多糖溶于乙腈吗

是为了除去沉淀物之中的水分。由于水提醇沉法沉淀物多为多糖、蛋白质等大分子复合物，具有较强的吸水性。沉淀物单凭烘干无法除去其中的水分，会使沉淀产物含有较多的水分，影响产物性状（是产物呈胶状，而非粉末状固体）以及纯度是产物无法进行精确的定量分析。醇沉后用无水乙醇洗涤，除去一部分水分；再用可溶于水的丙酮洗涤，确保水分除净；最后用无水乙醚洗涤沉淀物，除去残存的乙醇、丙酮和溶于其中的水分。这样就可以得到较纯的多糖或蛋白质了。

多糖是多羟基的醛或酮，可溶于水，但是在多糖水溶液中加入乙醇会破坏多糖水溶液中的氢键，从而降低多糖在水中的溶解度，使多糖以沉淀的形式析出。不同浓度的醇沉淀的组分不一样，一般采取分级醇沉。醇沉的时候单糖也可以被醇沉出来，醇浓度越高单糖被沉淀出来的量也会越高。

就是利用溶解度，和盐析原理类似。

多糖如果参用分级醇沉，会分出来不同分子量的多糖，但是这仅仅是一个粗分，醇沉很容易包裹一些小分子，导致样品不纯，需要进一步做色谱层析，一般多糖用G25，或者S400（可加压）。

拟将多糖从溶液中沉淀出来常用的有机溶剂是酒精。

多糖一般都是食品，或者药品，对卫生条件要求较高。多糖中含有多个羟基，易溶于水，酒精的极性适当，与水完全混溶，乙基使乙醇的极性变低，通过在水溶液中慢慢加入乙醇，使水溶液的极性变低，多糖中的大分子首先沉淀出来，随着酒精浓度的上升，然后逐渐沉淀出中分子和小分子多糖。

采用酒精的另外两个好处就是，酒精无毒性可以食用，酒精可以杀菌，避免多糖产品滋生微生物。

多糖的广义分类分为： 均一性多糖和不均一性多糖。

均一性多糖

由一种单糖分子缩合而成的多糖，叫做均一性多糖。自然界中最丰富的均一性多糖是淀粉和糖原、纤维素。它们都是由葡萄糖组成。淀粉和糖原分别是植物和动物中葡萄糖的贮存形式，纤维素是植物细胞主要的结构组分。

1． 淀粉

2． 糖元

3． 纤维素结构

4． 几丁质(壳多糖)

5．菊 糖

6． 琼 脂

不均一性多糖

有不同的单糖分子缩合而成的多糖，叫做不均一多糖。常见的有：透明质酸、硫酸软骨素等。糖淀粉分子的基间状态。有一些不均一性多糖由含糖胺的重复双糖系列组成，称为糖胺聚糖又称粘多糖。氨基多糖等。糖胺聚糖是蛋白聚糖的主要组分，按重复双糖单位的不同， 糖胺聚糖有五类：

1．透明质酸

2．硫酸软骨素

3．硫酸皮肤素

4．硫酸用层酸

5．肝素

6．硫酸乙酰肝素

采用乙醇沉淀法除去水提取液中多糖等杂质,应使乙醇浓度达到：

80%的浓度有点小，应该大于85%，在这个条件下。

拓展内容：

1、多糖是多羟基的醛或酮，可溶于水，但是在多糖水溶液中加入乙醇会破坏多糖水溶液中的氢键，从而降低多糖在水中的溶解度，使多糖以沉淀的形式析出。

2、水提醇沉的原理是利用多糖不溶于乙醇的性质用乙醇来沉淀多糖；它是加热条件下以水为提取溶剂，提取液经过浓缩、醇沉、离心、干燥等步骤后即可得到。

首先,多糖中不应该有羧基（因为多糖是多羟基醛、多羟基醇脱水缩合的产物.）

但乙醇中的羟基可以和多糖中的羟基脱水,形成醚键.其反应为成醚反应.

影响因素为温度、催化剂.

多糖的广义分类分为： 均一性多糖和不均一性多糖。

均一性多糖：

由一种单糖分子缩合而成的多糖，叫做均一性多糖。自然界中最丰富的均一性多糖是淀粉和糖原、纤维素。它们都是由葡萄糖组成。淀粉和糖原分别是植物和动物中葡萄糖的贮存形式，纤维素是植物细胞主要的结构组分。

1、 淀粉 淀粉是植物营养物质的一种贮存形式，也是植物性食物中重要的营养成分，分为直链淀粉和支链淀粉。① 直链淀粉：许多α-葡萄糖以α(1-4)糖苷键依次相连成长而不分开的葡萄糖多聚物。典型情况下由数千个葡萄糖线基组成，分子量从150000到600000。结构：长而紧密的螺旋管形。这种紧实的结构是与其贮藏功能相适应的。遇碘显兰色。② 支链淀粉：在直链的基础上每隔20-25个葡萄糖残基就形成一个-(1-6)支链。不能形成螺旋管，遇碘显紫色。淀粉酶：内切淀粉酶（α-淀粉酶）水解α-1.4键，外切淀粉酶（β-淀粉酶）α-1.4，脱支酶α-1.6。 2、 糖元 与支链淀粉类似，只是分支程度更高，每隔4个葡萄糖残基便有一个分支。结构更紧密，更适应其贮藏功能，这是动物将其作为能量贮藏形式的一个重要原因，另一个原因是它含有大量的非原性端，可以被迅速动员水解。糖元遇碘显红褐色。

3、 纤维素结构 许多β-D-葡萄糖分子以β-(1-4)糖苷键相连而成直链。纤维素是植物细胞壁的主要结构成份，占植物体总重量的1/3左右，也是自然界最丰富的有机物，地球上每年约生产1011吨纤维素。经济价值：木材、纸张、纤维、棉花、亚麻。完整的细胞壁是以纤维素为主，并粘连有半纤维素、果胶和木质素。约40条纤维素链相互间以氢键相连成纤维细丝，无数纤维细丝构成细胞壁完整的纤维骨架。降解纤维素的纤维素主要存在于微生物中，一些反刍动物可以利用其消化道内的微生物消化纤维素，产生的葡萄糖供自身和微生物共同利用。虽大多数的动物(包括人)不能消化纤维素，但是含有纤维素的食物对于健康是必需的和有益的。

4、 几丁质(壳多糖) N-乙酰-D-葡萄糖胺以(1，4)糖苷链相连成的直链。

5、菊 糖 ：多聚果糖，存在于菊科植物根部。

6、 琼 脂 ：多聚半乳糖，是某些海藻所含的多糖，人和微生物不能消化琼脂。

不均一性多糖

有不同的单糖分子缩合而成的多糖，叫做不均一多糖。常见的有：透明质酸、硫酸软骨素等。

有一些不均一性多糖由含糖胺的重复双糖系列组成，称为糖胺聚糖(glyeosaminoglycans，GAGs)，又称粘多糖。(mucopoly saceharides)、氨基多糖等。糖胺聚糖是蛋白聚糖的主要组分，按重复双糖单位的不同，糖胺聚糖有五类：

1、透明质酸

2、硫酸软骨素

3、硫酸皮肤素

4、硫酸用层酸

5、肝素

6、硫酸乙酰肝素

植物活性多糖的提取方法有多种,在水提醇沉的基础上,常采用酶解、微波、超声波,膜处理和CO<2>超临界萃取等方法进行辅助提取或精制.最常用的还是水提醇沉法.

举例: 蒽酮比色法，具体步骤

一、仪器、试剂和材料

1.仪器：电子天平，超声波清洗器，电热恒温水浴锅，抽滤设备，分光光度计，容量瓶，刻度吸管等

2.试剂：

(1)葡萄糖标准液：l00 µg/mL

(2)浓硫酸

(3)蒽酮试剂：0.2 g蒽酮溶于100 mL浓 H2SO4中。当日配制使用。

3.材料：甜高粱，甘草

二.操作步骤

1.葡萄糖标准曲线的制作

取7支大试管，按下表数据配制一系列不同浓度的葡萄糖溶液：

管号

1

2

3

4

5

6

7

葡萄糖标准液（mL）

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.6

0.8

蒸馏水（mL）

1

0.9

0.8

0.7

0.6

0.4

0.2

葡萄糖含量（µg）

0

10

20

30

40

60

80

在每支试管中立即加入蒽酮试剂4.0mL，迅速浸于冰水浴中冷却，各管加完后一起浸于沸水浴中，管口加盖，以防蒸发。自水浴沸腾起计时，准确煮沸l0 min，取出，用冰浴冷却至室温，在620 nm波长下以第一管为空白，迅速测其余各管吸光值。以标准葡萄糖含量（µg）为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘出标准曲线。

2.植物样品中可溶性糖的提取：将样品粉碎，105 ºC烘干至恒重，精确称取1~5 g，置于50mL三角瓶中，加沸水25mL，加盖，超声提取10 min，冷却后过滤（抽滤），残渣用沸蒸馏水反复洗涤并过滤（抽滤），滤液收集在50mL容量瓶中，定容至刻度，得可溶性糖的提取液。

3.稀释：吸取提取液2mL，置于另一50mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。

4.测定：吸取1 mL已稀释的提取液于试管中，加入4.0 mL蒽酮试剂，平行三份；空白管以等量蒸馏水替代提取液。以下操作同标准曲线制作。根据A620平均值在标准曲线上查出葡萄糖的含量（µg）。

三、结果处理：

C × V总 × D

样品含糖量（%）= ————————————— × 100%

W × V测 × 106

其中：C——在标准曲线上查出的糖含量（µg），

V总——提取液总体积（mL），

V测——测定时取用体积（mL），

D——稀释倍数，

W——样品重量（g），

106——样品重量单位由g换算成µg的倍数

溶剂提取法

溶剂提取法是从植物中提取多糖的常用方法，溶剂提取法首先要考虑的因素是选择溶剂，一般应遵循相似相溶的原则，即极性强的有效成分选择极性强的溶剂，极性弱的成分选择极性弱的溶剂。多糖是极性大分子化合物，应选择水、醇等极性强的溶剂。在所有溶剂中，水是典型的强极性溶剂，对植物组织的穿透力

强，提取效率高，在生产上使用安全。它能用于各种植物多糖，被广泛应用。用水作溶剂来提取多糖时，可以用热水浸煮提取，也可以用冷水浸提。水提取的多糖大多是中性多糖。一般植物多糖提取多数采用热水浸提法，该法所得多糖提液可直接或离心除去不溶物；或者利用多糖不溶于高浓度乙醇的性质，用高浓度乙醇沉淀提纯多糖；但由于不同性质或不同相对分子质量的多糖沉淀所需乙醇浓度不同，它也可以用于样品中不同多糖组分的分级分离；还可按多糖不同性质在粗分阶段利用混合溶剂提取法对植物中不同的多糖进行分离；其中，以乙醇沉淀最为普遍。刘青梅等在紫菜粗多糖提取方式研

究中，热水提取控制条件为：温度为20~100℃，水与紫

菜的液固质量比为50:1，提取时间30~180min，经多次

试验最终得率为2.05%。周峙苗得到热水浸提羊栖菜

多糖的最佳因素：浸提温度为煮沸(102℃)，pH为3.0，

浸提时间为3h，液固质量比为40:1。李战对三种紫球

藻的提取工艺研究表明，三种紫球藻的最佳提取工艺

各不相同。铜绿紫球藻的最优提取工艺为乙醇浓度

5%，乙醇用量为3倍体积，醇沉时间为1.5h。氯仿与正

丁醇的比例4:1，样液与Sevag试剂的比例1:2，作用时

间为15min。淡色紫球藻的最优提取工艺为乙醇浓度

75%，乙醇用量为2倍体积，醇沉时间为1h，氯仿与正

丁醇的比例3:1，样液与Sevag试剂的比例1:2，作用时

间为45min。血色紫球藻的最优提取工艺为乙醇浓度

50%。乙醇用量为1倍体积，醇沉时间为0.5h，氯仿与

正丁醇的比例4:1，样液与Sevag试剂的比例2:1，作用

时间为45min。

酸碱提取法

有些多糖适合用稀酸或碱溶液提取，才能得到更

高的提取率。但酸碱提取法有其特殊性，因多糖类的不

同而异。只在一些特定的植物多糖提取中占有优势，而

且即使有优势，在操作上还应严格控制酸碱度。因为

某些多糖在酸性或者碱性较强时，可能引起多糖中糖

苷键的断裂。另外，稀酸、稀碱提取液应迅速中和或迅

速透析，浓缩与醇析而获得多糖沉淀。赵宇等对海篙

子多糖的提取方法研究发现，从硫酸根含量及粗多糖

产率看酸提方法好于水提方法。具体方法为：100g海

篙子干粉，加入1000ml 0.1mo1/L HCL溶液提取。室温

搅拌1h后过滤，重复操作三遍，合并滤液；滤液减压浓

缩至总体积的1/5，再加入95%乙醇至乙醇浓度达

30%，沉淀，离心除去沉淀中的褐藻酸，继续向上清液

中加入乙醇至乙醇浓度达7%。室温放置过夜使沉淀

完全，离心，沉淀干燥得海篙子粗多糖，多次试验算得

平均产率为3.35%。

孟宪元等在茜草多糖提取研究中发现酸提相对

多于水提，以稀酸提取茜草多糖，产品纯度较高。具体

方法如下茜草根粗粉1000g 5%HCL浸泡、离心、取上

清液加入ETOH并调节至浓度为7%，静置，2500rpm

离心，收集棕色沉淀物，95%ETOH洗涤3次，用45%

HCL溶解。加1%活性炭脱色，真空抽滤，滤液4℃过

夜，弃去容器底部少许沉淀物。溶液置透析袋内，逆水

法透析3d，冷冻干燥，得白色粉末状多糖约10g。

Hayashi Katsuhiko发明了一种从绿色藻类中提取酸

性多糖的方法，而这种多糖用常规的热水法是无法得到的。具体过程为：将干燥的绿藻粉末制成悬浮液，热

水浸泡提取或将含水绿藻直接用热水提取后离心分

离，取粘稠的固状物，加入碱水，在pH≥10的条件下

再进行搅拌提取，碱水提取液在搅拌的同时加入酸水

调节pH值为3.0~4.0，静置沉降后离心得酸性多糖。

1.3生物酶提取法

酶技术是近年来广泛应用到有效成份提取中的一

项生物技术，在多糖的提取过程中，使用酶可降低提取

条件，在比较温和的条件中分解植物组织，加速多糖的

释放或提取。此外，使用酶还可分解提取液中淀粉、果

胶、蛋白质等的产物，常用的酶有蛋白酶，纤维素酶，果

胶酶等。孟江研究不同酶对大枣渣多搪提取效果的

影响，根据多糖得率、多糖含量及蛋白质含量进行综合

评分得到最适合的酶为复合酶2(先胰蛋白酶提取，后

木瓜蛋白酶提取)，接下来依次是木瓜蛋白酶、复合酶、

(木瓜蛋白酶+胰蛋白酶)、胰蛋白酶、胃蛋白酶

(pH=7.0)、胃蛋白酶(pH=2.0)。复合酶2作用条件温

和，多糖得率及含量较高，且蛋白含量较低，实为一种

理想的酶提取剂。通过进一步正交实验考察得出最佳

工艺：先用胰蛋白酶3%，40倍体积在pH=7.0，65℃温

浸1.5h后，再加木瓜蛋白酶2.5%，在pH=7.0，50℃水

温浸1h，过滤残渣加40倍体积水，迅速升温至80℃，

然后温浸1.5h。

此外，植物多糖的提取方法还有超滤法，超声波强

化法，微波法等等。植物多糖的提取方法和技术在不断

改进和创新，但对于同一种方法和技术又需在不同植

物多糖的提取中研究考察。在选取提取分离方法的同

时，应当根据目标多糖的特点、物理化学性质，综合比

较，进行实验，选取最佳方法和提取工艺。

fzxdxmc(站内联系TA)乙醇沉淀操作时,沉淀中可能会包含部分单糖,醇浓度越高单糖被沉淀出来的量也会越高.可以采用相应浓度的乙醇洗涤,或者超滤等方式除去多糖.fzxdxmc(站内联系TA)测定多糖时比较经典的纯化方法是采用乙醇沉淀法,因为多糖在在高浓度乙醇（比如80%）中几乎都会沉淀出来,和其他小分子物质等分离开.而单糖在高浓度中尚有一定的溶解性,可以通过洗涤或透析的方式除去.fzxdxmc(站内联系TA)对不起了,纠正一下错别字：二楼回复贴中“或者超滤等方式除去多糖”,应该是“或者超滤等方式除去单糖”.

imbest110(站内联系TA)没事 应用透析可以出去单糖

生物碱，多糖，苷，鞣质，生物碱盐哪个不溶于乙醇

由于各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性，可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出，常用的提取溶剂有下列3种：

（1） 非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润，使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态，然后用氯仿或乙醚等提取，一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等，氢氧化铵不能将其完全分解，可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁，甚至氢氧化钠碱化，这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。

（2） 极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取，该方法较简便，但提出的杂质较多，需进一步净化。

（3） 混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合，可以较好地进行提取，如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（25:8:25:1）等。

水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐（硫氰化铬铵）、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮，再通过阳离子交换树脂，用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱，生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥，再用无水乙醇热提。

实际上，每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较，以优选出最佳提取溶剂。

生物碱的提取方法，常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取，由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析，故需要的样品量很少，因此，实际上是少量样品与大量提取溶剂，加上样品又经粉碎过筛，常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当，即能提取完全。为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉，冷浸-超声波，冷浸-索氏提取，冷浸-热回流提取，因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，要对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。