谁有邻氯苯甲酸的大生产技术?
邻氯苯甲酸是一种用途极广的农药、医药和染料行业的重要中间体。邻氯苯甲酸合成工艺中,主要有重氮化法、氧化法、氯化法、仿生催化氧化4种工艺生产方法。重氮化法反应条件较为温和,但工艺路线较长,成本高,三废较多。氧化法工艺特点是以邻氯甲苯为原料在催化条件下,直接氧化制得邻氯苯甲酸。该法产品的后处理较为繁琐,生产周期较长。氯化法是目前生产厂家常用的方法,但反应时间长,且废气、废水多,收率低,不适应工业化生产。而仿生催化氧化绿色合成邻氯苯甲酸将是一种比较有前途的方法。邻氯苯甲酸作为一种重要的精细有机化工产品,有着广阔的市场前景。如何结合我国实际,开发出一条流程短,反应条件易于控制,收率高,成本低,又对环境友好的邻氯苯甲酸合成路线已势在必行。
一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)在酸性有机溶剂中,在催化剂、引发剂存在下,以氧气为氧化剂,将3-硝基邻二甲苯氧化为3-硝基-2-甲基苯甲酸; 所述催化剂为醋酸钴、醋酸锰或两者的混合物;所述引发剂为溴化钠、二溴乙烷、二溴海因、N-羟基邻苯二甲酰亚胺或N-溴代丁二酰亚胺或二者以上混合; 所述酸性有机溶剂为乙酸,所述乙酸中含有质量分数0~17%的水,所述酸性有机溶剂与所述3-硝基邻二甲苯的质量比为3.0~5.0:1.0; (2)反应完成后,降温结晶,过滤得3-硝基-2-甲基苯甲酸粗品与滤液; 所述反应完成时原料3-硝基邻二甲苯HPLC含量小于<10%,所述粗品的HPLC纯度为85-95%,所述母液含水量为6-28%; (3)3-硝基-2-甲基苯甲酸粗品经重结晶,得3-硝基-2-甲基苯甲酸。
最后脱去保护基,把氨基氧化,得到产物
对氨基苯甲酸合成方法太多了,可以从甲苯,也可以从氨基苯合成
如果从氨基苯合成,先上一个乙酰基降低活性,然后上甲基,氧化,去保护就可以得到对氨基苯甲酸
不能。
甲酸是最简单的有机酸。相应的还有乙酸等。
一个苯环取代甲酸上唯一一个C原子上的H形成苯甲酸。如果苯环取代乙酸上的一个H原子,则形成苯乙酸。
如果苯环上与连接甲酸或乙酸的C原子相邻的C原子上的H又被一个甲基取代,则形成邻甲基苯甲酸或邻甲基苯乙酸。
所以,邻甲基苯甲酸与邻甲基苯乙酸是两种不同的物质。(这里只举例了两个类似的酸,当然还有其他的“邻甲基苯某酸”)
所以,那个甲乙丙丁是不能省略掉的。一旦省略掉,就不知道是哪一个酸了,“邻甲基苯酸”并不默认是甲酸。
下面附几张图说明它们的不同。
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中文名称 邻甲基苯甲酸
中文别名 2-甲基苯甲酸邻甲苯甲酸
英文别名 2-Methylbenzoic Acid/o-Toluic acidortho-toluic acid2-Methylbenzoic acid
分子量 136.15
主要用于农药、医药及有机化工原料的合成,目前是生产除草剂稻无草的主要原料
性状 白色易燃棱晶或针晶。 熔点 103~105℃ 沸点 258~259℃ 相对密度 1.062 折射率 1.512 溶解性 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚及氯仿。
乙基甲苯有邻位(。一)i'81位(。一)、对位}P_]_.种异构体(1)邻位物沸点164.8一165!常压)fit一63}:(2.799kYa)}相对密度玛'.}D.8841。折射率。召1.5=tU2。以稀硝酸氧化,即得邻甲苯甲酸。(2]间位物沸点15i~-159℃二相对密度di}i?.8592折射卒、却1.4975。
以三氧化铭C'.rC)3氧化,即生成间苯一甲酸。(3)对位物熔点一55}'沸点Lbf}一152C(常Cf._),49.5一50}(1.466kPa)。相对密度J驴0.865折射率二神1.4959.}}4稀硝酸氧化,即成又」甲苯甲酸。
以三氧化铬L:r03氧化,即成对苯一甲酸。以对甲基苯乙酮经克雷r」森还原制成。均为有机合成原料。
甲酚解释: 有机化合物,有特殊的气味。广泛应用在消毒剂和塑料的生产中。
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糖精制备过程中原料的回收方法和设备
本发明涉及用毫微膜方法从另外还含有溶解盐的含水工艺物流中回收糖精(APM)制备过程中的原料,具体借助让每股含水工艺物流或两股或多股此种物流这之合并流,经受采用对100D以上组分及单价盐有特定截留率的复合膜的毫微过滤,存在于如此获得的截留液中的原料物质,用本专业已知的方法回收,或把截留液不经进一步加工返回糖精制备过程。本发明也涉及用来实施上述方法的设备
在糖精(APM)制备过程中,从还含有溶解盐的含水工艺物流中回收原料物质的方法,其特征在于,每股含水工艺物流或两股或更多股此种物流的合并流(具有含盐量至少1%(重量))经受采用复合膜的毫微过滤处理,对于分子量大于100D的组分截留率为50-100%,而对于单价盐的截留率为+20--40%,在如此获得的截留液中的原料物质,用本技术中已知方法回收或者把截留液不经进一步加工返回糖精制备过程中。
本发明涉及一种糖精钠生产方法,包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品;其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤主要包括:加入15~30%硫酸析出不溶性;加入甲苯使不溶性起球;用水洗涤至酸水澄清;配制浓度为10~30%的食用碳酸钠溶液加入抽完酸水后的不溶性胶粒中;同时升温至45~55℃,pH值为2.8~3.8;搅拌5~10分钟,溶液为均匀透明溶液,停止搅拌静置分层,得到20~25%邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液。其酸析、碱化反应过程为液体反应,温度较低,甲苯不易挥发,因此减少空气污染,改善操作者的工作环境。该方法操作简单、有效降低劳动强度及生产成本。
1、一种糖精钠生产方法,包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品,其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下: (1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀; (2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05~1.06kg/m3,测量氨化液体积,按比例氨化液为1500~1700份,加入甲苯375~425份持续搅拌,温度为18~20℃; (3)在搅拌中加入375~425份浓度为15%~30%的硫酸,时间为10~15分钟,温度为15~30℃,测定pH值为1~4之间,在充分搅拌下析出不溶性胶粒,以酸水澄清为酸析终点; (4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出,保持温度15~25℃,搅拌10~20分钟,在持续搅拌中排净酸水; (5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08%为止; (6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水; (7)将611~1100份浓度为10~30%的食用碳酸钠溶液,加入抽完酸水后的不溶性胶粒中,封闭反应釜间隔进行搅拌,减压后持续开动搅拌; (8)同时反应釜升温至45~55℃,均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解,测定调整溶液pH值达到2.8~3.8; (9)搅拌5~10分钟,溶液为均匀透明溶液,停止搅拌静置分层,得到20~25%邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液; (10)按常规进行脱色反应,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。
参考资料:中国专利:8510165;94115733.4
中文名称 邻甲基苯甲酸
中文别名 2-甲基苯甲酸邻甲苯甲酸
英文别名 2-Methylbenzoic Acid/o-Toluic acidortho-toluic acid2-Methylbenzoic acid
分子量 136.15
主要用于农药、医药及有机化工原料的合成,目前是生产除草剂稻无草的主要原料
性状 白色易燃棱晶或针晶。 熔点 103~105℃ 沸点 258~259℃ 相对密度 1.062 折射率 1.512 溶解性 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚及氯仿。