为什么乙醇的蒸馏这个实验用的是百分之九十五的酒精而不是纯净的酒精？
因为制取超过95%的乙醇，常规的做法不存在，【需要用到化学手段】
而使用物理的蒸发方式，本来就只能得到95%的乙醇，事实上当浓度95%这个状态下，乙醇和水形成了共沸物关系，二者将同时沸腾
将任意浓度的乙醇沸腾蒸发，然后收集蒸汽，冷凝，所得的乙醇只会趋近于95%
故而乙醇蒸馏实验，当然只会使用95%这个浓度的乙醇进行。即便花钱制取超过这个浓度的乙醇，做完实验马上浓度跌回95%。
不可以用蒸馏法提纯乙醇，利用乙醇与水的恒沸点性质收集77~79°c的馏分，即可得到较高纯度的95%的乙醇溶液。普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能奖乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。 CaO + H2O Ca (OH)2 蒸馏广泛地应用于分离和纯化液体有机化合物。它是根据混合物中各组分的蒸汽压不同而达到分离的目的。
我国在宋代开始制造蒸馏酒。酿造的酒中乙醇的浓度不会太高，因为酒中乙醇的浓度超过10%时，就抑制了酵母菌的活动能力，发酵作用也就停顿下来了，取得烈性的浓酒必得通过蒸馏过程。李时珍只说其蒸馏法是“用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露”。但这是传来的经验，没有提及我国自己设计的蒸馏装置。清代以后，我国民间酒坊采用蒸馏工艺就比较普遍了。蒸馏酒的出现是造酒进步史上的又一个飞跃。
(1)先粗略配样品溶液，进一针，选好柱子(对极性保留强点的，保留时间至少要在3-4min左右，与溶剂峰分开)，选择GC条件
(2)选择峰形正常，且峰面积适宜的样品浓度(粗略的)，然后精确配制样品溶液2-3份
(3)再配标准溶液，浓度跟你的样品浓度相近，若与样品相差太大就会测的不准，且配制要尽量准确，配制2份
(4)然后就测含量，把用容量瓶配好的标准溶液和样品溶液每个进两针，然后计算就可以了。
液相色谱的话，要选对极性物质保留强的柱子(可以查安捷伦的手册)，粒径小或柱子长的。比较麻烦且不太准，因为保留极小，受流动相和杂质影响大，误差大。
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。
安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。
要求：a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有：
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，且沸程极小（1～2℃），但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准；
沸石必须在加热前加入，如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾，如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入新的沸石；
蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使由温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。
实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
