硝基苯酚是合成医药、染料、感光材料的中间体；以苯酚为原料制备硝基苯酚的步骤如下：I．在常温下，向250

（1）首先进行取代

C6H6+氯气------（氯化铁催化）---氯苯

（2）硝化

氯苯+硝酸---（浓硫酸）-----对硝基氯苯

(3)水解取代

对硝基氯苯-----NaOH---------对硝基苯酚

方程式不好弄，你应该会写吧，祝学习愉快！！

目的原理

主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

仪器药品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。

过程步骤

在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。

冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。

产量：约9.5g。

纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。

注意事项

1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。

2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。

3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。

5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。

6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。

1.由2,4-二硝基氯苯在碱溶液中水解而得。将1400L水加到水解锅中，搅拌加热至60℃，将750kg已熔化的2,4-二硝基氯苯加入锅内。继续升温到90℃，于1.5h内逐渐加入780L30%的氢氧化钠溶液。加料中温度上升，控制温度不超过102-104℃，保温30min。冷却，过滤析出的钠盐。用水溶解，酸化至pH为1，即析出2,4-二硝基酚的黄色结晶。另一种制备方法是由苯酚低温硝化而得。将67%的硫酸、53%的硝酸和苯酚在30℃以下混合均匀，然后，搅拌下加热至90℃，混合物开始激烈反应，并放出氧化氮，控制反应速度，减少反应物损失。反应缓和后再加热30min，冷却，过滤，水洗即得产品。精制可采用酸碱法或用乙醇重结晶。

2.将水加热至60℃后，加入已熔化的2，4－二硝基氯苯（ 氯苯：水≈1∶2 ） ， 搅拌并升温至90℃，然后分批加入35%的氢氧化钠溶液至反应结束后无油珠存在。反应过程中应控制反应温度不超过102～104℃：

氢氧化钠溶液加完后保温30min，并不断搅拌至油层消失，水解反应完全。静置，冷却结晶至完全，滤出的2，4－二硝基酚钠盐用适量温水溶解后，加入盐酸至ph值为1，即可析出2,4二硝基苯酚：

所得结晶用少量冷水洗至中性。再用热水重结晶即可

硝基苯继续用硝硫混酸，在更强烈的条件下硝化，得到间二硝基苯。

间二硝基苯用硫化钠还原，控制反应条件，可以只还原一个硝基，得到间硝基苯胺。

间硝基苯胺用硫酸、亚硝酸钠制成重氮盐，重氮盐经水解得到间硝基苯酚。

1、水解法 由邻硝基氯苯经氢氧化钠溶液水解、酸化而得。将浓度为76-80g/L的氢氧化钠溶液1850-1950L加入水解锅内，再加入250kg熔融的邻硝基氯苯。当加热到140-150℃，压力约0.45MPa时，保持2.5h，然后才升温到153-155℃，压力到0.53MPa左右，继续保温3h。反应完成后，冷却到60℃。将1000L水和60L浓硫酸预先加入结晶锅中，然后压入上述的水解产物，并慢慢加入硫酸至刚果红试纸呈紫色，再加冰冷却到30℃，搅拌，抽滤，用离心机甩去母液，于是得含量为90%左右的邻硝基苯酚210kg。收率90%左右。另一种制备法是将苯酚硝化成邻硝基酚和对硝基酚的混合物，再用水蒸气蒸馏出邻硝基酚。硝化反应在15-23℃下进行，最高不得超过25℃。

2、苯酚硝化法 由苯酚经硝酸硝化成邻硝基苯酚和对硝基苯酚混合物，再经水蒸气蒸馏分离而得。

所以要制得这个产品，先要用溴甲烷在氢氧化钠溶液中将酚烷基化，生成苯甲醚从而保护酚羟基；然后再磺化，再硝化，最后用氢碘酸共热，除去甲基得到产物。

1.以硝酸和硫酸配成混酸进行硝化生成间二硝基苯，经亚硫酸精制，得间二硝基苯成品。

同时步骤:用硫磺和硫化钠为原料，制取多硫化钠。

3.用多硫化钠将间二硝基苯还原成间硝基苯胺，反应产物经重结晶、过滤得成品。

4.间硝基苯胺重氮化水解得到间硝基苯酚。

说明:这个是大工业方法，由于反应条件和苯的结构式难以说明，只有简略概述。