如何控制熟料游离钙

物理溶解就是物质溶解到水中，但是没有发生化学反应。化学溶解就是物质与溶剂发生反应，并且产物溶解在溶剂中。

物理溶解有氯化钠溶解到水中，乙醇溶解到水中，氧气溶解到水中等。化学溶解有碳酸钠、碳酸钙等溶解到盐酸中，铁、铝等金属溶解到稀硫酸中等。

有些气体溶于水，部分是以分子形式存在，部分会与水反应，生成其他物质。

氯气就是其中一种，氯水呈黄绿色，是由于氯分子溶在水中呈现的颜色。

思 考 方 法

一、有机物的推断

1．有机物的推断一般有以下几种类型：(1)由结构推断有机物 (2)由性质推断有机物(3)由实验推断有机物 (4)由计算推断有机物等

2．有机物的推断方法分为顺推法、逆推法和猜测论证法

(1)顺推法。以题所给信息顺序或层次为突破口，沿正向思路层层分析推理，逐步作出推断，得出结论。

(2)逆推法。以最终物质为起点，向前步步递推，得出结论，这是有机合成推断题中常用的方法。

(3)猜测论证法。根据已知条件提出假设，然后归纳、猜测、选择，得出合理的假设范围，最后得出结论。其解题思路为：

审题 印象 猜测 验证

(具有模糊性) (具有意向性) (具有确认性)

二、有机合成常见题型通常有：自行设计合成路线和框图(指定合成路线)两种

1．解题思路简要如下：

2．有机合成常用的解题方法：

解答有机合成的常用方法有“正推法”和“逆推法”。具体某个题目是用正推法还是逆推法，或是正推、逆推双向结合，这由题目给出条件决定。近几年考题中出现的问题多以逆推为主，使用该方法的思维途径是：

(1)首先确定所要合成的有机物属于何类别，以及题中所给定的条件与所要合成的有机物之间的关系。

(2)以题中要求最终产物为起点，考虑这一有机物如何从另一有机物甲经过一步反应而制得，若甲不是所给已知原料，需再进一步考虑甲又是如何从另一有机物乙经过一步反应制得，一直推导到题目中给定的原料为终点。

(3)在合成某一种产物时，可能会产生多种不同的方法和途径，应在兼顾原料省、副产物少、产率高、环保好的前提下选择最合理、最简单的方法和途径。

热 点 荟 萃

一、有机推断、有机合成的常用方法

1．官能团的引入

(1)引入双键 ①通过消去反应得到C＝C双键，如醇、卤代烃的消去反应

②通过氧化反应得到－ －，如烯烃、醇的氧化

(2)引入－OH

①加成反应：烯烃与水的加成、醛酮与H2的加成 ②水解反应：卤代烃水解、酯的水解、醇钠(盐)的水解

(3)引入－COOH

①氧化反应：醛的氧化 ②水解反应：酯、蛋白质、羧酸盐的水解

(4)引入－X

①加成反应：不饱和烃与HX加成 ②取代反应：烃与X2、醇与HX的取代

2．官能团的改变 (1)官能团之间的衍变如：伯醇 醛 羧酸 酯

(2)官能团数目的改变

如：①

②

(3)官能团位置的改变

如：①

②

3．官能团的消除

(1)通过加成可以消除C＝C或C≡C (2)通过消去、氧化、酯化可以消除－OH

(3)通过加成(还原)或氧化可以消除－ －H (4)通过水解反应消除－ －O－(酯基)

4．碳骨架的增减

(1)增长：有机合成题中碳键的增长，一般会以信息形式给出，常见方式有酯化、有机物与HCN反应以及不饱和化合物间的加成、聚合等。

(2)变短；如烃的裂化裂解、某些烃(如苯的同系物、烯烃)的氧化、羧酸盐脱羧反应等。

二、常见有机反应条件与反应类型

反应条件 有机反应

X2、光照 烷烃或芳香烃的烷基上的卤代

溴、铁粉(FeBr3) 苯环上的卤代

浓硝酸、浓硫酸 苯环上的硝化

浓溴水 苯酚的溴代

氢氧化钠水溶液、加热 酯水解和卤代烃取代反应

氢氧化钠的乙醇溶液加热 卤代烃消去反应

稀硫酸、加热 酯的可逆水解或二糖、多糖水解

浓硫酸、加热 酯化反应，醇消去成烯，脱水成醚

KMnO4(H+) 不饱和有机物的氧化反应

溴水 不饱和有机物的加成反应

Cu(O2)加热 醇的催化氧化

水浴加热 苯的硝化、银镜反应、＊制酚醛树脂、

酯类和二糖的水解

三、反应条件不同、产物不同的几种情况

四、三个重要相对分子质量增减的规律

1．RCH2OH RCHO RCOOH

M M－2 M＋14

2．RCH2OH CH3COOCH2R

M M＋42

3．RCOOH RCOOCH2CH3

M M＋28

五、由高分子有机物结构确定单体

首先确定高分子化合物是加聚产物还是缩聚产物，若链节结构中．主链上是碳与碳原子形成碳键，则一般为加聚产物；若链节结构中主链上有－ －O－或－ －NH－，则一般为缩聚产物。若为加聚产物，将加聚物的链节取出，单键改双键，双键改单，再断开错误的双键(以C为4价键判)，得出加聚物单体；若为缩聚产物，只要将主链中的 或 断开，分别补上（左）－OH和（右）－H即可得出相反应单体。

六、有机成环反应方法

1．有机成环反应规律有机成环方式一种是通过加成反应、聚合应来实现的，另一种是至少含有两个相同或不同官能团的有机物分子，如多元醇、羟基酸、氨基酸通过分子内或分子间脱去小分子(如水或氨等)而成环。

2．有机成环反应类型

(1)聚合反应：如乙炔的聚合

3CH≡CH

甲醛、乙醛等容易聚合而成环状化合物。

(2)脱水反应

多元醇脱水：①分子内脱水。如： ＋H2O

②分子间脱水，如

＋2H2O

(3)酯化反应：多元醇与多元酸酯化反应生成环状酯，如

＋2H2O

羟基酸酯化反应：分子内酯化，如

分子间酯化，如

(4)缩合反应。氨基酸可以分子内缩合合成内酰胺，也可分子间缩合成环状酰胺。分子内缩合：如

分子间缩合：如

应 对 策 略

一、利用结构性质推断

有机物性质是与其所具有的官能团相对应的，可根据有机物的某些性质(如反应对象、反应条件、反应数据、反应特征、反应现象、反应前后分子式的差异等等)。首先确定其中的官能团及位置，然后再结合分子式价键规律、取代产物的种类、不饱和度等确定有机物的结构简式，再根据题设要求进行解答。

例1 有机物A(C6H8O4)为食品包装纸的常用防腐剂。A可以使溴水褪色，且难溶于水，但在酸性条件可发生水解反应，得到B(C4H4O4)和甲醇。通常状况下B为无色晶体，能与氢氧化钠溶液发生反应。

(1)A可以发生的反应有____________________(选填序号)

①加成反应 ②酯化反应 ③加聚反应 ④氧化反应

(2)B分子所含官能团的名称是____________________、____________________。

(3)B分子中没有支链，其结构简式是____________________，B的具有相同官能团的同分异构体的结构简式是____________________。

(4)由B制取A的化学方程式是____________________。

(5)天门冬氨酸(C4H7NO4)是组成人体蛋白质的氨基酸之一，可由B通过以下反应制取天门冬氨酸。天门冬氨酸的结构简式是____________________。

解析：(1)由于A能使溴水褪色，说明分子中含碳碳双键，故能发生加成、加聚及氧化反应。

(2)A在酸性条件下水解得B和醇，说明A含酯基，故B中应含羧基、碳碳双键。

(3)从不饱和度看B少6个氢原子，含一个碳碳双键(少2H)，又含羧基，还需少4H，则应是含两个羧基，故可推出B的结构。

(5)由B到C应是加成，C中应含氯原子，由C到天门冬氨酸必然是－NH2取代了氯原子。

答案： (1)①③④ (2)碳碳双键、羧基

例2 化合物A(C8H8O3)为无色液体、难溶于水、有特殊香味的物质，从A出发可发生如图所示的一系列反应，化合物A硝化时可生成4种－硝基取代物，化合物H分子式为C6H6O，

G能发生银镜反应。(已知RCOONa＋NaOH RH＋Na2CO3)

请回答：(1)下列化合物可能的简式：A____________________，E____________________。

(2)反应类型：(I)____________________，(II)____________________，(III)____________________。

(3)写出下列反应的化学方程式：

①H→K：__________________________________；

②C→E：__________________________________；

③C＋F→G：__________________________________。

解析：根据反应条件I和A有特殊香味，可推知A为酯，由B→D条件说明B有－COONa，由H→K加溴水有白色沉淀可知H为 ，则A、B中均应含有“ ”结构。根据A→B→D→H的碳原子数变化可推知C为含一个碳原子的甲醇。则A中还应有“ ”结构。A有4种一硝基化合物可确定A中－OH和－ －OCH3邻位。

答案：

(1) 或 ；H－ －H

(2)消解反应；取代（酯化）反应；取代反应

(3) ＋3Br2 ↓＋3HBr；

2CH3OH＋O2 2HCHO＋2H2O； CH3OH＋HCOOH HCOOCH3＋H2O

二、利用数据、实验推断数据往往起突破口的作用，常用来确定某种有机物分子式或官能团的数目或推测发生的反应类型。

利用实验推断实际是利用实验现象、实验条件、实验对象、实验中相关物质的个数比、同分异构体的个数等等来推测有机物的结构简式。对相关实验知识必须要熟悉。需要注意的是这尖题经常同时考查“实验现象描述”或“实验结论的判断”等方面的书写。

例3 下列图示表示A、B、C、D之间的相互转化关系，其中A能跟NaOH溶液反应，B能使溴水褪色。

请回答下列问题：

(1)写出A可能的各种结构简式：____________________。

(2)反应①和②的反应类型分别为：反应①____________________；反应②____________________。 (3)若将A催化氧化可得另一种化合物E，E可发生银镜反应，则E的结构简式为____________________。写出A转化为B的化学方程式：____________________。

解析：从A→D的反应条件及对象可知，A含有－COOH，从134→162。结合酯化反应前后相对分子质量的变化特征(每结合一个甲酯相对分子质量增加14)，可推知A有两个－COOH；而C4H6O5相对于C4H10减少4个氢原子，正好是两个－COOH所致，所以A中不含其他不饱和键。则再从A→B的反应条件及B使溴水褪色可推知，A中有一个－OH(所以A中只有5个O，两个－COOH只用去4个O)。

答案：

(2)消去反应；加成反应

例4 有机物A的相对分子质量不超过150，经测定，A具有下列性质：

A的性质 推断A的组成、结构

①A的燃烧产物只有CO2和H2O

②A与醇或羧酸在浓H2SO4共热条件下均能生成有香味的物质

③一定条件下，A可发生分子内的脱水反应，生成物与溴水混合，溴水褪色

④0.1molA与足量NaHCO3溶液反应放出标准状况下4.48L气体

（1）填写表中空白部分的内容。

(2)已知A中含氧元索的质量分数为59.7％，写出A所有可能的结构简式：____________________。

(3)若A分子内无含碳支链，写出反应③的化学方程式：____________________。

(4)A不可能发生的反应类型有(填序号)____________________。

a．水解反应 b．取代反应 c．加成反应 d．消去反应 e．加聚反应 f．缩聚反应

(5)下列物质与A互为同分异构体的是(填序号)__________，互为同系物的是(填序号)___________。

解析：从④的数据和②的表述可以椎知一个A含两个－COOH，至少有一个－OH，则A至少含3个氧原子，由A中ω(O)=59.7％且M(A)≤150。知A中氧原子数最多为 ％=5.59，假设A有3个氧原子，则M(A)= ％≈80，而两个－COOH式量即为90，不合题意。A有4个氧原子，M(A)≈107，而两个－COOH、一个－OH式量之和为107。不合题意。A有5个氧原子，M(A)＝134，分子中C、H的相对分子质量之和为54。商余法求得“C4H6”，所以A的分子式为C4H6O5，羧基必须在端点。即可写出相应的结构简式。

答案：(1)①A中一定含C、H两种元素，可能含氧元素，不合其他元素

②A结构既有－COOH又有－OH

④A结构中含有两个－COOH

(4)a、c、e

(5)a、b、B＋g

三、利用信息推断

解答此类题时，对试题给予的信息进行分析，区分哪些是有用的信息，哪些是与解题无关的信息，一定要围绕如何利用信息这个角度来思考，对于信息方程式要观察旧化学键的断裂(位置)方式和新化学键的生成(位置)方式，反应物和产物结构上的差异。找出新信息与题目要求及旧知识之间的联系，同时解题过程中要不断地进行验证或校正。

例5 设R为烃基，已知RX＋Mg RMgX(格林试剂)

分析下列合成线路，回答有关问题。

(1)以上①～⑦步反应中属于加成反应的是____________________。

(2)写出A、D、E的结构简式：A__________________，D__________________，E__________________。

(3)分别写出第④和⑥步反应的化学方程式：④____________________，⑥____________________。

解析：信息迁移题。关键是思考如何用信息，格林试剂就是直接把 ＝O变成－ －OH，再增加了烃基R，是一种延长碳链的方法，难点在于是否注意题目的暗示。D有6个C，B和C2H4O结合，则应观察出B为XMgCH2CH2MgX，套用信息，则C的结构简式为

答案：(1)①④⑦

四、有机合成

1．有机合成中官能团掩蔽和保护和定位定位合成，在有机合成中，尤其是含有多个官能团的有机物的合成中属于难点，多种官能团之间会相互影响和相互制约，即当制备某一官能团或拼接碳链时，分子中已有的官能团或者被破坏，或者首先发生反应，因而造成在制备的过程中要把分子中已存在的某种官能团先用恰当的方法掩蔽而保护起来，在适当的时候再把它转变过来，从而达到合成的目的。常见需保护的情况。如“氧化时先保护 ”，“对 加成时先保护－CHO”，“对苯环邻位(或对位)取代时先保护对位(或邻位)”，“氧化其他基团时先保护醛基”等等。

2．信息类有机合成仍以“围绕如何运用信息”这点来寻求突破点。

例6 6－羰基庚酸是合成某些高分子材料和药材的重要中间体，某实验室以溴代甲基环已烷为原料合成6－羰基庚酸。请用合成反应流程图表示出最合理的合成方案(注明反应条件)

提示：①合成过程中无机试剂任选，②合成反应流程图表示方法示例如下：

A B C…… H

解析： 这是一道有机合成题。本题中有几个重要信息①环状反应物是终生成链状生成物，判断断键位置，如何断键；②反应物为卤代烃的性质，发生一系列反应后断键；③生成物中有－ －、－COOH，说明是发生了氧化以后的产物，本题采用逆推法 ，很明显此处依信息碳碳键断裂并加氧，再考虑如何在环上形成双键，依据卤代烃的性质进行一系列反应，此题就可顺利完成。

答案：

例7 在有机分析中，常用臭氧氧化水解来确定有机物中碳碳双键的位置与数目。如：

(CH3)2C＝CH－CH3 (CH3)2C＝O＋CH3CHO

已知某有机物A经臭氧氧化水解后发生下列一系列的变化：

试回答下列问题：

(1)写出有机物A、F的结构简式:A____________________，F____________________。

(2)从B合成E通常要经过几步有机反应，其中最佳的次序应是____________________。

A．水解、酸化、氧化 B．氧化、水解、酸化

C．水解、酸化、还原 D．氧化、水解、酯化

(3)写出下列变化的化学方程式：①I水解生成E和H：____________________，②F制取G：____________________。

解析：观察I显然由两部分 (E)和CH3 COOH(H)反应而得，结合G的分子式逆推G为CH3 COOH，紧扣信息方程式键的断裂和生成方式，则F为CH3 CH2OH，结合观察信息方程式前后，知B的分子式为C7H5OBr，因B中一定有“－ －”，对照E的结构(B→E碳链不变)知B为 ，套用信息则A为 ，从B→E，若先把“－Br”变成“－OH”，则在“－CHO”氧化为“－COOH”的过程中，“ ”可能也被氧化，所以必须先使“－CHO”氧化为“－COOH”，再把“－Br”取代为“－OH”，酸化只是把“－COONa”变为“－COOH”。

答案：1)

(2)B

体 验 高 考

1．有4种有机物：①CH3 ② ③ ④CH3－CH＝CH－CN，其中可用于合成结构简式为 的高分子材料的正确组合为：（ ）

A．①③④ B．①②③ C．①②④D．②③④

解析：根据烯烃加聚反应的原理逆推该高聚物的单体应为：CH3－CH＝CH－CN， ， 。

答案：D

2．化合物A(C4H10O)是一种有机溶剂，A可以发生以下变化：

(1)A分子中的官能团名称是____________________。A只有一种一氯取代物B，写出由A转化为B的化学方程式：____________________。A的同分异构体F也可以有框图内A的各种变化，且F的一氯取代物有三种，则F的结构简式是____________________。

(2)化合物“HQ”(C6H6O2)可用做显影剂，“HQ”可以与三氯化铁溶液发生显色反应。“HQ”还能发生的反应是(选填序号)____________________。

①加成反应②氧化反应 ③加聚反应 ④水解反应

“HQ”的一硝基取代物只有一种，“HQ”的结构简式是____________________。

(3)A与“HQ”在一定条件下相互作用形成水与一种食品抗氧化剂。“TBHQ”，“TBHQ”与氢氧化钠溶液作用得到化学式为ClOH12O2Na的化合物，“TBHQ”的结构筒式是____________________。

解析：A可与Na反应，A的化学式为C4H10O，说明A中一定有－OH；由A只有一种一氯化物B，可推出A为(CH3)3C－OH，A与Cl2先光照反应只能发生在烃基上，由此可推出反应的化学方程式，F是A的同分异构体，也可发生图示变化，说明F也是醇类结合F的一氯化物有三种，可推出F的结构简式。

由化合物“HQ”的化学式，可做显影剂，可以与FeCl3溶液发生显色反应，可知“HQ”属于酚类，酚类可发生加成（有苯环），可发生氧化反应（醇羟基）。由“HQ”的一硝基取代物只有一种，可推知“HQ”为 。由A与“HQ”反应生成水和“TBHQ”，“TBHQ”与NaOH反应得到C10H12O2Na2的化合物，可推知，酚羟基没有与A结合，与A中羟基结合的应是酚羟基邻位上的氢，由此可推出“TBHQ”的结构简式。

答案： (2)①、②； (3) C(CH3)3

3．苯酚是重要的化工原料，通过下列流程可合成阿司匹林、香料和一些高分子化合物。已知：

(1)写出C的结构简式：____________________。

(2)写出反应②的化学方程式：____________________。(3)写出反应⑧的化学方程式：___________________。

(4)写出反应类型：④____________________，⑦____________________。

(5)下列可检验阿司匹林样品中混有水杨酸的试剂是____________________。

a．三氯化铁溶液 b．碳酸氢钠溶液 c．石蕊试液

解析： 从④的反应对象推知D为 ；从反应特征(D→E)知E为 ；从反应对象(E )知C6H10Br2为 ；从⑧的反应产物特征逆推结合⑦的反应对象特征知F为 ，①、②、③的反应可从反应对象和水杨酸的结构推知，阿司匹林结构中无酚羟基，而水杨酸( )结构中有酚羟无酚羟基，酚羟基能与Fe3+生成紫色络合物，所以选(a)三氯化铁溶液。

答案：

(1)

(2) ＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH

(3)n

(4)加成反应；消去反应 (5)a

4．聚甲基丙烯酸羟乙酯结构简式为 ，它是制作软质隐形眼镜的材料。

请写出下列反应的化学方程式：

(1)由甲基丙烯酸羟乙酯制备聚甲基丙烯酸乙酯。

(2)由甲基丙烯酸制备甲基丙烯酸羟乙酯。

(3)由乙烯制备乙二醇。

解析：本题考查对加聚反应、酯化反应、烯烃的加成反应、卤代烃的水解反应的理解。用逆推法解题由题给高聚物的结构简式可知甲基丙烯酸羟乙酯的结构简式为CH2＝ COOCH2CH2OH，根据甲基丙烯酸为CH2＝ COOH可推知(2)的另一种反应物为HO－CH2CH2－OH。根据提示信息，制备 － 应先制 ，所以由乙烯制乙二醇首先要乙烯和卤素单质发生加成反应。

答案：

1.聚合物如聚氯乙烯有没有固定的熔沸点?为什么?

聚合物的溶沸点和它本身的聚合度有关。一般没有固定的

2.在实验室中如何将金属弄成粉末?

物理法：机械研磨

化学法：化学腐蚀后还原或者氧化

3.双氧水能不能将乙醇氧化为乙酸(常温下),或者要家什么催化剂?

双氧水属于弱氧化性的，最多达到醛的阶段就停止了。如果加入铂铱等催化剂的话又另当别论

还有,在乙醇的催化氧化实验中,如果把铜粉放入热的乙醇液体中,并通入氧气,能不能反应

能反应。但是反应效率很低。原因1. 温度高了乙醇要挥发2.温度低了反应不容易进行

劣质乳胶漆中甲醛、苯酚等有害物质的含量比较高，建议铲除后重新刷乳胶漆。铲除乳胶漆的方式有三种：一种是用磨轮将劣质乳胶漆快速磨掉；第二种是用铲刀铲掉，铲到腻子层，直到看到水泥层；最后一种是用水喷墙，然后将乳胶漆连腻子一起刮下来。如果不想铲除，那么最少在半年内需要开窗通风换气常态化，尽量推迟入住时间。

劣质乳胶漆会使用劣质有毒的成膜剂，里面一般会含有已经被大多数国家禁止的化学物质，如：乙二醇丁醚。这种物质人体吸入后会被抑制中枢神经系统，高浓度可能造成头痛、恶心等，而极高浓度则可能造成死亡。再加上甲醛超标，长时间接触会造成白细胞降低、抵抗力下降等不良后果。

如果实在不想铲除重做，一定要经常开窗通气，以便于有害气体的释放挥发消解。室内可以栽植绿植或者存放炭包，用以吸收甲醛，还可以请专业的除甲醛人员进行处理。尽量推迟搬入房子的时间，入住前记得要做空气质量检测。

从太空望去，地球是蓝色的星球。然而在未来， 地球可能会变成一个白色的星球 。塑料制品用途广泛，我们每个人每天都会接触到，但是 几乎所有的塑料都是难以降解的 。

每年有800万公吨的塑料垃圾排入海洋， 形成了一块新的“大陆” ，白色污染严重威胁海洋生物和海洋生态系统。就连在地球最深处马里亚纳海沟，也发现了塑料污染，世界上已经没有纯净之地。 而人体中也检测出了不同种类的微塑料 ，白色污染最终也会反噬我们人类。

难道我们只能坐以待毙么？

答案当然是不！不止一种生物，它们的食谱竟然是塑料。

2015年，北京航空航天大学杨军教授研究组发现了一种虫子可以吃塑料。在他们的研究中， 黄粉虫（面包虫）的幼虫 会以 聚苯乙烯泡沫塑料 为食物来源，并且能够 健康 存活下来。

无独有偶的是，2017年，法国科学家在一次偶然的实验中发现，螟蛾的幼虫也可以吃塑料，他们把这种虫子叫做 蜡虫 ，而且这种虫子的吃饭速度惊人！不到40分钟，就能将塑料袋吃出一个窟窿，一百只蜡虫吃掉一整个塑料袋需要十二小时的时间。

而进一步的实验表明，就算是将捣碎的幼虫放在塑料袋上，塑料袋也会被消解掉。科学家们进一步研究，发现幼虫的唾腺或其中的共生细菌，能产生这种能消化塑料的物质。

除了虫子，细菌也是塑料的天敌。2016年，日本的研究小组发现了一种叫做 Ideonella sakaiensis 的细菌，这种细菌还有特别的酶，能够在常温下吃掉苯二甲酸乙二醇酯（PET），也就是饮料瓶。并且这种细菌还会在上面一直繁殖下去，直到吃完。

我们中国的研究人员在一个垃圾站的土壤中发现了一种叫做 Aspergillus tubingensis 的真菌，能够降解聚氨酯薄膜（PU），在几个月之内将其降解完毕。而聚氨酯薄膜是最常使用的塑料之一，是做成玻璃纸和塑料薄膜的原料。

这些相生相克的生物，给解决白色污染问题带来了一点希望。但最重要的还是我们的国家、 社会 和个人少用塑料制品，毕竟保护环境，就是保护我们自己。

#为何要禁用一次性塑料制品#

以下引用论文

摩尔法测定氯离子

摩尔法测定氯离子的范围为=5~100 mg/L。周少玲等[2]从理论上指出以铬酸钾为指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准溶液进行滴定实验，由于AgCl的沉淀溶解损失，溶液中仍然余留0.44 mg/L的氯离子不能被滴定。所以对于氯离子含量低的水质用摩尔法测定会造成较大的分析误差，而且测定精密度也较差。在用AgNO 3滴定氯离子的过程中，Ag+易与溶液中的氨形成银氨络离子Ag（NH 3）+，从而增加了AgNO 3的消耗量，造成分析结果偏高。所以，摩尔法测定中水中氯离子含量时，应控制溶液的pH值为中性。周强等[3]以耐盐性较强的大麦品种“鉴4”幼苗为材料，用硝酸银滴定法测定植物体内氯离子含量。结果得出在0~0.5 mol/L范围内的线性关系较好，相关系数r为0.9986，但标准曲线未通过坐标原点。回收率为87.73% ~117.78%，RSD为10.80%。准确度仅为88.43%，变

异系数为10.33%。

摩尔法是一种传统的测量方

法，但仅对氯离子含量高的物质

测定较准确，此方法采用的铬酸

钾和硝酸银试剂是有毒物质，且

排放到环境中会造成环境污染；

硝酸银试剂价格高，增加了测定

成本，影响了方法的实用性。

2.2

分光光度法

分光光度法是通过测定被测

物质在特定波长处或一定波长

范围内光的吸收度，对该物质进

行定性和定量分析的方法。

杨学芬[4]

研究了以过氧化氢

为氧化剂，硝酸-

甘油为介质，

分光光度法测定工业亚磷酸中

氯离子含量。此系统的稳定性

高，测定波长为380 nm，氯离子

含量在1~6 g/mL

范围内呈线性

关系，相关系数为0.9999，回收

率为96%~105%。

关瑞等[5]

通过研究氯化银沉

淀在明胶-

乙醇水溶液中的稳

定性，建立了测定微量氯离子的

分光光度分析方法，并应用到有

机工艺水中微量氯离子的测定。

在实验最佳条件下，氯离子浓度

在0~6 mg/L

范围内呈良好线性，

相关系数为0.9993，方法的标准

偏差为0.108，变异系数为

0.026，回收率为101%~105%。该

方法的检测限为1.35 ×10

- 2

mg/L。

顾立公[6]

利用在酸性条件下，

氯离子与硫氰酸汞反应生成微

电离的氯化汞络合物，释放出等

量的硫氰酸根与铁（III）反应生

成红色的络合物，建立了硫氰酸

汞-

硝酸铁间接分光光度法测

定水中的微量氯离子的方法，得

出氯离子含量在0.2~10 mg/L

范

围内呈良好线性关系，相关系数为

0.9992，回收率在95.8%~102.1%。

本方法灵敏度高，重现性好，方

法简便、

快速，可用于水中微量

氯离子的测定。

氯化物共沉淀富集分光光度

法是一种国标方法[7]

。该方法用

磷酸铅沉淀做载体，共沉淀富集

痕量氯化物，经离心机分离后，

用硝酸铁/

高氯酸溶液完全溶解

沉淀物，加硫氰酸汞/

甲醇溶液

显色，用分光光度计间接测定痕

量氯离子，测定范围为0.01~0.1

mg/L。

分光光度法可以精确测定微

量氯离子，灵敏度高，重现性好，

方法简便、

快速。但是共沉淀富

集分光光度法采用的磷酸铅、

硫

氰酸汞和甲醇试剂是有毒物质，

影响操作人员的健康，且这些试

剂使用量很大，如果不加处理直

接排放则会造成严重的环境污

染。

2.3

浊度法

此浊度法是在比色法的基础

上发展起来的，是根据测量光线

通过悬浮液后透射光的强度进

行分析的一种分析方法，在临床

分析、

食品分析、

环境分析、

工业

分析、

药物分析等研究工作中应

用广泛。

陈振华等[8]

研究了在表面活

性剂下用硝酸银浊度法测定Cl

-

。

结果表明，在0.3 mol/L

酸性条件

下，吐温- 60

作为AgCl

浊度的

稳定剂，该方法的线性范围为

0~8 g/mL，相关系数r =0.991，回

收率为87.75%~103.33%，可用

于发电厂炉水中Cl

-

的测定。

王爱荣等[9]

研究了以乙二醇

为增溶剂，硝酸银作沉淀剂，采

用氯化银比浊法，在不分离硫酸

铜的条件下，直接测定酸性镀铜

液中微量氯离子。测定波长为

440 nm，线性范围为0~2 g/mL，其

俞凌云，等：氯离子测定方法及其应用研究行业论坛

33

西部皮革第31

卷

表观摩尔吸光系数ε=113 ×

105，方法检出限为0.035 g/mL，

该法用于测定酸性镀铜液中微

量氯离子在不同水平的加标回

收率为95.4%~104.5%。杜斌等[10]

研究了以非离子型微乳液乳化

剂OP/

正丁醇/

正庚烷/

水为介

质，

AgCl

浊度法测定氯离子的试

验条件。该方法的线性范围为

0.2~3.4 mg/L，

r =0.9997，

RSD <

2.8%，回收率为94%~104%，可

用于水泥原料、

生料及熟料中微

量氯离子的测定。

申海燕[11]

利用氯化银沉淀在

明胶-

乙醇水溶液中的稳定性，

建立了一种测定有机工艺水中

微量氯离子的浊度法。该法的线

性范围为0~6 mg/L，

r =0.9993，回

收率为95.2%~101.3%。王兆喜

等[12]

设置流动注射分析仪器参数

工作波长为450 nm，进样频率为

60

次/h，建立了反相流动注射比

浊法测定水中的氯离子含量的

方法。 氯离子的浓度在1.0 ×

10

- 5

～10.0×10

- 4

mol/L

范围内与

吸光度呈良好线性关系，相关系

数为0.995，回收率为95%

~101%，

RSD<2.49%。

此浊度法操作简便、分析时

间短、

所用试剂少、

运行成本低，

检测手段简单，可与流动注射等

其他先进技术联用，易实现自动

化，程序化，前景十分广阔。由于

此浊度法具有上述特点，故在分

析科学中有广泛的应用。

2.4

离子色谱法

离子色谱法是比较新的离子

分离技术。这一方法现已广泛应

用于环境监测、盐水、土壤、

血

液、

锅炉水、

乳制品等试样的分

析之中。张新申等[13]

利用自制的

离子色谱仪对制革生产中的浸

酸废液、

铬鞣废液、

总污水中的

氯离子含量进行了测定。表明氯

离子浓度在10

- 5

~10

- 3

mol/L

范围

内有很好的线性关系，测量上限

为10

- 2

mol/L，回收率为98.6%

~102.5%。朱子平[14]

采用萃取分

离法消除乳化液中有机组分对

测定组分的影响及对色谱柱所

造成的污染，应用离子色谱法检

测了乳化液中氯离子。其加标平

均回收率为95%~105%，相对标

准偏差优于4.0%（n=20）。

陆克平

等[15]

采用在碱性条件下加热回流

分解双氧水，用离子色谱法测定

其中微量氯离子。得出双氧水中

氯离子检测限为0.06 g/mL，线性

方程为C=1.155 ×10

- 5

A- 0.

02435。

线性范围为0.10~15.0

g/mL，浓度与面积的相关系数r

=0.9992。

王艳丽等[16]

用高纯Cu

粉与

浓HNO 3

进行氧化还原反应，

170

℃加热分解Cu（NO 3

）2

，去除绝大

部分NO 3

-

，研究了一种以离子色

谱电导检测法测定HNO 3

中微、

痕量级Cl

-

的方法。Cl

-

的加标回

收率为87.5% ~93.7%

，

RSD（n

=5）<10%。刘燕等[17]

采用离子色

谱双柱串联法分离硝酸样品，以

离子色谱电导检测法测定硝酸

滤液中的痕量氯离子。氯离子浓

度在0.01~0.30 mg/L

范围内与色

谱峰面积成线性关系，线性相关

系数r =0.997，对硝酸样品进行

测定，氯离子的加标回收率为

96.5%~99.0%，测定结果的相对

标准偏差为1.84% ~ 2.83%（n

=5）。

宋晓年等[18]

采用预浓缩离子

色谱法（采用浓缩柱预先浓缩样

品然后进来）测定高纯度水中痕

量氯离子，分析结果线性回归后

得出方程为H = 0.429C- 0.596，

式中H

为测得氯离子的峰高；

C

为氯离子含量，线性相关系数r =

0.9985，标准曲线有很好的线性

关系，可监测高纯去离子水中

10

- 9

mg/L

氯离子。

离子色谱法简单方便，灵敏

度高，测量快速而准确，且不需

要其他化学试剂，能快速、

简便、

高效、安全地应用于实际分析，

尤其适用于大批量试剂连续测

定。

2.5

原子吸收法

原子吸收是基于被测物质的

原子蒸气对特定谱线的吸收作

用来进行定量分析的一种方法。

顾永祚等[19]

以Cl

-

与定量Ag

+

生

成AgCl

沉淀反应为基础，提出了

一个测定水中Cl

-

的间接原子吸

收法。Cl

-

浓度在0~50 g/mL

范围

内呈线性。钱初洪等[20]

用原子吸

收法间接测定了己二酸铵中的

微量氯离子，此法通过加入乙醇

和雾化增效剂，使AgCl

的溶解度

降低并提高了原子化效率，从而

使测定的灵敏度提高，利用

AgNO 3

与己二酸铵中的微量氯离

子反应，测定剩余Ag

+

间接求出

氯离子的含量，测定的相对标准

偏差1.9%~4.8%，灵敏度（1%A）

为0.022 mg/L。

叶晓萍[21]

利用乙醇-

明胶可

以提高氯化银沉淀的稳定性，

行业论坛

34

第15

期

AEO- 7

表面活性剂对银原子化

效率也有明显提高的特性，研究

了在一定的介质条件及仪器分

析条件下，通过加入乙醇-

明胶

和AEO- 7，应用石墨炉原子吸收

法测定银离子含量，从而间接测

定高价稀土氧化物矿物中氯离

子的含量，其线性范围为20~100

g/L，相关系数r = 0.9997，

RSD

=0.27% ，加标回收率为92.5%

~102.0%。

杨延等[22]

研究了火焰原子吸

收光谱法间接测定电厂高纯水中

的痕量氯离子的方法。该法采用

AgCl

沉淀，测定剩余Ag

+

间接求

出氯离子含量。方法的相对标准

偏差2.3%~8.6%，加标回收率为

94% ~103% ，灵敏度（1% A）为

0.029 mg/L。袁志莉等[23]

研究了在

酸性环境中，氯离子与银离子生

成沉淀，经氨水溶解后，用火焰原

子吸收法测定银，从而间接测定

出氯离子的含量。本方法测定氯

的线性范围为1.0~30 g/mL，相关

系数r = 0.999，灵敏度为0.023

g/mL

（1%），检测下限为0.059

g/mL，回收率为95%~105%。

王传化[24]

利用原子吸收分光

光度法间接测定了湿法磷酸中

微量氯（0.001%~0.01%）。此法是

用适当过量的Ag

+

与Cl

-

反应，

将生成的沉淀AgCl

过滤后，用原

子吸收分光光度法测定滤液中

剩余的Ag

+

含量，从而得出湿法

磷酸中氯含量。氯离子的线性范

围为0.6~1.0 g/mL，加标回收率

为99.5%~101.1%。

原子吸收法具有较高的灵敏

度、

很好的重现性、

较高的准确

度和操作简单，容易掌握，干扰

少等特点，对微量氯离子的跟踪

监测是科学准确简单易行的。

2.6

流动注射法

流动注射分析（Flow Injection

Analysis，

FIA）是一种容易实现现

场与邻近实验室联线的自动分

析系统，广泛用于环境、

农业、

医

药、

临床、

食品、

冶金、

生物化学

等方面的金属、

非金属和有机物

等的分析。

廖霞等[25]

探讨了用流动注射

-

双波长分光光度法测定水样中

游离氯的最佳化学条件和最佳

仪器参数，选择参比波长为650

nm，测定波长为553 nm

之处进

行比色测定。

此方法的精度

（RSD）和检出限分别为1.2%

（10.88 g/mL，

n =11）和0.24

g/mL，用本系统测定水样中的游

离氯，回收率在100.0%~110.0%

之间，检测限低，线性范围宽，重

视性好，可对自来水及漂白粉游

离氯进行实际应用测试。吕淑清

等[26]

根据氯离子与硫氰酸汞和硝

酸铁在酸性介质中反应生成红

色络合物的吸光度与水中氯离

子的含量成正比这一反应原理，

建立了用流动注射-

分光光度

法测定微量氯离子的自动分析

方法。本方法的检测极限为20

g/L，相对标准偏差为0.89%，回

收率为100%~105%，分析速度为

60~120

样/h，适用于火电厂炉水

中微量氯离子的测定。

王建伟等[27]

以可编程逻辑控

制器来控制系统以实现自动操

作，测定频率达80

次/h，建立了

一种应用流动注射连续快速监

测饮用水中余氯的方法。此方法

的检测下限为0.1 mg/L，线性范

围0.1~1.6 mg/L，相关系数为

0.9980。

FIA

技术具有装置小型简

单，操作可靠，自动化程度高，分

析速度快，分析结果重现性良

好，所需试剂量少，灵敏度高，检

测下限低等优点，可与比浊法、

速差动力学分析等多种分析方

法联用且效果更佳，具有良好的

应用前景。

2.7

容量法

容量法[28]

测定生活饮用水中

的氯离子，有硝酸银容量法（A）

和硝酸汞容量法（B）。A

法为沉

淀滴定法，终点变色不敏锐，易

受氯化银沉淀颜色的干扰，需以

对比法判定终点，带有很大的经

验性。B

法的终点变色很敏锐，易

于判断，但要严格控制试液的pH

值在3.0±0.2

的范围内。若水样

氯离子含量超过100 mg/L

时，须

稀释样品。

张艳[29]

确定了二苯卡巴腙

（DPCO）和二苯碳酰二肼（DPCI）

两种指示剂、

不同酸度对测定结

果的影响，并不经稀释直接测定

了高浓度的样品，测量结果得A

法的回收率为102.2%~101.0%，

RSD<0.016；

B

法的回收率为

100.2%~100.5%，

RSD<0.009。硝

酸汞容量法测定饮用水中的氯

离子，方法简便，终点变色敏锐，

其准确度和精密度均优于硝酸

银容量法，由于水样具有一定的

缓冲能力，对于含量高的样品，

只需将试液滴定前的pH

值控制

在3.2，样品不需稀释可以直接

俞凌云，等：氯离子测定方法及其应用研究行业论坛

35

西部皮革第31

卷

测定。B

法的适应浓度范围广，准

确度、

精密度均优于A

法。其原

因主要是A

法的终点颜色由黄

色变为砖红色，变色不明显，需

以对比法进行终点判定。而B

法

的终点颜色是由微黄色变为淡

紫色，变色敏锐，易于判定。

陆克平[30]

发现现行硝酸汞容

量法测定安庆分公司炼油污水

中氯离子含量大大偏高和终点

变色迟缓返色等现象。于是改进

了炼油装置污水的预处理方式，

将样品经过滤直接加热挥发、

酸

性条件下双氧水消解和碱性条

件下煮沸等过程后，能完全消解

和去除干扰离子，消除该现象，

而且氯离子几乎无损；汞氯配合

物的平均配位数与试液中氯离

子浓度有关，通过控制取样量，

使氯离子浓度在平均配位数近

似为2

的可准确测定范围。改进

后的硝酸汞容量法单次试验分

析周期为40 min，可准确测定至

0.35 mg/L

的氯离子，氯离子回收

率为98.0%~102.4%。

3

其他分析方法

陈建欣[31]

用电化学分析法测

定工业亚磷酸中氯离子含量，应

选择测定环境无氯气存在，参比

电极采用217

型双盐桥饱和甘

汞电极，若用新银电极要先用乙

醇擦洗，用蒸馏水泡24 h，然后

用0.001 mol/L

的AgNO 3

溶液浸

泡20~30 min

将电极活化，用

0.1000 mol/L

的AgNO 3

标准溶

液，试样质量10 g

左右为宜，本

方法适用于可溶性氯化物的测

定，测定最低值可低至0.0001%。

魏红兵等[32]

研究了用自动电

位滴定法测定化肥中氯离子含

量的方法。本方法是先将样品溶

解后加3

倍溶液体积量的乙醇，

然后用硝酸银标准溶液通过自

动电位滴定仪进行等当点滴定。

氯离子的检出下限为0.006，回

收率为98.6%~102.0%。

邵海青[34]

研究了以银电极作指示电极，

217

型甘汞电极作参比电极，在

经冷藏后的铜电解液中加入过

量的硝酸银标准溶液，以氯化钾

标准溶液电位返滴定测定氯离

子含量。

测得回收率在95%

~100%范围内，

RSD=2.8%。电位

滴定法简捷方便，测量准确，工

作效率高。

4

展望

在各种氯离子分析方法中，

以离子色谱法最为简便快速与

通用，而硝酸银容量法和硝酸汞

容量法因不需要特殊的仪器及

器皿简单，在废水的氯离子含量

测定中最为普及。虽然汞量法需

用到有毒试剂，但较银量法溶液

稳定性好、

可消除残硫酸根及低

pH

条件下滴定可减少干扰。但

两种容量法都存在灵敏度低、

重

现性差、

误差大等缺点。分光光

度法以其灵敏度高，选择性好，

操作简单等优点广泛用于各种

微量以及痕量组分的分析。浊度

法快捷简便且运行成本低，易实

现自动化，在分析科学中有广泛

的应用。离子色谱法虽然检测下

限很低，但操作复杂，仪器昂贵，

不适宜于实际生产的应用。原子

吸收法是一种十分成熟的痕量

分析技术，操作简便、

仪器普及、

重现性好、

有较高的灵敏度和选

择性，因此在稀土工业生产及分

析研究工作中得到广泛的应用。

流动注射有检测限低，线性范围

宽，重视性好，可与多种分析方

法联用，以此建立起来的痕量氯

离子浓度自动测定方法，更适合

于发电厂、

化工厂等生产运行中

各种水或中间反应过程中的氯

离子浓度的实时、在线自动监

测。

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染色纺织品和皮革制

品中禁用偶氮染料的检测方法液相

色谱法[S].

[14]SN/T 1045.2.染色纺织品和皮革制品

中禁用偶氮染料的检测方法气相色

谱/质谱法[S].

[15]SN/T 1045.3.染色纺织品和皮革制品

中禁用偶氮染料的检测方法气相色

谱法[S].

[16]DIN 53316：

1997.皮革检验皮革某些

偶氮染料的测定[S].

[17]§35 LMBG 82.02-2.日用品分析纺织

日用品上使用某些偶氮染料的检测

[S].

[18]§35 LMBG 82.02-3.日用品测试皮革

上禁用偶氮染料的检测[S].

[19]§35 LMBG 82.02-4.日用品分析聚酯

纤维上使用某些偶氮染料的检测[S].

[20]§64 LFBG 82.02-9.日用品研究可排

放4-氨基偶氮苯的偶氮染料之使用

验证[S].

[21]ISO/TS 17234：

2003.

皮革化学测试

皮革中某些偶氮染料的测定[S].

[22]姜逊，张玉莲，汪福坤.禁用偶氮染料

检测现状与发展建议[J].上海纺织科

技，

2008，

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（1）：

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[23]朱少萍，顾丽娟.禁用偶氮染料检测

中假阳性结果的鉴别方法[J].科技信

息，

2007，（11）：

85，

87.

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西部皮革行业论坛

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另外，对服装上新鲜的油漆渍，可以用松节油或香蕉水揩拭污渍斑痕处，即可将其去除。而对服装上的陈旧油漆迹，可将污渍处浸在10％～20％的氨水或硼砂溶液中，使油漆溶解后再刷擦污渍处，即可将其去除。

盲样考核和质量控制的种类

考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。

质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。

质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录。

盲样考核的质量控制

1、考核前的准备充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。

2、实验室内部盲样考核盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。

盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。

3、认证部门盲样考核专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。

实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。

4、实验室能力验证盲样考核能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意；1＜|Z|≤2 ，满意；2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；|Z|＞3 ，不满意，不可接受。EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；0.32＜|Z|≤1.65，满意（ satisfactory）；1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。

盲样考核实例分析

1、砷的考核分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为2‰ ，1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。

盲样的吸收瓶中反应后颜色加深，Z值为1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5～1mL硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10～15mL加热至沸。这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。 2、低浓度铅的考核水样铅火焰原子吸收分光光度法直接进样，测得铅浓度10-6级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉原子吸收分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。

3、低浓度苯的考核FID 气相色谱法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。

直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。

改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。

GCl22色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯，经聚乙二醇6000不锈钢柱分离后，FID检测。载气 N2 40 mL/min ，柱温80 ℃ ，汽化室 140℃ ，检测室140℃。采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定6次并进行Q检验；计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。

结论

测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。

盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平；同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。答案来自