淀粉与萘酚和浓硫酸反应现象
糖在浓无机酸（硫酸、盐酸）作用下,脱水生成糠醛及糠醛衍生物,后者能与 α—萘酚（莫氏试剂 Molisch reagent）生成紫红色物质.
Molish（莫立许）反应：样品溶液与5%α-萘酚乙醇液及浓硫酸反应，在两液面间产生紫色环的反应，又称紫环反应
苹果酸的检验
2009-7-27 中国生物化工网 孙先生
http://www.laodafang.net/shtmlnewsfiles/ecomnews/521/2009/200972709371052568.shtml
定性检验
1.三氯化钛法
在试管中加入约5ml待试溶液，滴入3滴15%TiC13溶液，在几分钟内出现白色沉淀，表明有苹果酸存在。如果气温太低，可将试管握在手中温热，但不能在灯焰上加热，因为煮沸时柠檬酸溶液也有类似反应，生成白色沉淀。这种方法也可以定性草酸，因为草酸溶液在这种情况下显示典型的黄色。
这种方法苹果酸的最低检出浓度为0.5g/1。在有其他有机酸、无机酸或糖存在时，最低检出浓度有所变化，见表1——27。
表1——27 各种酸存在时TiC13法苹果酸最低检出浓度
酸种类
最低检出浓度（g/1）
酸种类
最低检出浓度（g/1）
水
0.5
丙酮酸
1
琥珀酸
0.5
柠檬酸
2
马来酸
0.5
草酸
2
酒石酸
0.4
硫酸
2
富马酸
0.8
葡萄糖酸
1.6
α-酮戊二酸
0.8
注：硫酸浓度为0.05mol/1,其他物质浓度为1g/1。
2.美国药典法。
取样约5g，溶解于1ml 1mol/1硫酸中，加1ml 0.003%de 2-萘酚硫酸溶液，混匀。溶液具有蓝色荧光，透射光呈淡黄色。
3．纸层析法
取新华5号层析滤纸，裁成15×20cm。点样线距底边2cm，点样间距2cm，点样量2μl。
展开剂：正丁醇：85%甲酸：水=5：5：1。展开剂在钟罩内平衡3h,然后放人点好样的滤纸，按上行法展开，展开时间约需3h。
显色剂：0.2%溴甲酚绿喷雾，有机酸显黄色斑点。也可以用混合显色剂（0.2%溴加酚绿：0.05%甲基红：0.5mol/1NaOH=1：1：0.15）喷雾显色，有机酸呈桔红色斑点，很明显。各种酸的Rf值见表1——28。
表1——28 有机酸纸层析的Rf值
苹果酸 0.697
富马酸 0.927
草酸0.753
马来酸 0.871
柠檬酸 0.607
酒石酸 0.551
琥珀酸 0.860
葡萄糖酸 0.466
控制纸层析斑点圆正度的关键除了正确选择滤纸和展开剂之外，还要控制展开剂的平衡时间。采用本方法时，平衡时间以3h为宜。时间过短斑点横向扩散，过长则纵向扩散，甚至拖尾，展开剂配制好后存放8～10h以上已经出现分层现象，不再能使用。
苹果酸
斑点性状 扁椭圆形 圆形竖椭圆形 竖长椭圆形
平衡时间（h）＜13 6＞8
展开剂平衡时间对斑点圆正度的影响
展开剂组成：正戊醇：85%甲酸：水=5：5：1
定量检验
1.酸碱滴定法
取约2g苹果酸，精密称定。在一只三角瓶中溶于40ml新沸过的冷水中，加入酚酞指示剂，用1mol/1NaOH滴定至开始出现粉红色（持续时间不低于30s）。1ml 1mol/1NaOH溶液相当于67.04mg C4H6O5。
美国药典采用此法。
2.紫外分光光度法
试剂：（1）硫酸96%，分析纯，不含硝酸盐。
（2）2，7-萘二酚溶液：1g2，7-萘二酚溶于100ml96%硫酸中。
操作：取1ml样品溶液（苹果酸浓度控制在0.05～0.8mg/1）加入6ml试剂（1）中，加入0.1ml试剂（2），在100℃下水浴加热15～20min，冷至接近室温后，在385nm紫外光下比色测定。同时以空白水样同法处理，作仪器调零之用。
用纸层定性后的样品，将显色斑点剪下，用1ml水洗脱，也可采用此法测定。
根据上述在385nm下测得的吸光度值，可以从标准曲线上查得苹果酸含量。
3.荧光分光光度法
试剂：（1）80%硫酸
（2）地衣酚溶液：称取0.250g地衣酚，加少许95%硫酸溶解后，转到50ml溶量瓶中，并用硫酸定容至刻度。
（3）苹果酸标准溶液：称取苹果酸标准样0.1028g，用去离子水溶解后转入100ml容量瓶中，并用水定容至刻度。
操作：在25ml干燥的带塞比色管中，加入1ml试剂（2），并加入待试溶液10μL(浓度不超过3g/1)。同时用水和20μL试剂30min显色。取出放冷，再用冰浴冷却后，用80%硫酸稀释至刻度，摇匀。在最大激活光波长（369nm）和吸收光波长（445nm）下测定荧光强度。测定时以水样调零，以标准试剂调在45±0.5荧光强度。根据荧光强度，可以标准曲线上查得苹果酸含量。
富马酸和马来酸含量测定
美国药典规定，苹果酸除了用滴定法测定酸含量以外，还需测定富马酸和马来酸含量，因为化学合成法或发酵法生产的苹果酸中，都可能有这两种酸存在。测定采用极普法，方法如下。
1.试剂
（1）电解质溶液：74.5gKCl溶于1000ml容量瓶的500ml水中，加100ml盐酸，再加水至刻度，摇匀。
（2）缓冲溶液：溶解130.5Gk2HPO4于1000ml水中，再用KH2PO4调至PH7.0.
（3）明胶溶液：在磁力搅拌下，溶解1g明胶于65ml沸水中，冷后添加35ml乙醇作保护剂，混匀。
（4）标准液制备：取约20g苹果酸，100mg药典级富马酸和10mg药典级马来酸，分别精密称定，加到500ml容量瓶中，并加300ml 1mol/1 NaOH，混匀。加入酚酞试液，继续用同样NaOH溶液中和至淡粉红色，但此颜色持续不超过30s。用水稀释至刻度，混匀。
（5）试样制备：取约4g试样，精密称定，溶于100ml容量瓶中的25ml水中，加入酚酞试液，用1mol/1NaOH中和到显粉红色，但持续不超过30s,用水稀释至刻度，混匀。
2.操作
取2份25.0ml试样，分别移入100ml容量瓶中（记为试样A和试样B）。用电解质溶液稀释A至刻度，混匀。试样B中加入50ml缓冲液，用水稀释至刻度，混匀。
用一部分试样A洗涤极谱仪样品槽后，在槽中加入适量的样品A，将样品槽浸在25.0±0.5℃的水浴中，加入两滴明胶溶液，往试样溶液中通入氮气5Min以上，以驱除空气。插入一支适用于极谱仪的滴汞电极（负电极），调节电流灵敏度至适当水平，用一只饱和甘汞电极作为参比电极，以每分钟0.2伏的变化速率，记录-0.1～-0.8伏区间的极谱图。
取25.0ml标准样品入100ml容量瓶中，用电解质溶液稀释至刻度，混匀。测定这种标准样品A的极谱，方法与上述试样A测定相同。
每份极谱图中，测出靠近-0.56V（半波电压）处的波高。试样A的波高记为iu，标准样A的波高记为is。
除了以0.1v/min的电压变化速率和记录-1.05～-1.7v区间的极谱图外，试样B和标准样B的测定方法与上述方法相同。在每份极谱图中，测出马来酸在半波电压（靠近-1.33v）处的波高。对于试样B，这个波高记为iu，对于标准样B记为is。用下试计算混在苹果酸中的马来酸和富马酸含量（mg）:
500c iu(is-iu)
式中，c是标准样中混入的马来酸和富马酸浓度（g/1）。类似地可用下式计算混在苹果酸中的马来酸含量（mg）:
500cˊiu(is-iu)
式中cˊ代表标准样中混入的马来酸浓度（g/1）。上述两个值之差是混入的富马酸含量（mg）.
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α萘酚中加入浓硫酸和硝酸，可以使α萘酚硝化。硝化过程中，会形成水，影响硝化的进行，因此要加入浓硫酸，浓硫酸具有强烈的脱水作用，可以加快硝化反应速度，使硝化反应进行的更为彻底。
fú xiǎo mài
2 英文参考Fructus Tritici Levis (拉) [中医药学名词审定委员会.中医药学名词（2004）]
immature wheat [中医药学名词审定委员会.中医药学名词（2004）]
fructus tritici levis [朗道汉英字典]
blighted wheat [湘雅医学专业词典]
3 概述
浮小麦为中药名，出《本草汇言》。为禾本科植物小麦 Triticum aestivum L.的干瘪轻浮的颖果[1]。
4 拉丁名Fructus Tritici Levis （拉）（《中医药学名词（2004）》）
5 英文名immature wheat（《中医药学名词（2004）》）
6 浮小麦的别名浮麦、浮水麦[2]。
7 来源浮小麦为禾本科植物小麦 Triticum aestivum L.的干瘪轻浮的颖果[1]。
浮小麦为禾木科植物小麦Tyiticum aestivumL．干瘪轻浮的小麦[2]。
8 性味归经浮小麦味甘、咸，性凉；入心经[2]。
9 浮小麦的功效与主治浮小麦具有养心敛汗，益气除热，利尿的功效[2]：
浮小麦治自汗，盗汗，骨蒸劳热：煎服，15～30克[2]。
浮小麦治血淋不止：童便炒，研末，砂糖水调服[2]。
10 浮小麦的化学成分浮小麦含淀粉、蛋白质、脂肪、钙、磷、铁和B族维生素[2]。
11 《全国中草药汇编》:浮小麦11.1 拼音名Fú Xiǎo Mài
11.2 来源禾本科小麦属植物小麦Triticum aestivum L.的干燥轻浮瘪瘦的果实。果实成熟时采收，取瘪瘦轻浮与未脱净皮的麦粒，去杂质，筛去灰屑，用水漂洗，晒干。
11.3 性味甘，凉。
11.4 功能主治止虚汗，养心安神。用于体虚多汗，脏躁症。
11.5 浮小麦的用法用量3～5钱。生用或炒香用。
11.6 摘录《全国中草药汇编》
12 《中华本草》:浮小麦12.1 出处出自《本草汇言》
12.2 拼音名Fú Xiǎo Mài
12.3 英文名Blighted Wheat, shriveled wheat, light wheat
12.4 浮小麦的别名浮麦
12.5 来源药材基源：为禾本科植物小麦干瘪轻浮的颖果。
拉丁植物动物矿物名：Triticum aestivum L.
采收和储藏：夏至前后，成熟果实采收后，取瘪瘦轻浮与未脱净皮的麦粒，筛去灰屑，用水漂洗，晒干。
12.6 原形态小麦，一年生或越年生草本，高60100cm。秆直立，通常69节。叶鞘光滑，常较节间为短；叶舌膜质，短小；叶片扁平，长披针形，长1540cm，宽814mm，先端渐尖，基部方圆形。穗状花序直立，长310cm；小穗两侧扁平，长约12mm，在穗轴上平行排列或近于科行，每小穗具39花，仅下部的花结实；颖短，第1颖较第2颖为宽，两者背面均具有锐利的脊，有时延伸成芒；外稃膜质，微裂成3齿状，中央的齿常延伸成芒，内稃与外稃等长或略短，脊上具鳞毛状的窄翼；雄蕊3；子房卵形。颖果长圆形或近卵形，长约6mm，浅褐色。花期45月，果期56月。
12.7 生境分布全国各地均有栽培，为我国主要食粮之一。
12.8 性状性状鉴定：干瘪颖果呈长圆形，两端略尖。长约7mm，直径经2.6mm。表面黄白色，皱缩。有时尚带有未脱净的外稃志人稃。腹面有一深陷 的纵沟，顶端钝形，带有浅黄棕色柔毛，另一端成斜尖形，有脐。质硬而脆，易断，断面白色，四化建设性差。无臭，味淡。
以粒均匀、轻浮、无杂质为佳。
显微鉴别，颖果横切面：果皮与种皮愈合。果皮表皮细胞1列，壁较厚，平周壁尤甚；果皮中层细胞数列，壁较厚；横细胞1列，与果皮表皮及中层细胞垂直交错排列，有纹孔；有时在横细胞层下可见管细4胞。种皮棕黄色，细胞颓废皱缩，其内为珠心残余，细胞类方形，隐约可见层状纹理。内胚乳最外野为糊粉层，其余为富含淀粉粒的薄壁细胞。
粉末特征：白色，有黄棕色果皮小片。①淀粉粒为主扁平的圆形、椭圆形或圆三角状，直径3040&mum，侧面观呈双透镜状、贝壳状，宽1119&mum，两端稍尖或钝圆，脐点裂缝状；少复粒，由24或多分粒组成。②横细胞成片，细长柱形，长28232&mum，直径621&mum，壁念珠状增厚。③果皮表皮细胞类长方形或长多角形，长64220&mum，直径1642&mum，壁念珠状增厚。④果皮中层细胞长条形或不规则形，壁念珠状增厚。⑤非腺毛单细胞，长40950&mum，直径1030&mum，壁厚510&mum。
12.9 鉴别薄层角谱：取本品细粉0.1g，加70%乙醇1ml，冷浸过夜，上清液作点样用。并以果糖、蔗糖、棉子糠溶液做对照溶液。分别点样于硅胶G1%CMC薄板上，以正丁醇冰醋酸水（4：1：5）上层液展开，展距10cm，重复1次。喷以a萘酚硫酸溶液，加热后果糖、蔗糖、棉子糖显蓝紫色。
12.10 炮制拣去杂质，筛净灰屑，漂洗后晒干。《本草纲目》：焙用。
12.11 性味味甘；性凉
12.12 归经心经
12.13 功能主治除虚热；止汗。主止阴虚发热；盗汗；自汗
12.14 浮小麦的用法用量内服：煎汤，1530g；或研末。止汁，宜微炒用。
12.15 注意《四川中药志》1960年版：“无汗而烦躁或虚脱汗出者忌用。”
12.16 附方①治盗汗及虚汗不止： 浮小麦，文武火炒令焦，为末。每服二钱，米钦汤调下，频服为佳。一法取陈小麦用干枣煎服。（《卫生宝鉴》）②治男子血淋不止： 浮小麦加童便炒为末，砂糖煎水调服。（《奇方类编》）
12.17 各家论述1.《本草汇言》：卓登山云，浮小麦系小麦之皮，枯浮无肉，体轻性燥，善除一切风湿在脾胃中。如湿胜多汗，以一、二合炒燥煎汤饮。倘属阴阳两虚，以致自汗盗汗，非其宜也。
2.《本经逢原》：浮麦消克敛盗汗，取其散皮膝之热也。
12.18 摘录
