怎样检测水中乙酸的含量及各种水分测定仪的比较

如果苯含量很少的话直接进就行了,如果是一半一半这种变态含量推荐溶于其他易于分离溶剂稀释,这样就有稀释倍数了.但是要判断好溶剂的出峰时间不能与待测物重合.然后不管你内标外标都可以了. 校正因子：f= (As/ms)/(Ar/mr) 其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量. 再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样,记录色谱图,再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值. 计算含量：mi=f×Ai/(As/ms) 其中 Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高,ms为加入内标物的量.必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量,或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量.

1、可燃气体是不能检测的。

2、乙酸乙酯属于低毒的，可以用有毒气体的检测仪进行检测。

乙酸乙酯是无色透明液体，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，对空气敏感，能吸水分，使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）反应。

1、色度的测定 色度的测定 2、乙酸含量的测定 乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定 实验目的 了解冰乙酸需测得的各类物质， 1、了解冰乙酸需测得的各类物质，并掌握各 类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 掌握比色管、移液管、 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪 器的使用方法和注意事项 第一项 ? 色度的测定：分光光度法 色度的测定： ? 原理：黄度指数可定量地描述式样的颜色，用分光光 原理： 度计或比色计测定并计算试样的黄变度，从标准比色液的 黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号，以铂钴色号表示结果。 注：黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。 试剂： 试剂：铂-钴标准比色液 于10个色号的标准比色液。 在0到30号范围内配制不少 比色计 仪器： 仪器：分光光度计 比色皿：厚度1cm 操作步骤： 操作步骤： （1）在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂酸 钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。 配制成标准比色母液。（500色度号） （2）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml，12ml， 15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml，30ml，分别 移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀，配成2， 5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度号的标 准铂-钴对比溶液。 （3）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池） 使透光度为100%，测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式 样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。 第二项 ? 乙酸含量的测定：滴定法 乙酸含量的测定： 试剂：酚酞指示液：5g/L 试剂： 氢氧化钠标准溶液：1mol/L 原理：以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定 原理： 溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。 操作步骤： 操作步骤： 乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008） 乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008） 用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g）， 置于250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水，并将称量 瓶盖摇开，滴加0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不褪色为终点。 计算结果 乙酸的质量分数W1，数值以%表示，按式（1）计算： W % （ (V / 1000)cM 1 w1 = ×100 - 1.305w2 m …………….(1) 式中： 式中： V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位 为 ml ； C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ； m——试样的质量的数值，单位 g ； M1——乙酸的摩尔质量，单位 g/mol（M1=60.05）； （ ）； 1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数； ； W2——测得的甲酸的质量分数，数值以%表示。 。 取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果， 测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.15% 不大于 乙酸含量的测定 记录项目 第一份 第二份 第三份 第四份 氢氧化钠标准溶液滴定（V1/ml） 无二氧化碳水 酚酞指示剂 试样的质量/g 乙酸的含量W1/％ 50mL 2―3滴 2.5 W1的平均值/％ 备注： 第三项 ? 甲酸含量的测定（碘量法） 甲酸含量的测定（碘量法） ? 试剂：盐酸溶液：1+4 试剂： 碘化钾溶液：250g/L 次溴 酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶 液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c（Na2S2O3）=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 100ML容量瓶 （维持真空度1X104Pa以下） 真空泵或水流泵 ? 仪器：500ML锥形瓶 仪器： 原理： 原理：总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧 化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次溴酸钠用 碘量法测定。 除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量 的溴化钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物，剩余 的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。 甲酸含量由两步测定值之差求得。 步骤： 步骤： 1.总还原物的测定 1.总还原物的测定： 总还原物的测定 将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真 空的锥形瓶上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入 200ml液体的真空度，关闭活塞，拔出连接泵的活塞， 通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液， 每次用5ml水冲洗滴液漏斗，洗两次，再通过滴液漏斗 吸入用移液管吸取的10ml试样，每次仍用5ml水冲洗滴 液漏斗，冲洗两次，混匀。在室温下静置10分钟，然后 通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液，剧 烈振摇30s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50ml 水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液 呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚 好消失为终点，同时做空白试验。 2.除甲酸外其他还原物的测定： 2.除甲酸外其他还原物的测定： 除甲酸外其他还原物的测定 移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水 的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用 泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗 活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏 斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在 室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘 化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取 下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定 至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。 结果计算 第四项 ? 乙醛含量的测定（滴定法） 乙醛含量的测定（滴定法） ? 试剂:亚硫酸氢钠溶液：18.2 g/L 试剂: 称取1.66g 碘标准溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液：10g/L 淀 操作步骤： 操作步骤： （1）移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量 瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液，用水稀释至刻度， 混匀并静置30min，为试验溶液。 （2）移取50ml 碘标准溶液于碘量瓶中，并放到冰 水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中，硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加 入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液，继续滴定至蓝色 刚好消失为终点。 （3）在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加 试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 结果计算 乙醛含量的测定 记录项目 滴定硫代硫酸钠标液的体积/ml 碘标准液/ml 试验溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相对极差 标准规定平行测定的相对极差 ≤0.2% 本次测定是 否符合平行 测定的要求 50 20 第一份 第二份 第三份 第四份 备注： 第五项 ? 水分的测定 操作步骤： 操作步骤： 向仪器中加入卡尔费休试剂（电解液），调节仪器，使仪器 进入工作状态，按要求进行标定。取50ul或适量样品，注 入水分测定仪中，待反应完毕后，在显示屏上读取水的质 量或质量分数值。 ? 用注射器称取试样3.5g，精确到0.001g。称样时，注射器 针头应用橡胶垫密封。 ? 取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定 结果之差不大于0.01%。 第六项 ? 蒸发残渣的测定（6324.2-2004） 蒸发残渣的测定（6324.2-2004） 操作步骤： （1）将150ml洁净的石英蒸发皿放入（110±2）℃ 的烘箱中加热2h取出，放入干燥器中冷却至室温， 称重，精确至0.1mg。移取100ml试样于已恒重的 蒸发皿中，放于水浴上，维持适当温度，在通风 橱中蒸发至干，再将蒸发皿置于预先已恒温至 （110±2）℃的烘箱中加热2h取出，放入干燥器 中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。重复上述 操作至恒重。 （2）取两次平行测定的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果之差不大于0.001%。 结果计算 蒸发残渣（质量百分数）： W=[（m－m0）/ρ.V]×100 式中： m------蒸发残渣加空蒸发皿的质量数值，g m0----空皿的质量数值，g ρ------试验温度下试样的密度，g/ml V------试样体积，ml 表格 V/mL m/g M0/g W(%) 第七项 ? 铁含量的测定 实验试剂和仪器 ? ? ? ? ? 水 盐酸溶液：1+1 铁标准溶液，0.01mg/mL：吸收铁标准溶液（0.1mg/mL） 用水稀释10倍。使用时配制乙炔：体积分数不小于99.5% ? 原子吸收光谱仪（附铁空心阴极灯） 步骤 ? 试样的制备 ? 移取100mL试样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水 浴上蒸干，残渣用2mL盐酸溶液溶解，移入25mL容量瓶 中，稀释至刻度。 工作曲线的绘制 ? 试样的测定 ? 按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样的吸光度。从工 作曲线中查得浓度值（或直接读取浓度值） 结果计算 表格一 V 试 样 0.00 /mL c 铁 /ug/mL A吸光度 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 表格二 试样1 V1/mL V/mL A吸光度 c铁/ug/mL W/% 试样2 试样3 第八项 高锰酸钾时间的测定 试剂：配制高锰酸钾溶液用水 高锰酸钾溶液:0.2g/L 标准比色溶液 仪器：比色管：50mL；长型、磨口、聚塞、光学透明。 恒温水浴 操作步骤： （1）取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min，如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色，冷却至室温制成配制溶液用水。 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g，用已制备的水溶解，在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2周。 称取190mg六水合氯化钴，加入16ml 500号铂钴标准溶液， 溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。 （2）移取20ml试样，加入到50ml比色管中，再加6ml水置 于（15±0.5）℃的恒温水浴中，水浴的水保持距比色管 顶约25mm处，恒温15min，当样品达到规定温度后，用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上 瓶塞，摇匀，放回水浴中，经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较。接近结果时，每分钟比较一次，记录两 种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。（注意：避免试液 暴露在强日光下） 四、生产工艺 1、生产原理 、 主反应 2CH3CHO+O2→2CH3COOH 副反应 CH3CHO+O2 →CH3COOOH CH3COOH →CH3OH+H2O CH3OH+O2 →HCOOH+H2O CH3COOH+CH3OH →CH3COOCH3+H2O 3CH3CHO+O2 →CH3CH(OCOCH3)2+H2O CH3CH(OCOCH3)2 →(CH3CO)2O+CH3CHO 2、工艺条件 、 原料配比：乙醛与投氧量摩尔比为 ： 原料配比：乙醛与投氧量摩尔比为2：1 反应温度：343~353K 反应温度： 反应压力： 反应压力： 0.15MPa 催化剂： 催化剂： 醋酸锰 3、工艺流程图 、 理化性质 ? ? ? ? ? ? 相对密度（水为1）：1.050 凝固点(℃):16.7 沸点（℃）：118．3 粘度(mPa.s)：1．22 （20℃） 20℃时蒸气压（KPa）：1.5 外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋味。 溶解性：能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳 及甘油等有机溶剂。 相容性：材料：稀释后对金属有强烈腐蚀性， 316#和318#不锈钢及铝可作良好的结构材料。

1、按气体的种类来分有100多种：

氨气检测仪、苯系列物检测仪 、丙烷检测仪 、丙烯检测仪 、臭氧检测仪 、氮气检测仪 、氮氧化物检测仪 、氘气（D2）检测仪、典气检测仪、丁二烯检测仪、丁硫醇检测仪、丁烷检测仪、氡气检测仪、二甲胺检测仪、二甲苯检测仪、二硫化碳检测仪、二氯二氢硅检测仪、二氯化二硫检测仪、二氧化氮检测仪、二氧化硫检测仪、二氧化氯检测仪、二氧化碳检测仪、粉尘检测仪 、氟化氢检测仪、氟化锡检测仪、氟气检测仪、负离子检测仪、光气检测仪、硅烷检测仪、过氧化氢检测仪、氦气检测仪、环丙烷检测仪、环氧乙烷检测仪、甲胺检测仪、甲苯检测仪、甲醇检测仪、甲硫醇检测仪、甲醛检测仪、甲酸检测仪、甲烷检测仪、酒精检测仪、可燃气体检测仪、氪气检测仪、空气质量检测仪、联氨检测仪、磷化氢检测仪、硫醇检测仪、硫化氢检测仪、硫氢甲烷检测仪、硫酰氟检测仪、六氟化硫检测仪、六氟化钨检测仪、氯化氢检测仪、氯气检测仪、氯乙烷检测仪（C2H5CL）、氯乙烯检测仪 、氖气检测仪、偏二甲肼检测仪、氢气检测仪、氰化氢检测仪 、R134a检测仪、R123检测仪、R125检测仪、R404a检测仪、R22检测仪、三氟化氯检测仪、三氟化硼检测仪、三氟化砷检测仪、三甲基乙氧基硅烷检测仪、三聚氟氯检测仪、三聚氟氰检测仪、三聚氯氰检测仪、三氯化磷检测仪、三氯化硼检测仪、三氯化砷检测仪、三氯甲烷检测仪、三氯氢硅检测仪、三氯氧磷检测仪、三氯乙烯检测仪、三氢化砷检测仪、三溴化硼检测仪、十氟化二硫检测仪、水蒸气检测仪、四氟化硫检测仪、四氯化硅检测仪、四氯化钛检测仪、四氯化锡检测仪、四氯化锗检测仪、四氯甲烷检测仪、四氯乙烯检测仪 、四氢噻吩检测仪 、四溴化锡检测仪 、TVOC检测仪 、碳酰氟、氟化碳酰检测仪 、碳酰氯检测仪 、微量氧检测仪 、五氟化碘检测仪 、五氟化磷检测仪 、五氟化砷检测仪 、五氯化磷检测仪 、戊烷检测仪 、戊烷检测仪 、氙气检测仪 、溴化氢检测仪 、溴甲烷检测仪 、溴气检测仪 、氩气检测仪 、盐酸萘乙二胺检测仪 、氧气检测仪 、一氯甲烷检测仪 、一氧化氮检测仪 、一氧化碳检测仪 、乙胺检测仪 、乙醇检测仪 、乙硼烷检测仪 、乙醛检测仪 、乙炔检测仪 、乙酸乙酯检测仪 、乙烷检测仪 、乙烯检测仪 、异丙醇检测仪 、锗烷检测仪 、正己烷检测仪 、正乙烷检测仪 、制冷剂检测仪 、总挥发有机物检测仪

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2、按气体检测原理来分有：

半导体、电化学、热导式、催化燃烧、红外、PID、色谱等

可燃气体检测仪按照不同的检测原理，可以检测不同的气体。

催化燃烧原理：催化燃烧式气体传感器是利用催化燃烧的热效应原理，在一定温度条件下，可燃气体在检测元件载体表面及催化剂的作用下发生无焰燃烧，输出一个与可燃气体浓度成正比的电信号。通过测量铂丝的电阻变化的大小，就知道可燃性气体的浓度。主要用于可燃性气体的检测，具有输出信号线性好，指数可靠，价格便宜，不会与其他非可燃性气体发生交叉感染。所检测的气体包括几乎所有碳氢化合物。

半导体原理：半导体气体传感器是利用半导体气敏元件作为敏感元件的气体传感器，是最常见的气体传感器，广泛应用于家庭和工厂的可燃气体泄露检测装置，适用于甲烷、天然气、液化气、氢气等的检测。

各种气体检测仪

⑴2K 2 Cr 2 O 7 + 3CH 3 CH 2 OH + 8H 2 SO 4 = 2Cr 2 (SO 4 ) 3 + 3CH 3 COOH + 2K 2 SO 4 + 11H 2 O。（3分） ⑵Na 2 Cr 2 O 7 + 2C    Cr 2 O 3 + Na 2 CO 3 + CO ↑；（3分） Cr 2 O 3 + 2Al     2Cr + Al 2 O 3 （3分） ⑶Cr 2 O 7 2- + 6Fe 2+ + 14H + ==2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2 O。（3分） ⑷65.5%

略

这个反应要在酸性或者碱性条件下进行。（中性条件下这个反应速率极其慢以至于无法观察到）

当水解反应在酸性条件下进行时

乙酸乙酯的水解反应方程式：

CH3COOC2H5 + H2O = CH3COOH + C2H5OH

其中，乙酸乙酯和乙醇都不导电，水的导电能力比较弱（水的电离平衡常数Kw=10^(-14)），而作为产物之一的乙酸的电离平衡常数为1.8×10^(-5)，虽然仍属弱电解质，但已经比水的电离能力强了9个数量级。因此，乙酸乙酯的水解反应进行的程度越大，溶液的电导率越高。并且，由于反应方程式中，除了乙酸之外，其他反应物和生成物都是中性，而乙酸是一种酸，所以水解反应进行程度越大，反应体系的pH就越低。

当水解反应在碱性条件下（比如NaOH或KOH溶液）进行时：

CH3COOC2H5 + OH- = CH3COO- + C2H5OH

其中，乙酸乙酯和乙醇都不导电，反应物之一的氢氧根离子是强碱，完全电离，而产物之一的乙酸根离子是弱酸根离子，或者说是一种弱碱，部分电离。因此，反应物比反应产物的导电能力强，水解程度越大，溶液电导率越低；并且，随着反应进行，溶液的碱性变弱，pH会降低。

综合以上两种情况，不论反应在酸性还是碱性条件下进行，该水解反应的程度都可以用pH计和电导率仪来检测

要。

需要稀释，尽量使稀释的浓度落在0.3-0.7之间，这样测紫外线更精准。稀释后用仪器测试再测紫外线。

乙酸，也叫醋酸，是一种有机化合物，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。

一、呼吸式酒精测试仪

原理：酒精测试仪运用的是氧化反应原理。在测试仪内置一种橙色的重铬酸钠（钾）氧化剂。该氧化剂会与被测者呼出的乙醇气体发生反应，产生绿色的乙酸物质。这种颜色转变会被转化为电子信号，显示成数字信号。

要注意吃这些东西也会“醉”

1.藿香正气水

因藿香正气水生产成分含有酒精，因此在服用藿香正气水之后进行酒精测试，出现酒精含量数值。

2.口气清新剂

有些口气清新剂含有酒精。一名驾驶员就因为往嘴里喷了几下空气清新剂，竟被测出5.5mg/ml的酒精含量。不过，乙醇挥发很快，10分钟左右就没有了。

3.漱口水

目前市场上销售的李施德林及黑妹牌漱口水均被查出使用后口腔内会含有酒精成分，所幸，漱口水中的酒精含量同样挥发较快。

4.佛跳墙

佛跳墙、醉虾、啤酒鸭等在制作过程中加酒精的菜肴，吃了后也会被误认为酒驾。

5.大蒜和香烟

吃完大蒜或抽烟时进行测试，酒精测试仪也会有反应。但这些反应都只是暂时性的，只要被测者用水漱下口，就会恢复正常。而抽烟时只要不是将烟雾直接喷向测试仪，一般也不会有超标数值出现。一名从事烟草生产的专家揭秘，一些香烟为了方便保存，会在制作完毕后放入一定量的酒精以便存放，间接导致香烟中也有了酒精成分。

二、医院抽血化验；最科学的方法