国外制备巯基乙酸的方法
巯基乙酸的合成方法介绍
1.
硫氢化钠法 硫氢化钠法制巯基乙酸的反应原理是在水溶液中利用亲核试剂HS-离子与氯乙酸钠发生亲核取代反应,生成巯基乙酸。凡是在水溶液中能提供HS-离子的物质(如硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铵、硫化氢、硫化钠、硫化钡矿等)都可为硫氢化钠法的原料。 硫氢化钠法原料易得,生产成本低,是大规模生产的首选方法,但要获得较高浓度的巯基乙酸,必须采用高压生产,这使得生产投资大,设备材质要求高,难适应于我国的矿山企业和中小企业生产而采用常压生产,巯基乙酸浓度低。
2.
硫代硫酸钠法 硫代硫酸钠法(Bunte法)的原料易得,收率较高(一般可达90%以上),生产成本较低,生产的产品可直接应用于选矿厂。但硫代硫酸钠法目前生产的巯基乙酸(盐)浓度较低(硫化物水解的巯基乙酸钠质量浓度通常小于9% ),不适宜提纯或直接运输销售。
3.
硫脲法 硫脲法生产的巯基乙酸产
巯基乙酸(Mercapto acetic acid),化学式是C2H4O2S,分子量 92.12。0.6 mmol/L的巯基乙酸乙醇溶液,也就是1L乙醇中,巯基乙酸的量为0.6 mmol,质量为0.05527g。
这个估计不好称量,因此可以采用逐级稀释法,比如称取0.5527g巯基乙酸,用100mL容量瓶配置60 mM的溶液,然后取10 mL再用另一个容量瓶定容到1L。
巯基乙酸味道比较大,建议在通风橱操作,可以用移液枪取硫基乙酸
疏基乙酸(HSCH2COOH)分子量92.12,是无色液体,伴有特异臭味,可与水以任何比例混合。
疏基乙酸在碱性条件下有较强的还原作用,因其使用量不同,可使毛发从柔软到断裂。基于这一特点,其在烫发类、脱毛类化妆品中直被广泛采用。由于它有较强的还原作用,所以使用时要控制其含量,以免使烫发剂变成脱毛剂,造成毛发脱落的严重后果,在化妆品中疏基乙酸及其盐类视为限用物质。化妆品卫生标准(GB 7916—87)规定其最大允许浓度如下:2%(疏基乙酸计)用于用后冲洗掉的护发产品;5%(pH12.7)用于脱毛剂;8%(pH9)用于一般的直发和卷发产品;11%(pH11)用于专业使用的直发和卷发产品。
疏基乙酸及其盐类在化妆品分析中普遍采用滴定方法,此法对仪器设备要求不高,而且简单快速,方法精度能满足化妆品分析要求。
1 应用范围
本法适用于测定烫发类、脱毛类疏基乙酸及其盐类。
本法最低检测浓度为10mg/g。
2 原理
以有机溶剂提取化妆品中疏基乙酸及其盐类,用碘溶液滴定定量。
3 试剂
3.1 10%(V/V)盐酸。
3.2 三氯甲烷:优级纯。
3.3 0.05mol/L碘溶液。
3.4 1%(V/V)淀粉溶液。
4 仪器
4.1 酸式滴定管。
4.2 电磁搅拌器。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
准确量取2.0ml溶液状样品或称取约3.0g膏状样品于烧杯中,加20ml 10%(V/V)盐酸及50ml水缓慢加热至沸腾(1)。冷却后加5ml三氯甲烷(2)。用电磁搅拌器搅拌5min后备用。
5.2 测定
5.2.1 以0.05mol/L在碘溶液滴定,加入1ml 1%(V/V)淀粉溶液作指示剂,至溶液呈稳定的蓝色即为终点。
6 计算
按下式计算疏基乙酸及其盐类浓度(3):
式中:A——碘溶液消耗量,ml;
V——取样体积,ml;
m——取样质量,g。
7 本方法准确度
加标回收率87.33%~109.2%。
注解:
(1)本方法中10%HCl加入量以20ml为宜,加入HCl的目的是为了在酸性条件下煮沸赶出样品中的硫化物。
(2)本方法加入三氯甲烷的量以5ml为宜,其目的是排除干扰物,如样品中乳化剂的影响。
(3)计算式中的0.092、0.0184分别表示1ml的1mol碘溶液相当疏基乙酸或疏基乙酸钙的克数。
混凝土用减水剂
下面交大家一起来做减水剂配方及一些制作方法?
混凝土用减水剂配方制作实验设备:
四口烧瓶;加热器;搅拌器;温度计;滴液漏斗;
混凝土用减水剂反应物料比例:
总预投:500g(醇酸摩尔比=1:2.5-3)
烯丙醇聚醚90g;马来酸酐+软水=10g+200g;引发剂K(一般为过硫酸铵)+软水=3g+40g;50%NaOH:16g(缓慢中和至PH:7-8);剩余软水=140g-160g。
减水剂配方实验室
混凝土用减水剂配方具体操作方法:
1.马来酸酐按所需量配制成5-7%溶液记为头料。
2.引发剂配成5-10%溶液待用。
3.加入所需量的APEG或TPEG,加热将其液化,然后加入头料。
4.氮气置换;
5.温度升到75-85℃,开始滴加引发剂,在80℃1.5-2h滴加完毕。
6.待引发剂滴加完毕,在80-90℃保温4-4.5小时,结束反应,降温。
7.待温度降至40-50℃,加入50%KOH溶液中和至PH:7-8。
8.测定含固量后,根据所需固含量,加入计量好的软水。
9.测定含固量合格后,放料。
经过上面的实验,我们可以得到混凝土用减水剂的基础配方:
混凝土用减水剂配方1:
丙烯酸羟乙酯:25g,丙烯酰胺:5g,烯丙基聚氧乙烯醚:175g,过硫酸钠:10g,氢氧化钠中和。
混凝土用减水剂配方2:
烯丙基聚氧乙烯醇醚:40g,丙烯酸单体:30g,10%过硫酸铵水溶液40g,三乙醇胺中和。
混凝土用减水剂配方3:
烯丙基聚氧乙烯醇醚:100g,甲基丙烯酸:70g,丙烯酸:20g,10%过硫酸铵水溶液:50g,氢氧化钠中和。
混凝土用减水剂配方4:
甲基丙烯酸:25g:,烯丙基聚氧乙烯醚:175g,过硫酸钠:10g。,氢氧化钠中和。
混凝土用减水剂配方5:
TPEG:180g,双氧水:0.63g,巯基乙酸:0.56g,抗坏血酸:0.3g,丙烯酸:182.3g,氢氧化钠中和。
混凝土用减水剂配方6:
APEG:180g,双氧水:10g,巯基乙酸:2.07g,衣康酸:10g,甲基丙烯酸:21.23g,氢氧化钠中和。
以上仅供参考,如需更多,可以找专业的混凝土减水剂配方及成分分析检测机构,提供混凝土减水剂,混凝土添加剂配方还原,混凝土聚酸减水剂成分分析,混凝土用减水剂配方剖析,混凝土减水剂的配比,减水剂配方解密,混凝土减水剂成分分析,砼减水剂成分化验,混凝土减水剂原料鉴定等都可以来询我们知弗,可以为你精准剖析出样品中的各个原料的化学名称和含量大概比例,为您生产提供技术帮助,甚至可以为你开发样品的配制方法。
qiú jī yǐ suān
2 英文参考thioglycolic acid
mercaptoacetic acid
3 国标编号81611
4 CAS号68111
5 中文名称
巯基乙酸
6 英文名称thioglycolic acidmercaptoacetic acid
7 巯基乙酸的别名硫氢基乙酸;硫代乙醇酸
8 分子式C2H4O2S;HSCH2COOH
9 外观与性状无色透明液体,有强烈令人不愉快的气味
10 分子量92.12
11 蒸汽压1.33kPa/18℃
12 闪点>110℃
13 熔点16.5℃
14 沸点123℃/3.86kPa
15 溶解性与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚,溶于普通溶剂
16 密度相对密度(水1)1.33
17 稳定性稳定
18 危险性巯基乙酸为可燃酸性腐蚀品,可燃,但不易点燃。
18.1 爆炸下限5.95%
18.2 引燃温度662℃
18.3 危险标记20(酸性腐蚀品)
19 主要用途用作测定铁的试剂及稳定剂,用于药水、烫发水制造等
20 健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:本品的毒作用,可能是其与某些酶的巯基的特殊作用有关,本品有强烈的 *** 性。眼接触可致严重损害,导致永久性失明。可致皮肤灼伤;对皮肤有致敏性,引起过敏性皮炎。能经皮肤吸收引起中毒,动物皮肤贴敷本品10%溶液<5mL/kg即引起死亡。
21 毒理学资料及环境行为毒性:属高毒类。其毒作用可能是与某些酶的巯基特殊作用有关。
急性毒性:LD50<50mg/kg(大鼠经口);250mg/kg(小鼠经口)
危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。受热分解产生有毒的硫化物烟气。具有较强的腐蚀性。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、硫化物。
22 实验室监测方法用碘聚乙烯吡咯烷酮容量测定有机化合物:I直接测定[刊,西班牙]/Hernandez Mendez J.;Gonzalez Perez C.,Espada SaenzTorre M.Stud.Chem.Univ.Salamanca.1984,(9).57~64 《分析化学文摘》1987.8
23 环境标准前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.1mg/m3[皮]
24 泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸堿工作服。不要直接接触泄漏物,尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
25 防护措施呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿防酸堿工作服。
手防护:戴橡胶耐酸堿手套。
其它:工作场所禁止吸烟、进食和饮水,饭前要洗手。工作毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。
26 急救措施皮肤接触:脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:误服者用水漱口,洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。
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165、工业废渣中金属银的回收
166、关于提高银回收率的方法探讨
167、广西凤凰山锰银氧化矿的工艺矿物学特征
168、广西凤凰山锰银氧化矿可选性试验研究
169、广西凤凰山锰银氧化矿选冶工艺研究
170、广西某难选冶银矿提银工艺研究
171、国外从阳极泥中回收金、银主要厂家工艺改进状况
172、过氧化氢湿法处理锰银矿工艺研究
173、含微量卤化银废水回收银的工艺
174、含银电子元器件中白银的回收及其综合利用
175、含银废料中银的化学法回收
176、含银废料中银的化学法回收的研究
177、含银废料中银的综合回收和利用工艺方法
178、含银废液回收银技术条件优选的研究
179、含银废液来源及其回收方法
180、含银废液制取硝酸银的研究
181、含银废液中银回收的优化方法
182、含银硫精矿综合回收工艺的研究
183、含银铅精矿湿法冶炼工艺研究
184、含银氧化锰矿选矿试验研究
185、含有大量有机物的钯银废料的回收
186、河南某银铅多金属矿浮选工艺
187、化工厂残酸中有价金属回收技术
188、化学回收白银技术
189、化学浸出银锰矿的研究
190、化学实验含银废液中银的回收
191、化学需氧量测试废液中银的回收新法
192、黄铁矿法从锰银矿中提取银的研究
193、辉银矿在硫脲体系中浸出银的热力学分析
194、回收处理含银废液的一种新方法
195、回收电锌酸浸渣中银的试验研究
196、回收及利用AgCl废液中的银
197、回收银的新方法
198、回收银的一种新方法
199、火法测定铅锌混合矿中银的研究
200、火法-湿法联合工艺处理铅铋银硫化矿综合回收有价金属
201、加氯化钠焙烧提高含铜金精矿中金、银、铜浸出率的试验研究
202、加氢氧化钠提高焙烧-氰化法银浸出率的试验研究
203、加压氧化-氰化浸出法提取金银的研究
204、加压预氧化从锌铅铁复杂硫化物中回收锌和银
205、简论COD_cr试验废液中银的回收
206、碱金属硼氢化物在废定影液银回收中的应用
207、江西银山矿田伴生金银综合回收利用研究
208、金、银等快速分析和无污染分离新技术
209、金厂沟梁金矿伴生银回收新法
210、金精矿提取金银工艺研究
211、金银火法冶炼中炉衬废砖选矿回收金银
212、金属银的回收
213、浸出浮选联合法从锌渣中回收银
214、浸铜渣中提银的研究
215、空心玻璃微球负载TiO_2光催化回收银
216、快速浮选提高铅银回收率
217、矿石中银的快速测定
218、矿石中银的提取方法及其展望
219、利用BOD_5废液回收COD_Cr废液中的银和汞
220、利用浮选工艺从牙科废料中回收贵金属的研究
221、利用硼氢化钠从含银废液中回收银
222、利用铅渣回收铅、铟、银、锌等产品
223、利用新型电解槽回收废定影液中的银
224、炼锌灰渣中银和锌的联合提取工艺研究
225、流化床电化学反应器回收铜电解液中的银
226、硫代硫酸盐法提取银
227、硫代硫酸盐溶液浸取硫化金精矿中银的动力学研究
228、硫化矿中银分析溶样方法的探讨
229、硫化银锰精矿二氧化锰预氧化湿法提银工艺研究
230、硫化银锰精矿全湿法提银新工艺
231、硫脲法从锌的酸浸渣中回收银
232、硫脲法浸出回收炼锌废渣中的银
233、硫脲型螯合中空纤维对工业废水中银的回收研究
234、氯化银沉淀提取金属银方法探讨
235、论白银厂矿产资源开发与白银经济可持续发展
236、满银沟综合粉矿选矿研究
237、锰-银复杂共生矿综合回收方法及评论
238、锰银精矿及粗银粉中银的容量法快速测定
239、锰银矿的化学浸出工艺研究
240、锰银矿同步浸出锰、银新工艺试验研究
241、锰银氧化矿选冶工艺的研究现状及进展
242、某低品位锰银矿强磁选工艺研究
243、某低品位银锰矿选矿工艺研究
244、某多金属硫化矿选矿工艺及伴生金银的回收
245、某含铅锌银矿浮选工艺研究
246、某高度氧化型银矿石工艺矿物学研究
247、某含银高铅复杂多金属矿的分离提取
248、某金矿在焙烧—氰化浸出时银的物理化学行为
249、某铜矿酸浸渣硫脲法回收银的特点
250、硫化银扫选精矿的再磨与絮团浮选
251、某微细粒难选金矿金银回收的试验研究
252、某银金矿选矿工艺研究
253、某银矿资源的综合利用研究
254、某银铜矿提高经济效益的几个途径
255、难选铅锌银矿石的试验研究
256、难选氧化银铜矿综合回收工艺研究
257、难选银铅矿综合利用工艺浅析
258、麒麟厂铅锌矿银的工艺矿物学研究
259、铅锌矿中提高银回收率及综合回收铜研究
260、铅阳极泥中贵金属金银的提取工艺研究
261、浅议从炼铜电收尘烟灰中综合回收有价金属
262、强化有色金属矿石选矿回收伴生银的国内外研究
263、氰化—萃取法从湿法处理铜阳极泥尾渣中回收有价金属
264、氰化浸出-电积法从铜阳极泥提取金和银
265、氰化尾渣回收铜、金、银的研究
266、巯基棉分离富集原子吸收光谱法测定铜精矿中金银
267、全湿法处理回收银锌渣中有价金属
268、弱碱性介质中提高永平铜矿铜金银回收率的研究
269、山西灵丘低品位银锰矿综合开发研究
270、摄影含银废液中银的回收
271、湿法从氰化金泥中提取金、银、铜、铅工艺试验研究
272、湿法—火法联合工艺回收银锌渣中有价金属
273、湿法炼锌浸出渣中回收银的研究及实践
274、湿法炼锌渣中浮选回收银的研究进展
275、湿干试金法测定进口铜精矿中的微量金和银
276、实验废液中银的回收研究
277、实验室废液中银的回收研究
278、示波极谱滴定法测定废定影液中银
279、树脂矿浆法从提金尾浆中回收银的研究
280、水氯化法从银金精矿焙砂中提取金银的研究
281、碎热水瓶胆表面银的回收和再利用
282、碳氢化合物湿法处理锰银矿应用研究
283、提高焙烧氰化提金工艺中银回收率的试验研究
284、提高大姚铜矿银回收率选矿试验研究
285、提高洞子沟银铜金矿银铜金回收率的研究
286、提高含砷铜金精矿焙烧—氰化工艺金、银、铜回收率的试验研究
287、提高金、银、铜回收率的焙烧—氰化试验研究
288、提高拉么锌矿银回收率的试验研究
289、提高某铜矿中银回收率的试验研究
290、提高铅精矿中伴生银回收率的研究
291、提高铅精矿中银回收率的研究与应用
292、提高银解吸率及贫液循环使用的工业试验研究
293、提高永平铜矿铜、银回收率的研究与实践
294、提高银山铜矿石选矿回收率的生产实践
295、桐柏银矿浮选工艺设备改造评析
296、铜基镀银废料及铜基含银电触头废料回收银的工艺
297、铜铅锌银多金属矿湿法分离新工艺
298、铜银浮选回收技术的工业化研究
299、万年银金矿选冶工艺工业实践
300、微波封闭溶样原子吸收法测定金精矿中的银
301、微细粒包裹型含银氧化矿提银工艺的研究
302、我国白银生产流通消费现状及前景
303、钨矿石伴生银的回收前景研究
304、无机实验废液处理
305、锡铁山铅锌矿床银的工艺矿物学研究
306、细粒嵌布锰银矿浸取中的超声强化作用
307、细粒嵌布锰银矿提银新工艺的研究
308、小高炉回收铅银生产实践
309、小茅山银铜矿石选矿试验研究与生产实践
310、锌浸出渣浮选银生产实践
311、锌系统浮选银存在的问题及改进
312、溴化法浸出提取金和银
313、溴化十六烷基三甲基铵增敏光度法测定定影废液中的银
314、选冶联合流程回收铜银金的工艺
315、盐酸氧化酸浸亚硫酸钠浸出法处理银精矿氧化焙砂的研究
316、氧化矿中银的回收工艺试验研究
317、冶炼副产物中金银的富集新工艺
318、野外快速测定矿石中银的方法
319、液膜分离富集银
320、一种从废定影液中提取银的新方法
321、一种实验室回收银的新方法
322、银—锰共生难选矿中银的回收方法及评论
323、银的回收与利用
324、银的生产、应用与发展
325、银的再生及其再利用
326、银电解精炼工艺的研究
327、银洞坡金矿浮选尾矿回收金银的研究与实践
328、银洞坡金矿氰化尾矿直接浮选回收铅、金、银的工艺研究和生产实践
329、银洞坡金矿尾矿资源综合回收的研究与实践
330、银粉生产技术
331、银回收的简易方法
332、银回收工程中的银泥脱水
333、银金精矿的焙烧条件对焙砂中金银提取的影响
334、银金精矿的硫脲与氰化物浸出及难浸原因探讨
335、银精矿加石灰焙烧过程中银的化学物相变化
336、银精矿碱法熔炼工艺的扩大试验
337、银精矿预氧化湿法提银工艺研究
338、银精矿预氧化亚硫酸钠浸出湿法提银工艺研究
339、银精矿中提取金银的试验研究
340、银矿选矿工艺特性的研究
341、银量法的改进及银的回收
342、银锰精矿焙烧-硫酸浸出提银新工艺
343、银锰矿一步法浸出动力学探讨
344、银山矿伴生金银综合回收利用探讨
345、银山矿采矿起爆系统的优化及应用
346、银山矿铜硫浮选分离工艺改进与实践
347、银山铅锌矿残矿回采的实践
348、银山铅锌矿堆浸萃取中絮状物成因及处理方法探讨
349、银在ISP铅锌冶炼中的行为分布及回收
350、银渣回收银的试验研究
351、应加强对感光材料废液的治理
352、永平铜矿提高伴生银回收率的研究
353、用AC法从高锑低银类铅阳极泥中回收银和铅
354、用BBS取代二氧化锰对硫化银锰精矿进行氧化预处理湿法提银工艺的改进
355、用GSR金选择树脂矿浆工艺从金矿和含银金矿中分离回收金银的研究
356、用SO_2从含银的水溶液中回收银
357、用电解法从废定影液中回收金属银
358、用高浓度氰化物直接浸出银精矿
359、用高砷铜精矿制取硫酸铜与金银回收的研究
360、用活化的氰化物溶液回收精矿中的金和银
361、用火焰原子吸收法测定金精矿中高含量的银
362、用加压氧化和硫脲浸出从Hellyer铅-锌浮选中矿提取金和银
363、用离析——氰化物浸出法处理难处理的含锰银矿石的影响因素
364、用连二亚硫酸钠Na_2S_2O_4从废定影液中提银
365、用硫代硫酸盐从复杂硫化物精矿中浸出金、银、铋
366、用硫脲法从难浸矿中提取银
367、用铝代替锌置换法回收银方法的研究
368、用铝还原含银废水中硫化银回收试剂级硝酸银的研究
369、用弱酸性硫脲溶液浸出硫化银
370、用生物还原法提高难处理氧化矿中银和其他金属的浸出率
371、用食盐还原回收COD废水中的银
372、用铁屑回收废液中银的新方法
373、用细菌硫脲浸出法从铅-锌硫化矿浮选尾矿中回收金和银
374、用锌从氯化银中回收银
375、用选矿工艺回收冶炼渣中的有价金属
376、用有机酸ArOH_3COOH从废定影液中回收银
377、用藻菌从低品级溶液中回收银
378、由测锰废液回收银和汞
379、有机还原剂处理银锰矿新工艺研究
380、原电池法从含银废料中回收银的技术
381、原子吸收测定方铅矿中银几种溶矿方法比较
382、原子吸收光度法测定铜精矿中的银
383、原子吸收光谱法测定金矿石中的银
384、原子吸收光谱法测定金银样品前处理的讨论
385、原子吸收光谱法测定锑样品中银
386、粤东北嵩溪银-锑矿有机质中银的异常富集及其矿床勘探意义
387、云龙难选氧化银铜矿的酸浸—硫化沉淀浮选工艺的研究与生产实践
388、在氨性介质中原子吸收法测定金精矿中的银和铜
389、照相废水回收银的几种方法
390、照相业废水处理新工艺
391、制备银离子测试试纸的研究
392、置换法从废定影液中提取银的工艺研究
393、株冶金银生产综合回收及科研实践
394、自然金和银金矿浮选评述
395、综述银的回收
之所以还要采用配合比 b 进行减水率测试,是因为各单位普遍反映,在采用配合比a
8
进行减水率测定时,受检混凝土的坍落度对用水量十分敏感,操作起来较为困难。而改用
配合比b 进行减水率测定时,就很好地避免了上述问题。试验表明,采用这一配合比进行
测试,拌合物工作性对用水量不十分敏感,试验的可操作性较好。用该方法测得的减水率
普遍较采用配合比a 测得的减水率为高。事实上,采用这一方法得到的减水率应该更接近
于工程实际中的减水率,因为工程实际中的商品混凝土胶凝材料用量一般不会仅仅为
330kg/m3,也即采用配合比a 测得的减水率与聚羧酸系高性能减水剂在实际应用中发挥出
来的减水率相比偏小。但是,为了和传统减水剂性能进行对比,目前仍旧只能按照GB 8076
来进行聚羧酸系高性能减水剂的减水率测试。本文建议在修订GB 8076-1997 标准时,充
分考虑对其中混凝土配合比的修改,以适应目前减水剂及混凝土工程技术的发展趋势。
[配方]
巯基乙酸钙
4.0%
鲸蜡醇
6.0
凡士林
15.0
液体石蜡
10.0
聚氧乙烯油醇醚
4.0
聚氧乙烯硬脂醇醚
2.0
精制水
59.0
香料
适量
[制法]
将巯基乙酸钙加到精制水中,加热溶解,在60℃保温(水相)。将其他成分混合,加热溶解,分解在65℃保温(油相)。将油相加入到水相中,用均质搅拌机均一地乳化。乳化后一在搅拌一面冷却到35℃。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(红色)
主反应: M + Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT
(红色) (蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。