测定苯酚的方法?
还有:
一:苯酚的测定—氧化还原滴定法
方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
二:
WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法
http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466
pdf文件,无法在此显示。可以自己下载观看(适用于浓度很低的情况)
其实这些方法都有不同的适用范围,很难说孰优孰劣。
挥发酚的种类有很多,国标方法中随水蒸气被蒸出的都是挥发酚。酚类物质与4-氨基安替比林反应生成红色的安替比林染料。
苯酚是酚类物质中结构最简单的,与4-氨基安替比林反应的是酚,即测定出的酚的摩尔数是准确的,以苯酚计算,理论上来说测定的结果比真实值是低的。
各类法规标准对污染物的限制,都是设定的上限,测定值不能高于真实值,否则在判定违规时容易出现争议,但挥发酚组分复杂,不可能一一测定出来,因此用结构简单的苯酚来计算挥发酚,更合理一些。
4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法
方法提要
被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中,与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波长在510nm处,颜色在30min内稳定,用三氯甲烷萃取,可稳定4h并能提高灵敏度,但最大吸收波长移至460nm。
本方法不能区别不同类型的酚,而在每份试样中各种酚类化合物的组成是不确定的。因此,不能提供含有混合酚的通用标准参考物,本方法用苯酚作为参比标准。
方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。酚含量超过此值,可用溴化滴定法。检出限为1.1μg/L。
仪器和装置
分光光度计。
蒸馏装置全玻璃,包括500mL玻璃蒸馏器和蛇形冷凝管。如图78.3所示。
锥形分液漏斗(250mL)。
微量蒸馏烧瓶(100mL)。
空气冷凝管(可用玻璃管自行弯制)。
水银温度计(250℃)。
棕色容量瓶(100mL)。
试剂瓶(125mL),棕色。
试剂
无酚水普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加NaOH至强碱性,滴入KMnO4溶液至深紫红色,放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管亦可),加热蒸馏。弃去初馏分,收集无酚水于硬质玻璃瓶中,或于每升蒸馏水中加入0.2g经280℃活化4h的活性炭粉末,充分振摇后用0.45μm滤膜过滤。
磷酸。
盐酸。
三氯甲烷或二氯甲烷。
硫酸铜溶液(100g/L)称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中并稀释至100mL。
淀粉溶液(10g/L)称取1.0g可溶性淀粉,盛于200mL烧杯中,加少量水调成糊状,加入100mL沸水搅拌,冷后加入0.4gZnCl2或0.1g水杨酸防腐。
缓冲溶液(pH=9.8)称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL浓氨水中,此溶液pH为9.8。
4-氨基安替比林溶液(20g/L)称取2g4-氨基安替比林溶于水中,并稀释至100mL,贮存于棕色瓶中,置于冰箱内,有效期一周。
铁氰化钾溶液(80g/L)称取8g铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶于水中,并稀释至100mL。贮存于棕色瓶中,置于冰箱内,可稳定一周。颜色变深时,应重新配制。
溴酸盐-溴化物溶液c(1/6KBrO3)=0.100mol/L称取2.784g无水溴酸钾(KBrO3)溶于水中,加10g溴化钾(KBr)溶解后稀释至1000mL。
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.0250mol/L。
精制苯酚将苯酚置于50~70℃热水浴中溶化,小心地移入100mL蒸馏瓶中,用包有铝箔的软木塞塞紧,其中插有一支250℃水银温度计,蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接,用一干燥的锥形烧瓶接受器。蒸馏装置示意图78.3所示。电炉加热蒸馏,弃去带色的初馏出液,收集182~184℃馏分(无色)密封避光保存。
酚标准储备溶液ρ(C6H5OH)≈1.00mg/mL称取1.000g精制苯酚溶于水中,并稀释至1000mL。
图78.3 苯酚蒸馏装置示意图
通常直接称取精制苯酚即可配标准溶液,若为非精制苯酚可按下法标定:
移取10.00mL待标定的酚标准储备溶液,注入250mL碘容量瓶中,加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO3-KBr溶液及5mLHCl,立即盖紧瓶塞,摇匀。避光放置5min后用0.0250mol/LNa2S2O3标准滴定液滴定,至呈淡黄色时,加入1mL10g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记下Na2S2O3标准溶液滴定体积V2。同时用水做试剂空白滴定,消耗Na2S2O3标准溶液体积为V1。
按下式计算酚标准储备溶液的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρf标为酚标准储备溶液的质量浓度,μg/mLV1为试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mLV2为酚储备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
酚标准中间溶液ρ(C6H5OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相当于10.0mg酚的体积)酚标准储备溶液(1.00mg/mL),用水稀释至1000mL,摇匀。当天配制。
酚标准溶液ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚标准中间溶液(10.0μg/mL),用水稀释至100mL,摇匀。临用时配制。
甲基橙指示液(2g/L)。
水样保存及处理
酚类化合物易被氧化,应在采集后4h内进行分析。否则,按下述措施予以保护:①水样收集在玻璃瓶中。②用磷酸将水样品酸化到pH4.0,以防止酚类化合物分解。③向每升水样中加入2.0g硫酸铜(CuSO4·5H2O)抑制生物对酚的氧化作用。④在4℃的条件下冷藏水样,并在采样后24h之内分析样品。
校准曲线
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚标准溶液(1.00μg/mL),于一系列预先盛有100mL水的250mL分液漏斗中,最后加水至200mL。系列各点含酚浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。
向各分液漏斗内加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液混匀。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液,混匀,加1.0mL80g/L铁氰化钾溶液,混匀,放置10min。加10.0mL三氯甲烷,振摇2min,静置分层,接取三氯甲烷提取液于比色皿中,在波长460nm处,用三氯甲烷作参比,测量吸光度(Ai)。
以吸光度Ai-A0(标准空白)为纵坐标,酚浓度为横坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
水样前处理。量取200mL水样(若酚量高可少取水样),记下体积V,加无酚水至200mL,置于500mL全玻璃蒸馏器中,用(1+9)H3PO4调节pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示剂,使水样由橘色变为橙红色)。加入5mL100g/LCuSO4溶液,放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管),加热。蒸出150mL左右时,停止蒸馏,在沸腾停止后,向蒸馏瓶内加入50mL左右水,继续蒸馏,直到收集馏出液(D)大于或等于200mL为止。若样品已加入H3PO4和CuSO4酸化保存,则可直接蒸馏(若水样经稀释则须补加H3PO4和CuSO4)。
试样的测定。将馏出液(D),全量转入250mL分液漏斗中,按校准曲线工作步骤加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液等,测量吸光度Aw。
同时量取200mL无酚水,按上述步骤操作,测定分析空白吸光度Ab。
由(Aw-Ab)查校准曲线或用线性回归方程计算水样中挥发酚的浓度。
若是经稀释后再蒸馏的水样,则按下式计算其含酚质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρf样为水样中酚质量浓度,μg/LρfD为查标准曲线得酚质量浓度,μg/LV1为馏出液(D)体积,mLV为量取水样体积,mL。
注意事项
1)将水样蒸馏,馏出液清亮,无色,从而消除浑浊和颜色的干扰。铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定,蒸馏将排除这一干扰。
2)为了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺)的干扰,以pH9.8~10.2最合适,因为此范围内20mg/L苯胺所产生的颜色仅相当于0.1mg/L酚的颜色。
3)游离氯能氧化4-氨基安替比林,还能与酚起取代反应生成氯酚。
4)NH4OH-NH4Cl体系的缓冲液比较稳定,由于增大了溶液NH3的浓度,可以抑制4-氨基安替比林被氧化为安替比林红的反应。
5)主试剂在空气中易变质而使底色加深,此外4-氨基安替比林的纯度越高,灵敏度越高。如配制的4-氨基安替比林溶液颜色较深时,可用活性炭处理脱色。
6)过硫酸铵[(NH4)2S2O8]可代替铁氰化钾[K3Fe(CN)6]。
7)测定酚的水样必须用全玻璃蒸馏器蒸馏,如用橡皮塞、胶皮管等联接蒸馏烧瓶及冷凝管,都能使结果偏高和出现假阳性而产生误差。
8)各种试剂加入的顺序很重要,不能随意更改。
9)停止蒸馏时,须防电炉余热引起的爆沸,以免将瓶塞冲起砸碎或沾污冷凝管。
10)比色槽在连续使用过程中,宜用氯仿荡洗,蒸发至干。
11)水样干扰物质的消除。来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。因此,对一些高污染海水,为消除干扰和定量回收挥发酚类,需要较严格的操作技术。
a.氧化剂。水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上,若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。
b.油类和焦油。如水样中含有石油制品等低沸点污染物,可使蒸馏液浑浊,某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。采样后用分液漏斗分离出浮油,在没有CuSO4存在的条件下,先用粒状NaOH将pH调节至12~12.5,使酚成为酚钠,以避免萃取酚类化合物。尽快用四氯化碳(CCl4)从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次),并将pH调到4.0。用三氯甲烷萃取时,须用无酚水作一试剂空白,或先用1g/LNaOH溶液洗涤三氯甲烷,以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷,尤其在用NaOH提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。
c.硫的化合物。酸化时释放出H2S能干扰酚的测定,用H3PO4将水样酸化至pH4.0,短时间搅拌曝气即可除去H2S及SO2的干扰。然后加入足够的CuSO4溶液(100g/L),使样品呈淡蓝色或不再有CuS沉淀产生。然后将pH调到4.0。铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解,酸化保证了铜(Ⅱ)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。
酸碱反应
苯酚属于酚类物质,有弱酸性,能与碱反应:
PhOH+NaOH→PhONa+H2O
苯酚pKa=1.28×10-10,酸性介于碳酸两级电离之间,因此苯酚不能与NaHCO3等弱碱反应:
PhOˉ+CO2+H2O→PhOH+HCO3ˉ
此反应现象:二氧化碳通入后,溶液中出现白色混浊。
显色反应
苯酚遇三氯化铁溶液显紫色,原因是苯酚根离子与Fe形成了有颜色的配合物。
6PhOH+FeCl3→H3[Fe(OPh)6](紫色)+3HCl。
苯酚俗名石炭酸,分子式C6H5OH,比重1.071,熔点42~43℃,沸点182℃,燃点79℃。无色结晶或结晶熔块,具有特殊气味。置露空气中或日光下逐渐变成粉红色至红色,在潮湿空气中,吸湿后,由结晶变成液体。有特臭,有毒,有强腐蚀性。室温微溶于水,能溶于苯及碱性溶液,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等有机溶剂中,难溶于石油醚。常用于测定硝酸盐、亚硝酸盐及作有机合成原料等。
苯酚工业生产以异丙苯法为主,该法具有产品纯度高、原料和能源消耗低等优点,但其发展受联产物丙酮的制约。近年来,人们开始研究苯直接羟基化(也称氧化)制苯酚的方法,其中有些成果已显示出工业化前景。目前研究的氧化剂类型主要有N2O、H2O2、O2/H2等。
苯酚主要用于生产酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、己二酸、苯胺、烷基酚、水杨酸等,此外还可用作溶剂、试剂和消毒剂等,在合成纤维、合成橡胶、塑料、医药、农药、香料、染料以及涂料等方面具有广泛的应用。
苯的沸点为80.1℃,熔点为5.5℃,在常温下是一种无色、有芳香气味的透明液体,易挥发。苯比水密度低,密度为0.88g/ml,但其分子质量比水重,。苯难溶于水,1升水中最多溶解1.7g苯;但苯是一种良好的有机溶剂,溶解有机分子和一些非极性的无机分子的能力很强。
苯能与水生成恒沸物,沸点为69.25℃,含苯91.2%。因此,在有水生成的反应中常加苯蒸馏,以将水带出。
2、可以用顶空法测定,但必须同样用顶空法做好标曲,溶剂的选择比较关键。
3、推荐使用高效液相色谱法测定苯酚类物质。
一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理
酚是水体中的重要污染物,会影响水生生物的正常生长,使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时,可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成桔红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准,任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值,因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂
1.721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2.500毫升全玻璃蒸馏器
3.无酚水
本实验均用无酚水,制备方法如下:
(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,贮于硬质玻璃瓶中。
4.硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于1升水中。
5.磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6.0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中,加入10克溴化钾,溶解后移入1000毫升容量瓶内,稀释至刻度。
7.0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠,溶于1升煮沸后冷却的水中,加入0.4克氢氧化钠,贮于棕色瓶内,标定方法如下:
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5分钟,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量,平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为:M1=2×M2×V2/V1
8.酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1升。按下法标定:
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液,立即加入5亳升浓盐酸,盖好瓶塞,摇匀,于暗处静置10分钟,加入1克碘化钾摇匀,5分钟后,用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色,再加1毫升淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量。用水代替酚贮备液,做空白滴定,记录用量。
酚标准贮备液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
式中:
A为空白滴定值(毫升);
B为滴定体积(毫升);
M为硫代硫酸钠摩尔浓度;
V为贮备酚溶液体积(10.00毫升);
94为苯酚的摩尔质量(克)。
9.酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10.酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至刻度,此溶液含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。
11.缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中,调节pH 为9.8。
12.4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中,稀释到100毫升,用时配制。该溶液贮于棕色瓶内,在冰箱中可保存一周。
13.铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中,可保存一周。
14.氯仿
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中,加两滴甲基橙指示剂,用磷酸溶液水样调呈橙红色(此时pH约为4)。加入5.0毫升硫酸铜溶液(如取样时已加过,则不必再加)及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后,停止加热。液面静止后,加入25毫升水,继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2.萃取比色法
(1)将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升,使溶液的酚含量不大于15微克。
(2)分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸后冷却的水稀释,移入 500毫升分液漏斗中。
(3)在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1.5毫升铁氰化钾溶液,再混匀。静置10分钟显色。
(4)分别加入13.00毫升氯仿,剧烈振摇2分钟萃取,静置分层。
(5)擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。
(6)在460nm波长处,以氯仿为参比,用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3.直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时,可采用此法。
(1)绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液,加入0.5毫升缓冲溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混匀。加入1毫升铁氰化钾溶液,用水稀释到50毫升,再混匀。放置15分钟后,于510nm波长处,用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度。绘制标准曲线。
(2)水样测定
取50毫升馏出液(含酚量小于0.25毫克)或分取适量馏出液用水稀释到50毫升,置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度。
五、数据处理
酚(毫克/升)=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1.水样中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失。因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定。
2.氧化性,还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰,预蒸馏可除去大多数干扰物。但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物:
(1)除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘,说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去。
(2)除硫化物
用磷酸调节水样pH=4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢。
(3)除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相。加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾,否则结果偏低。
5、 萃取比色法中,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、 当苯酚试剂呈红色时,则需对苯酚精制。方法如下:
取在水浴上融化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250℃温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182--184℃的馏份。精制的苯酚冷却后,应为无色,低温时析出结晶,贮于暗处。
这个是用紫外分光光度法测定的,不过貌似是总酚
你实验室有无GC-MS,我觉得用有机溶剂萃取后用GC-MS也可以检测出来