10.0 %

【沉降体积】10.0 ~ 30.0ml

【炽灼残渣】14.0 % ~ 28.0 %

【取代度】0.60 ~ 0.85

【水溶性物质】1.0% ~ 10.0 %

【氯化钠和羟基乙酸钠】£0.5 %

【重金属】£10ppm

【砷盐】£0.0002%

【微生物限度】符合规定

【有机溶剂残留】符合规定

作用原理：

毛细管作用：水能迅速地随毛细管进入片剂内部，使整个片剂润湿而促使崩解。

膨胀作用：自身吸水后充分膨胀，体积显著增大，使片剂的粘结力瓦解而崩散。

通常用量：

直接压片：1%~4% （w/w）

湿法制粒：2%~5%（w/w）

胶囊：1.0~2.5 % （w/w）

产品特点：

纤维长，能够有效地引导液体至片芯产生强烈的毛细管作用

具有快速膨胀特性及强大的膨胀力用量低不影响片剂的溶出

经时稳定性高，不因为长期存放而降低崩解效果

流动性好，可用于直接压片工艺

崩解性能几乎不受硬度和压片压力的影响

不受pH和粘度的影响。

然后再与NaOH溶液碱性水解，生成羟基乙酸钠，加酸得到羟基乙酸。

ClCH2COOH + NaOH → HOCH2COOH + NaCl。

再氧化成乙二酸。

但氯乙酸是很强毒性的，这样是否可行？

实际上乙二酸工业化生产方法主要有：甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法。 详见：http://baike.baidu.com/view/39553.htm

②乙醇可以被氧化为氯乙醛，方程式为：2ClCH2CH2OH+O2

③氯乙醛易被氧化为氯乙酸，方程式为：2ClCH2CHO+O2

④氯乙酸水解得到氯羟基乙酸钠，方程式为：ClCH2COOH+2NaOH

⑤最后与盐酸反应生成HOCH2COOH，方程式为：HOCH2COONa+HCl→HOCH2COOH+NaCl；

故答案为：CH2=CH2+HO-Cl→ClCH2CH2OH； 2ClCH2CH2OH+O2