0.1%三氟乙酸水溶液的配制
0.1%三氟乙酸水溶液的配制:称取1克三氟乙酸,溶于999克中即可得到0.1%的三氟乙酸。
正常的0.1%TFA加入后PH大约在2.5左右。三氟乙酸可由3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化制得或由三氯乙腈与氟化氢反应,首先生成三氟乙腈,继而水解制得;也可用乙酸或乙酸酐进行电化学氟化制得。
三氟乙酸
(TFA)是一种强羧酸。pKa=-0.23。只有轻微的毒性,TFA经历微生物降解产生温室气体CHF3,受吸电子性的三氟甲基的影响而有强酸性,酸性比乙酸强十万倍。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。
能被硼氢化钠或氢化铝锂还原为三氟乙醛和三氟乙醇。在205℃以上稳定,酯类和酰胺类衍生物容易水解,因此能以酸或酸酐的形式,制取糖类、氨基酸和肽类衍生物。容易在五氧化二磷作用下脱水为三氟乙酸酐。
一种三氟乙酸的制备方法,其特征在于,在催化剂磷钼酸或钨酸作用下,将2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯与双氧水进行反应得到三氟乙酸,具体操作步骤为:将2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯和催化剂加入反应釜中,升温至20~200℃,连续加入双氧水进行反应,双氧水加入完毕后继续反应0.5~10h,所述催化剂与2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的质量比为0.001~0.1:1,双氧水与2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的质量比为0.1~2.0:1,反应结束后蒸馏得到三氟乙酸产品
三氟乙酸可由3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化制得;或由三氯乙腈与氟化氢反应,首先生成三氟乙腈,继而水解制得;也可用乙酸或乙酸酐进行电化学氟化制得。
密 度 相对密度(水=1)1.5351
114*4=456g
456/1.5351=297ml
所以1L4mol/L的三氟乙酸需要水1000-297=703ml,需要纯三氟乙酸=297ml。
扩展资料:
在HPLC中的应用:
在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。
三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。
参考资料来源:百度百科-三氟乙酸
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一种常用的过酸,由于三氟甲基的强吸电子效应,进行烯烃环氧化等反应时比过氧乙酸快得多。有强氧化性,需现配现用。可由三氟乙酸酐与过氧化氢和二氯甲烷混合反应,并在冰水浴中搅拌制得。
制备方法
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在一个300ml三颈瓶上安装有搅拌器、滴液漏斗和带氯化钙干燥管的冷凝器,瓶中盛100ml二氯甲烷。先不搅拌,用10ml刻度吸管或量筒,每次约加1ml共加入5.4ml(0.20mol)90%过氧化氢,它与溶剂分层而不互溶。瓶用冰浴冷却,开始搅拌。在此冷溶液中至少在20min内滴加34.0ml(0.24mol)三氟乙酸酐。加完后,撤去冰浴,在室温再搅拌30min。