在聚乙二醇浓缩提纯过程中如何提升pH值
蛋白质浓缩
浓缩
生物大分子在制备过程中由于过柱纯化而样品变得很稀,为了保存和鉴定的目的,往往需要进行浓缩。常用的浓缩方法的:
减压加温蒸发浓缩
通过降低液面压力使液体沸点降低,减压的真空度愈高,液体沸点降得愈低,蒸发愈快,此法适用于一些不耐热的生物大分子的浓缩。
空气流动蒸发浓缩 空气的流动可使液体加速蒸发,铺成薄层的溶液,表面不断通过空气流;或将生物大分子溶液装入透析袋内置于冷室,用电扇对准吹风,使透过膜外的溶剂不沁蒸发,而达到浓缩目的,此法浓缩速度慢,不适于大量溶液的浓缩。
冰冻法 生物大分子在低温结成冰,盐类及生物大分子不进入冰内而留在液相中,操作时先将待浓缩的溶液冷却使之变成固体,然后缓慢地融解,利用溶剂与溶质融点介点的差别而达到除去大部分溶剂的目的。如蛋白质和酶的盐溶液用此法浓缩时,不含蛋白质和酶的纯冰结晶浮于液面,蛋白质和酶则集中于下层溶液中,移去上层冰块,可得蛋白质和酶的浓缩液。
吸收法 通过吸收剂直接收除去溶液中溶液分子使之浓缩。所用的吸收剂必需与溶液不起化学反应,对生物大分子不吸附,易与溶液分开。常用的吸收剂有聚乙二醇,聚乙稀吡咯酮、蔗糖和凝胶等,使用聚乙二醇吸收剂时,先将生物大分子溶液装入半透膜的袋里,外加聚乙二醇复盖置于4度下,袋内溶剂渗出即被聚乙二醇迅速吸去,聚乙二醇被水饱和后要更换新的直至达到所需要的体积。
超滤法 超滤法是使用一种特别的薄膜对溶液中各种溶质分子进行选择性过滤的方法,不液体在一定压力下(氮气压或真空泵压)通过膜时,溶剂和小分子透过,大分子受阻保留,这是近年来发展起来的新方法,最适于生物大分子尤其是蛋白质和酶的浓缩或脱盐,并具有成本低,操作方便,条件温和,能较好地保持生物大分子的活性,回收率高等优点。应用超滤法关键在于膜的选择,不同类型和规格的膜,水的流速,分子量截止值(即大体上能被膜保留分子最小分子量值)等参数均不同,必须根据工作需要来选用。另外,超滤装置形式,溶质成份及性质、溶液浓度等都对超滤效果的一定影响。Diaflo 超滤膜的分子量截留值
膜名称
分子量截留值
孔的大的平均直径
XM -300
300,000
140
XM-200
100,000
55
XM-50
50,000
30
PM-30
30,000
22
UM-20
20,000
18
PM-10
10,000
15
UM-2
1,000
12
UM05
500
10
用上面的超滤膜制成空心的纤维管,将很多根这样的管拢成一束,管的两端与低离子强度的缓冲液相连,使缓冲液不断地在管中流动。然后将纤维管浸入待透析的蛋白质溶液中。当缓冲液流过纤维管时,则小分子很易透过膜而扩散,大分子则不能。这就是纤维过滤秀析法,由于透析面积增大,因而使透析时间缩短10倍。
取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0~7.0 。 溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g,加水50ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。乙二醇与二甘醇 取乙二醇与二甘醇各50mg,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取本品4.0g,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取上述溶液,照气相色谱法〔附录Ⅴ E〕,以硅藻土为载体,山梨醇为固定相,在柱温160 ℃测定。含乙二醇与二甘醇均不得过0.25%(g/g)。
聚乙二醇是α-氢-ω-羟基(氧-1,2-乙二基)的聚合物。系列产品无毒、无刺激性,味微苦,具有良好的水溶性,并与许多有机物组份有良好的相溶性。具有优良的润滑性、保湿性、分散性。化学式为HO(CH₂CH₂O)nH。
用途:
1、聚乙二醇在化妆品工业和制药工业中的应用很广泛。由于聚乙二醇具有水溶性、不挥发性、生理惰性、温和性、润滑性和使皮肤润湿、柔软、有愉快用后感等优良性质。可选取不同相对分子质量级分的聚乙二醇改变制品的粘度、吸湿性和组织结构。
2、在清洗剂中,聚乙二醇也用作悬浮剂和增稠剂。
3、在制药工业上,用作油膏、乳剂、软膏、洗剂和栓剂的基质。聚乙二醇广泛用于多种药物制剂,如注射剂、局部用制剂、眼用制剂、口服和直肠用制剂。
4、聚乙二醇的水溶液可作为助悬剂或用于调整其他混悬介质的黏稠度;聚乙二醇和其他乳化剂合用,增加乳剂稳定性。
扩展资料:
聚乙二醇的化学性质:
1、在一般条件下,聚乙二醇是很稳定的,但在120℃或更高的温度下它能与空气中的氧发生作用。在惰性气氛中(如氮和二氧化碳),即使被加热至200~240℃也不会发生变化,当温度升至300℃会发生热裂解。
2、聚乙二醇无毒、无刺激性,广泛应用于各种药物制剂中。低分子量的聚乙二醇毒性相对较大。局部应用聚乙二醇特别是黏膜给药可导致刺激性疼痛。在外用洗剂中,能增加皮肤的柔韧性,并具有与甘油类似的保湿作用。
3、随着分子量的提高,聚乙二醇的水溶性、蒸汽压、吸水性和有机溶剂的溶解度等相应下降,而凝固点、相对密度、闪点和粘度则相应提高。热稳定性好,与许多化学品不起作用,不水解。
参考资料来源:百度百科-聚乙二醇
在一般条件下,聚乙二醇是很稳定的,但在120℃或更高的温度下它能与空气中的氧发生作用。在惰性气氛中(如氮和二氧化碳),它即使被加热至200~240℃也不会发生变化,当温度升至300℃会发生热裂解。加入抗氧化剂,如质量分数为0.25%~0.5%的吩噻嗪,可提高它的化学稳定性。它的任何分解产物都是挥发性的,不会生成硬壳或粘泥状的沉淀物。
聚乙二醇为环氧乙烷水解产物的聚合物,无毒、无刺激性,广泛应用于各种药物制剂中。低分子量的聚乙二醇毒性相对较大,综合来看,二醇类的毒性相当低。局部应用聚乙二醇特别是黏膜给药可导致刺激性疼痛。在外用洗剂中,本品能增加皮肤的柔韧性,并具有与甘油类似的保湿作用。大剂量口服可出现腹泻。在注射剂中,最大的聚乙二醇300浓度约为30%(V/V),浓度大于40%(V/V)可出现溶血现象。
聚环氧乙烷与水的加聚物。分子量在700以下者,在20℃时为无色无臭不挥发粘稠液体,略有吸水性。分子量在700~900之间者为半固体。分子量1000及以上者为浅白色蜡状固体或絮片状石蜡或流动性粉末。混溶于水,溶于许多有机溶剂,如醇、酮、氯仿、甘油酯和芳香烃等;不溶于大多数脂肪烃和乙醚。
随着分子量的提高,其水溶性、蒸汽压、吸水性和有机溶剂的溶解度等相应下降,而凝固点、相对密度、闪点和粘度则相应提高。对热稳定,与许多化学品不起作用,不水解。
化学结构:HO(CH2CH2O)nH,由环氧乙烷聚合而成。
产品可以分为医药级,化妆品级,食品级和工业级等几种系列。
【一】 医药级,化妆品级,食品级的性能如下:
陶氏化学公司在1940首次将聚乙二醇生产商业化,至今是业内世界公认的领先者。1992年,陶氏化学公司对质量的承诺得到认可,成为获得生产质量系统ISO9002认证的第一家聚乙二醇美国生产商 ,其生产的CARBOWAX SENTRY牌 聚乙二醇 通过了美国FDA认证,符合美国药典(USP),国家处方集(NF),食品化学法典(FCC)标准,被广泛应用于食品、制药、饲料、个人护理品、化学等行业的生产, 是业内闻名和值得信赖的品牌。
主要用途 :
1. PEG-400最适合来做软胶囊。由于PEG400为液体、它具有与各种溶剂的广泛相容性,是很好的溶剂和增溶剂,被广泛用于液体制剂,如口服液、滴眼液等。当植物油不是合作活性物配料载体时,PEG则是首选材料。这主要是由于PEG稳定、不易变质,含有PEG的针剂被加热到150摄氏度时是很安全、很稳定的。此外还可以同高分子量的(PEG)向混合而是七混合物具有很好的溶解性和良好的与药物相容性.
2. PEG-1450,3350最适合来做膏剂、栓剂、霜剂。由于较高的水溶性和较宽的熔点范围,PEG1450,3350单独使用或混配可以制出保存时间场和符合药物与物理效果要求的熔点变化范围。使用PEG基质的栓剂比用传统的油脂基质刺激性小。
3. PEG-4000,6000,8000用于片剂、胶囊剂、薄膜衣、滴丸、栓剂等。
由于在制片的过程中,PEG的可塑性和它可提高片剂释放药物的能力,高分子量的PEG(PEG4000、PEG6000、PEG8000)作为制造片剂的粘合剂是很有用途的。PEG可使片剂的表面有光泽而且平滑,同时不易损坏。此外,少量的高分子量的PEG(PEG4000、PEG6000、PEG8000),可以防止糖衣片剂之间粘接合与药瓶之间粘接。
用作环氧树脂和聚乙烯醇的增韧剂。
贮存于干燥的库房内,远离火源。
补充:http://baike.baidu.com/view/771654.htm
聚乙二醇水溶液,浊点温度CPT一般高于100℃,对于浊点高于100℃ 的非离子表面活性剂一般采用外延法测定或在高温密封安瓿内进行,试验表明10%PEG-200在6mol/L的NaC1溶液中加热至98℃ 未出现浑浊,外延法对其不适用.10%PEG-500在6 mol/L的NaC1溶液中在大约50℃时出现明显浑浊,说明该浓度PEG-500的亲水性比PEG-200弱.
表1- 1聚乙二醇(Polyethylene Glycol,PEG)物理化学性质
品种/指标 外观分子量粘度
25℃CPS熔点
℃PH羟值
mgKOH/g浊点
℃
PEG-200无色透明190-21022-23-50±26.0-8.0534-590>100
PEG-400无色透明380-42037-455±26.0-8.0268-294>100
PEG-600无色透明570-6301.9-2.120±26.0-8.0178-196>100
PEG-800白色膏体760-8402.2-2.428±26.0-8.0133-147>100
PEG-1000白色蜡状950-10502.4-3.037±26.0-8.0107-118>100
PEG-1500白色蜡状1425-15753.2-4.546±26.0-8.071-79—
PEG-2000白色固体1800-22005.0-6.751±26.0-8.051-62—
PEG-4000白色固体3600-44008.0-1155±26.0-8.025-32—
PEG-6000白色固体5500-750012-1657±26.0-8.015-20—