乙醇回流问题:干燥剂的选择及回流到什么程度
下次实验时,拔去木塞,装上 回流冷凝管,其上端接一氯化钙,在水浴上回流加热2-3h,稍冷后取下冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器,其支管接一 氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。b.绝对乙醇(99.95%)的制备: ①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中,放置0.6g干燥纯净的镁条,10ml99.5%乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或油浴加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热,如果在加碘后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般的将,乙醇与镁作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难)。待全部镁已经作用完毕后,加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h,蒸馏,产物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和操作同①,在250ml圆底烧瓶中,放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇,加入几粒沸石。加热回流300min后,加入4g邻苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。检验乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支干燥试管,加入制得的绝对乙醇1 mL,随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分,则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。a.无水乙醇 (99.5%)的制备:在500ml圆底烧瓶中,放置200ml95%乙醇和50g生石灰,用木塞塞紧瓶口,放置至下次实验。下次实验时,拔去木塞,装上 回流冷凝管,其上端接一氯化钙,在水浴上回流加热2-3h,稍冷后取下 ... 非常感谢,可否给出参考出处?谢谢!
无水乙醇回流温度可以按照药典规定的98-100度。当溶剂组成和量一定,且加入同样反应底物且量相同时,回流温度是一定的。主要靠实践经验,多做试验,实验过程中注意回流温度,在实验记录本记下,不同实验条件(反应底物配比、浓度不同)可以看看变化趋势回流温度。
加热体系的温度至少要比容器内高30才能保证
我自己做5-硝基-1,10-菲罗啉还原的时候
体系是分析纯级别的无水乙醇
外面的油浴加热到110度
里面才刚刚开始回流
还有就是我们做有机加热
一般在磁力搅拌器上都用的是油浴
常用的可以加到180度
我第一次看见在科研上用水浴的 - -b
应该只有教学实验用的是水浴吧
如果你真要用水浴
两点可能比较可行
1.换溶剂。换成无水乙醇做溶剂,索氏提取器上面回流用的冷凝管上加个干燥管避免空气中的水进入就可以了。当然也可以用丙酮,乙醚之类的,但是从安全性和环保的角度来说无水乙醇最好。如果怕分配系数太小,那么溶剂用的量大一点提取时间长一点,怕提出来的东西杂质太多(我猜想你用70%的乙醇应该是怕带其他东西出来),就加上后处理的步骤,再过下柱子。
2.减压蒸。不过从来没用过在索氏提取器上用减压。我觉得这个是违规操作。
糊精是用来衡量原料蒸煮工艺的技术用语,通常分为白糊精、黄糊精、英国胶(“不列颠胶”)三类。淀粉在受到加热、酸或淀粉酶作用下发生分解和水解时,大分子的淀粉首先转化成为小分子的中间物质,该中间小分子物质就是糊精。糊精广泛应用于医药、食品、造纸、铸造、壁纸、标签、邮票、胶带纸等的粘合剂;在作药片粘合剂时,需要快速干燥,快速散开,快速粘合及再湿可溶性,可选择白糊精或低粘度黄糊精产品;在作标签、邮票粘合剂时,需要粘度高,形成的薄膜具有强韧性,适宜用白糊精或英国胶;在纺织印染中可作为印花糊料。