求四氟硼酸重氮苯的制取方法
低温,苯胺+ NO2- 在酸性环境下(HBF4/乙醚)反应。
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可以用盐酸苯胺。但是必须用冰浴保持反应在 -5 度以下。最后加四氟硼酸的乙醚溶液使[C6H5-N2]+ BF4- 沉淀结晶出来。
在重氮盐制备前要加入氢氧化钠是因为重氮盐的制备要在强酸性环境中进行,以免生成的重氮盐与未反应的芳胺偶联。重氮盐指含有重氮基(-N+≡N)的盐类。干燥的重氮盐不稳定,受热或震动易爆炸,但是也有例外,也就是所谓的稳定重氮盐,例如氟硼酸重氮盐,吡唑重氮内盐以及三蝶烯重氮盐。重氮盐一般用芳香胺经重氮化制得。反应过程是把芳香胺加入到过量浓盐酸(过量的酸的作用是防止生成的重氮盐与没有反应的芳香胺偶联,生成偶氮化合物)中,再加入适量亚硝酸钠溶液(整个反应过程需控制在0~5℃),用碘化钾淀粉试纸检验亚硝酸钠是否过量。
碱性太强,重氮盐转变成重氮酸盐,不起偶合反应。
硝基苯继续用硝硫混酸,在更强烈的条件下硝化,得到间二硝基苯。
间二硝基苯用硫化钠还原,控制反应条件,可以只还原一个硝基,得到间硝基苯胺。
间硝基苯胺用硫酸、亚硝酸钠制成重氮盐,重氮盐经水解得到间硝基苯酚。
苯用混酸硝化,然后铁粉还原,再乙酰化得到乙酰苯胺。
乙酰苯胺进行硝化得到对硝基乙酰苯胺,后者水解掉乙酰基得到对硝基苯胺。
对硝基苯胺用硫酸加亚硝酸钠做成重氮盐,然后加热水解就得到对硝基苯酚。