为什么在分馏甲苯和四氯化碳时,温度升高到一定程度后又会下降?
分馏时温度计测定的是上升到分馏支管口蒸汽的温度。随着分馏的进行,当甲苯被蒸馏出一部分后,随着甲苯的减少,组分沸点发生变化(一般会升高),上升的蒸汽量减少,水银球不能被蒸汽完全包围,温度就会下降了。这时就要及时提高加热温度。
二甲苯可容少量水,这样使其前期水饱和,以后样品里的水不会溶于二甲苯,而使结果受影响。基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。蒸馏法的原理是:将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热,样品中的水分与有机溶剂共同沸腾,汽化,把水和有机溶剂收集到一个刻度管中,最后读出水层。不过如果样品是对热不稳定的,一般不用二甲苯,而采用沸点低的苯或甲苯。此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品,如香料、调味品等,禾业科技专专门做水分测定的。
2,由内外传热系数即内外管径确定总传热系数(综合传热系数方程)
3,求对数平均温差
4,传热速率除以总系数和平均温差得传热面积,如用基于外表面的综合传热系数方程,则除以外径周长得套管长;基于内的除以内周长.
以上为第一问
同理,设热恒算的热量,注意水温的变化,求得换热面积=4步骤的换热面积,解出热量,于是求出冷凝量.
以上是第二问
如果这种物质的常压沸点高于200度的话,使用二甲苯萃取是可以的。但有一个问题是,如果这种物质是一种胺的话,就会出现萃取不净的现象。解决方法如下:
1.如果这物质是一个对强碱稳定的物质。可以用氢氧化钠将水饱和之后再用二甲苯萃,萃取液用固体氢氧化钠干燥。
2.如果它对强碱相对不是十分稳定。可以用碱将PH值调整到9-10,然后向水中加入氯化钠使之饱和之后用四氢呋喃萃取,萃取液用固体氯化钠干燥(不要用无水硫酸钠,无效!)。
如果物质的沸点在100-200度之间,建议使用NaCl+THF的办法萃,NaCl固体干燥!。
如果物质的沸点在100度以下,建议直接常压蒸馏。馏份用固体氢氧化钠干燥后重蒸。
用蒸馏或减压蒸馏的方法分离精制物质的关键在于杂质与产品之间存在沸点差并且没有不形成恒沸混合物。60-80度的馏份从沸点上看应该就是二甲苯,由于不知道您的产品的沸点,所以,是不是混合物是不知道的。
如果想知道进一步的回答,请告知物质的类型,最好是结构式。以及资料上介绍的沸点数据。当然,有气相色谱的分析结果就更好了。
2.除去三乙胺中的水一般采用蒸馏的方法,也可加入无水Na2SO4等中性干燥剂或CaCl2等碱性干燥剂干燥后重蒸。
3.三乙胺
无色液体,
沸点:89.4
用硫酸钙,氢化铝锂,4A分子筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥后蒸馏.也可用氧化钡,钠丝做干燥剂,与乙酐,苯甲酸酐,邻苯二甲酐或对甲苯磺酰氯一起回流,可以除去三乙胺中所含的伯,仲胺.
4.我师兄是用钠片(切钠不能太慢,它太容易氧化)作干燥剂,用电热套回流,上边出口用用氮气球保护。
用它吧
可以用炭化钙进行回流一段时间