羟胺是什么

羟胺Hydroxylamine，不稳定的白色大片状或针状结晶。极易吸潮，极易溶于水。在热水中分解，微溶於乙醚、苯、二硫化碳、氯仿。熔点32.05℃，沸点70℃（1.33kPa）。

不稳定，室温下吸收水汽和二氧化碳时，迅速分解。加热时猛烈爆炸。易溶于水、液氮和甲醇。

羟胺对呼吸系统、皮肤、眼部及黏膜具 *** 性，吞食有害，为潜在的诱变剂。

基本介绍中文名 ：羟胺 外文名 ：Hydroxylamine 英文别名 ：Hydroxylamine solution 分子式 ：NH2OH 分子量 ：33 熔点 ：32.05℃ 沸点 ：70℃ 密度 ：1.21 g/cm3 摩尔质量 ：33.0298 g·mol-1 外观 ：白色固体 EINECS编号 ：232-259-2 危险品类别 ：9类基本信息,性质,制备方法,安全性,反应,用途,储运条件,安全信息, 基本信息 中文名称：羟胺 中文别名：羟胺溶液 英文名称：hydroxylamine 英文别名：HYDROXYLAMINEHydroxylamine solutionCAS号：7803-49-8 分子式：NH 2 OH 分子量：33.02990 精确质量：33.02150 PSA：46.25000 LogP：0.03460 性质 不稳定的白色大片状或针状结晶。极易吸潮，极易溶于水。当浓度为100%、10%、20%、30%、40%、50%时水溶液的相对密度分别为：1.2040、1.0192、1.0410、1.0637、1.0875、1.1122。该品在热水中分解，微溶於乙醚、苯、二硫化碳、氯仿。熔点32.05℃，沸点70℃（1.33kPa）。 羟胺 制备方法 1.用盐酸羟胺乙醇溶液加乙醇钠，将析出的氯化钠迅速滤出，滤液冷至-18℃结晶，过滤，得羟胺。将磷酸羟胺加热蒸馏（1.73kPa下操作），收集135-137℃馏分，亦可得羟胺粗品。 2.制备羟胺常有两种方法，一是将某些羟胺化合物加热分解，另一种方法是盐酸羟胺与醇钠的反应。在带有搅拌器、滴液漏斗和出气管的三颈烧瓶中装入70g(1mol)干燥的盐酸胲0.02g酚酞和100mL丁醇。搅拌10min后，从滴液漏斗滴入丁醇钠(预先用23.5g金属钠和300mL丁醇，在装有回流冷凝器的烧瓶中加热制备)并强烈搅拌。滴加速度应使指示剂不遗留颜色为准。抽吸过滤除去NaCl。用15mL丁醇洗涤一次，然后用无水乙醇洗3～4次(加入乙醚可降低羟胺的溶解度)，将滤液转入磨口的烧瓶密封起来。冷却到-10℃，令羟胺析出结晶，抽滤并用预先冷却好的无水乙醚洗涤。可得产品21.0g(理论量的63.5%)，密封保存。滴液漏斗外设计加热管子可防止内装试剂固化。 安全性 不稳定，室温下吸收水汽和CO 2 时，迅速分解。加热时猛烈爆炸。易溶于水、液氮和甲醇。 羟胺对呼吸系统、皮肤、眼部及黏膜具 *** 性，吞食有害，为潜在的诱变剂。 反应 羟胺与亲电试剂，如烷基化试剂反应生成N或O取代产物：R-X + NH 2 OH → R-ONH 2 + HXR-X + NH 2 OH → R-NHOH + HX与醛或酮反应成肟：R 2 C=O + NH 2 OH∙HCl , NaOH → R 2 C=NOH + NaCl + 2H 2 O肟通常是具有固定熔点的固体，其生成与分解反应可用于纯化羰基化合物。丁二酮肟等肟类也是常用的配体试剂。 羟胺与氯磺酸反应生成羟胺-O-磺酸，是生产己内酰胺的原料之一：HOSO 2 Cl + NH 2 OH → NH 2 OSO 2 OH + HCl羟胺-O-磺酸应于0°C储存，使用时也需要用碘量法来测定纯度。 还原羟胺及衍生物(R-NHOH)得到胺：NH 2 OH (Zn/HCl) → NH 3R-NHOH (Zn/HCl) → R-NH 2羟胺可与金属离子配位，且生成的配合物具有键合异构：M ← N H 2 OH 和 M ← O NH 3 。 用途 在有机合成中用作还原剂；与羰基化合物缩合生成肟（很多肟用于指示剂，如丁二酮肟用于检验镍离子，甲醛肟用于检验锰离子）。 羟胺能专一地裂解天冬酰胺和甘氨酸之间的肽键（Asn—Gly）。在酸性条件下裂解天冬酰胺和脯氨酸之间的肽键（Asn—Pro）。天冬酰胺和亮氨酸之间的肽键（Asn—Leu）与天冬酰胺和丙氨酸之间的肽键（Asn—Ala）也能部分裂解。 储运条件 库房通风低温干燥；与可燃物分开存放。 安全信息 符号：GHS05GHS07GHS08GHS09 信号词：危险 危害声明：H290H302 + H312H315H317H318H335H351H371H373H400 警示性声明：P260P273P280P305 + P351 + P338P308 + P311 包装等级：II 危险类别：8 危险品运输编码：UN 3082 9/PG 3 WGK Germany：3 危险类别码：R5R22R37/38R41R43R48/22R50 安全说明：S23-S26-S36/37/39-S47-S61-S22 危险品标志：XnN

1.亚硝酸钠合成法（肟化法）将水加入反应釜，搅拌下加入亚硝酸钠，分次加入焦亚硫酸钠，然后用硫酸酸化。将酸化后的物料送入水解釜，加入丙酮，再用液碱中和，将中和液蒸馏，得丙酮肟。将丙酮肟和盐酸加入成盐釜中反应，生成盐酸羟胺和丙酮。丙酮回收使用；盐酸羟胺经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥，即得成品。原料消耗定额：亚硝酸钠（95%）1970kg/t、焦亚硫酸钠（以SO2计64%）5418kg/t、丙酮（98%）1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺。按HGB3044-76，盐酸羟胺产品为白色结晶，二级品含量≥98.5，三级品含量≥97%。原料消耗定额：硝基甲烷1200kg/t、盐酸（30%）1500kg/t

2.或者由硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺

3.亚硝酸钠加水溶解，降温至0℃，加入亚硫酸氢钠和35%～40%的稀硫酸使溶液ph=2，加丙酮温度升至35℃时，停止搅拌，温升至70℃保温3h，降温至30℃，加氢氧化钠溶液至ph值7～8。加热将丙酮肟蒸出，加入盐酸，维持温度55～60℃，保温12h，然后进行浓缩。稍冷后脱色，过滤，再浓缩、冷却、结晶，则得成品。精制可采取乙醇浸泡或水重结晶。

称取4.5g盐酸羟胺与0. 5g铬黑在研体中磨匀、 磨细后溶于100mL95%乙醇溶液中。盐酸羟胺难溶于乙醇称取4.5g盐酸羟胺与0. 5g铬黑在研体中磨匀、 磨细后溶于100mL95%乙醇溶液中。盐酸羟胺是一种无色结晶，易潮解，白色的化学物质，主要用作还原剂和显像剂，有机合成中用于制备肟，也用作合成抗癌药（羟基脲）、磺胺药.

（1）[NH3OH]+Cl-吧 家氢氧化钾自然就回去了 还是羟胺

（2）用盐酸羟胺乙醇溶液加乙醇钠，将析出的氢氧化钠迅速滤出，滤液冷至-18℃结晶，过滤，得羟胺。将磷酸羟胺加热蒸馏（1.73kPa下操作），收集135-137℃馏分，亦可得羟胺粗品

另外可能还有就是通过肟类来制取的 不过具体操作不清楚

（3）我看好像大学基础的元素化学部分都会有吧 感觉不难找

羟胺与亲电试剂，如烷基化试剂反应生成N或O取代产物： R-X + NH2OH → R-ONH2+ HX R-X + NH2OH → R-NHOH + HX 与醛或酮反应成肟： R2C=O + NH2OH?HCl , NaOH → R2C=NOH + NaCl + 2H2O 肟通常是具有固定熔点的固体，其生成与分解反应可用于纯化羰基化合物。丁二酮肟等肟类也是常用的配体试剂。

某些胺类，若通过硝基还原或其他方法制备时并不经济，而相应的羟基化合物供应充分时，则羟基化合物的氨解过程就具有很大意义。

一，分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量

目的: 建立分光光度法阿司匹林含量的测定方法。方法: 在碱性条件下, 乙酰水杨酸与羟胺反应生成羟肟酸在酸性溶液中, 后者与三氯化铁形成红色的羟肟酸铁, 一定浓度范围内, 吸光度呈线性关系。结果: 在520nm 波长下, 采用标准曲线法, 测得阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量为25mg/ 片。结论: 方法操作简便、快速、准确可用于阿司匹林含量的测定和产品质量控制。

阿司匹林( C9H8O4, 180.16) 又名: 2-(乙酰氧基) 苯甲酸,或乙酰水杨酸, 是常用的解热镇痛药, 临床上多用于治疗心脑血管方面的疾病, 也可用于消化道肿瘤和老年性痴呆症的预防。

阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量测定, 大多采用酸碱滴定法测定和高效液相色谱法分析测定。本方法采用可见分光光度法测定阿司匹药片中乙酰水杨酸的含量, 操作简便、快速、准确, 实验成本低, 可用于阿司匹林药品的分析和产品质量控制。

1.仪器和材料

仪器: 722 型分光光度计( 上海) , 容量瓶( 25mL) , 吸量管( 5mL , 1mL) 。材料: 2mo l/L NaOH , 4mol/L H Cl, 10%FeCl3 , 7%盐酸羟胺乙醇液0. 5 g / L乙酰水杨酸标准溶液阿司匹林样品溶液( 阿司匹林肠溶片, 配制成20 片/L 乙醇液) 。

2　方法和结果

阿司匹林肠溶片的主要成分为乙酰水杨酸,分子中酯基在碱性溶液中可与羟胺反应生成羟肟酸后者在酸性条件下与三氯化铁形成酒红色的羟肟酸铁,最大吸收波长为520nm,在一定浓度范围内,吸光度呈线性关系,可测出阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。

2•1　标准溶液系列和样品溶液的配制

分别取0.5g•L-1乙酰水杨酸标准溶液0.00mL(空白溶液),0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL和阿司匹林样品溶液1.00mL置于25mL容量瓶中,分别加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00mL,2 mol•L-1NaOH 1.00mL,放置3分钟,再分别加入4 mol•L-1HCl和10%FeCl3各1.00mL,加水至刻度,摇匀。

2•2　标准曲线的绘制

标准溶液系列和样品溶液放置10分钟后,用空白溶液做对照,在520nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标作图,绘制出标准曲线表1。

二，阿司匹林制剂的电极法测定

摘要　以三苄基锡辛酸酯为活性物质, 制备具有良好的电位响应性能和选择性能的PVC 膜水杨酸根离子敏感电极。该电极应用于阿司匹林制剂的含量测定, 方法快速、方便、准确。标准曲线与样品加入两种电极测定法回收率分别为101. 1%和101. 3%。

1　仪器与试剂

电极电位和溶液酸度测试均使用pHs-10C 型数字式酸度离子计( 浙江萧山市科学仪器厂) 参比电极为232 型饱和甘汞电极( 上海光电器件厂) 邻硝基苯基辛醚系本实验室自制, 其余试剂均为分析纯, 实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。

2　电极制备与性能测试

将载体物质三苄基锡辛酸酯( 按文献方法合成) 20 mg 、聚氯乙烯( PVC) 0. 33 g 和增塑剂邻硝基苯基辛醚0. 65 g 溶解于四氢呋喃( THF) 3 g 中, 搅拌澄清后将其倾倒于40 mm×40 mm 的水平玻璃板上。待THF挥发完后( 约需12 h) 即得到具有弹性的PVC 膜。用打孔器切下直径10 mm 的圆片并用含5%PVC 的THF 溶液粘于PVC 电极杆端, 放置数小时, 晾干后电极杆内充以0. 1mo l/ L 的水杨酸钠( NaSal) 溶液作为内参比溶液并以Ag/ AgCl 丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于10- 3 mol/ LNaSal 溶液中浸泡2 h 进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后, 置于氮气氛围下保存。在此条件保存, 电极的各项性能指标至少可于5 个月内维持稳定。在pH5. 5 的磷酸盐缓冲溶液中测试了电极的电位响应性能。结果表明, 该电极对于10-1～5×10-6 mo l/ L 浓度范围内的水杨酸根离子具有线性响应, 斜率值为- 57.6 mV,表现出良好的稳定性与重视性。电极具有较快的电位响应: 对于各种浓度的待测样品, 其稳态响应时间( t95%) 均小于30 s, 可以实现水杨酸根离子的快速测定。采用等活度分别溶液法测试了了电极的选择性能, 得到其相对于NO3- 、Cl-、AcO-和SO2-4 的选择性系数值分别为7.5×10-5、2.1×10-5、9. 0×10-4和<10-5。该电极表现出对水杨酸根离子的高选择性。

3　阿司匹林制剂的分析

3. 1　待测样品的处理

阿司匹林易水解得到水杨酸根离子, 且反应定量。因此, 通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林片( A) 和复方阿司匹林片( B) 均处理如下: 将适量药品( 10 片) 研制成粉状, 精密称取1～1. 5 g , 在0. 5 mol/ L NaOH 溶液25 ml 中加热回流1 h 后过滤, 定容至250 ml。吸取10ml 滤液, 用稀硫酸调至pH 5. 5, 再用pH 5. 5的磷酸盐缓冲液定容至100 ml 作为待测液。

3. 2　测定结果

使用该电极通过标准溶液法和样品加入法, 分别测定药品A 和B 经前述处理后所得试样中的水杨酸根离子浓度, 通过换算得出药剂中阿司匹林的含量, 所得结果见表1。表1 中的参照值系对样品采用药典推荐方法进行测定得到的结果( 3 次测定平均值) 。

三 酸碱滴定法

（1）直接滴定法

原理；阿司匹林与氢氧化钠反应生成乙酰水杨酸钠和水

pKa3～6都有游离羧基，显酸性。

• 方法：取本品0。4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml滴定液相当于18.02mg 的C9H8O4。

• 优点：简便、快速。

• 缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定）。

• 酸性杂质干扰（如水杨酸 ）。

• 适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。

中性乙醇：取乙醇加入2滴酚酞指示液，用稀氢氧化钠溶液滴至溶液刚好呈粉红色，即可。PH值为8左右

（2）水解后剩余滴定

• 原理；利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入过量的氢氧化钠滴定液。加热使酯键水解，剩余的氢氧化钠滴定液用硫酸滴定液回定

• 方法：取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴（0.5mol/l）50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。

• 由反应式得知，硫酸标准液与阿司匹林的摩尔比为1∶1

•

• 优点：消除了酯键水解的干扰

• 缺点：酸性杂质干扰

四，高效液相色谱法

• 【仪器与试药】仪器：高效液相色谱仪；CLASS—LC工作站。色谱柱：ODS C18色谱柱(150mm x 4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5um)。

• 试药: 阿司匹林对照品，甲醇(色谱纯试剂)，冰醋酸、盐酸(分析纯试剂)。

【方法】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg)，置100m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液适量，超声使阿司匹林溶解，放冷至室温，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5m1，置25m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，格匀，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取阿司匹林对照品适量，加0．1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每l m1中约含阿司林20ul的溶液，取20ul同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

定量测定糠醛，主要原理是基于糠醛与溴的加成作用，即定于糠醛的馏出液中，加入一定量的溴化物和溴酸盐混合液，溴析出并与糠醛起加成作用，过剩的溴在加入碘化钾后，立即置换出碘，碘用硫代硫酸钠标准液滴定，从而得到溴的量，算出糠醛的量，换算出原料中的多缩戊糖的含量。1、仪器一般实验室设备及下列仪器：a.定碘烧瓶：100mL。b.蓝线皮头滴定管：雪氏碱式，50 mL。2、试剂和溶液a.95%乙醇（GB 679）。b.溴酚蓝（HG 3－1224），指示剂：4g/L乙醇溶液。称取0.4 g溴酚蓝，溶于12mL0.05mol/L氢氧化钠溶液中，用乙醇稀释至100 mLc.氢氧化钠（GB 629）：0.25mol/L标准溶液，参照GB 601规定方法进行配制与标定。d.盐酸羟胺（HG 3－967）：25g/L乙醇溶液。溶解50g盐酸羟胺于1000 mL蒸馏水中，加入1000mL乙醇，再加溴酚蓝指示剂2.5mL，摇匀。以0.25mol/L氢氧化钠标准溶液调到黄绿色（pH3.7～3.8）。3、 试验步骤减量法称取糠醛样品0.5～0.7g(准确至0.0002 g)于已加有30mL盐酸羟胺乙醇溶液的定碘烧瓶中，拧紧瓶塞、摇匀。放置15min(保持温度20～25℃)，用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到与标准色（原盐酸羟胺乙醇溶液颜色）相同为止。为了便于观察滴定终点，接近终点时补加指示剂一滴。如糠醛样品颜色深暗，则应采用电位滴定法确定终点（pH3.7～3.8）。在此情况下，配制盐酸羟胺溶液不用乙醇，应以等体积的蒸馏水代替。配制及滴定中均不加指示剂。4、 结果计算糠醛重量百分含量W（%）按式（4）计算：W(%)﹦ M?V×0.09608 ×100 …………………………(4) G 式中：M――滴定用氢氧化钠标准溶液摩尔浓度；V――样品消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；G――糠醛样品重量，g；0.09608――每毫摩尔糠醛的克数。**：重复性：平行试验结果之差值不超过0.20%，取平均值为测定结果。