甲苯蒸馏法具体原理
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dean-stark
分水装置,整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后,进入侧管,当侧管充满后,甲苯(在侧管的上层)流回烧瓶。在侧管中,理论上混合液会分层,上层甲苯,下层水。所以,侧管最好要有刻度,可以直接读出水的体积。个人经验:当含水量很少的时候,侧管中的混合液只是混浊而不分层;所以只有当水含量比较高(或者说水足够多的时候)的时候,才会分层,这个方法才可用。
理论上讲,对甲苯的用量没有要求,多些没有关系。但实际应用中,甲苯至少应当同时满足两个要求(1)浸没样品(2)充满侧管。样品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,这就需要实践中摸索了。
甲苯法测水分甲苯蒸馏的目的是将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。二甲苯可容少量水,这样使其前期水饱和,以后样品里的水不会溶于二甲苯,而使结果受影响。
500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接,连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下:连接管内径为 9~11mm,收集器 2 长 235~240mm,如为直形冷凝器,约长 400mm,内径不小于 8mm,接受管容量 5ml,其圆筒形部分长 146~156mm,刻度到 O.1 ml 的细分度,指示体积的读数误差不大于 0.05ml,热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。
测定法
取供试品适量(约相当于含水量 1~4ml),精密称定,置 1 瓶中,加甲苯约 200ml,必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏 5 分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在 B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)(甲基蓝可不用)。检读水量,并计算成供试品的含水量(%)。
注意事项
1 装置使用前,应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器,用水充分漂洗,烘干。全部仪器应保持清洁,干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1~2 粒止爆剂(如玻璃珠、沸石、碎瓷片等)以防爆沸。 3 注意控制电热套温度,使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火,控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。
一般你不会蒸馏纯甲苯的,可能是甲苯溶液吧,如果甲苯中的物质对水稳定的话,含少量的水没有影响,反之要完全干燥,在蒸馏脱溶。
甲苯和水的混合物有一个恒沸点,在此温度下甲苯混合液上方的水蒸气分压和甲苯蒸汽的分压相同,这两种物质可以被同时蒸出。当然这个温度是低于100度的。具体数据要查表。
之所以要用这个方法,以制备无水乙醇为例:
通常蒸馏的方法只能得到96%的乙醇,这是因为96%乙醇和4%水形成了恒沸物,蒸馏出的馏分里也是这个比例。加入苯,苯和水、乙醇形成一个沸点更低的共沸物(大概60多度左右,记不清了)这样水就会随苯和一部分乙醇一同被馏出,剩下的就是无水酒精了。
烯胺也是同样的原因。
你说的是不是冷凝管的进水和出水方向?
冷凝管如果是从上口进水的话,冷却水无法充满冷凝管的外管,冷却的效果不好。所以要从下口进水,使冷水充满冷凝管,充分起到冷却作用。
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甲苯是无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。