EDTA测锌，加乙醇的作用

镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻，因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质，可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：

滴定前： M + EBT M-EBT

(红色)

主反应： M + Y MY

终点时： M-EBT + Y MY + EBT

(红色) （蓝色）

滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。

器材和药品

1.器材 天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。

2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。

实验方法

一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

其浓度计算：

二、EDTA标准溶液的配制与标定

1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定

用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。

EDTA浓度计算： ，取三次测定的平均值。

三、水的总硬度测定

用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。

水的总硬度计算： ，取三次测定的平均值。

EDTA标准溶液（0.05mol/L）的配制：取EDTA二钠盐19g，溶于约300ml温蒸馏水中，冷却后稀释至1L，摇匀即得。

常用基准物ZnO、Zn粒、CaCO3等标定EDTA医|学教|育网搜集整理，用EBT或XO作指示剂。

步骤：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

一、实验目的

1．学习EDTA标准溶液的配制和标定方法

2．掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点

3．熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化

二、实验内容

1．0.02mol·L-1EDTA溶液的配制；

2．以CaCO3和ZnO为基准物标定EDTA溶液

三、实验仪器、设备及材料

1．仪器 酸式滴定管（50.00mL）；分析天平，台秤，量筒，大小烧瓶（500mL, 250mL），锥形瓶250mL）等

2．试剂 乙二胺四乙酸二钠，CaCO3，氨水（1:1），镁溶液（溶解1克MgSO4·7H2O于水中，稀释至200mL），NaOH溶液（10%溶液），钙指示剂（固体指示剂），二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）

四、实验原理

乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1，可配成0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采用间接法配制标准溶液。

标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下：

CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑

然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H2Ind表示）在溶液中按下式电离：

H3Ind═2H++HInd2-

在pH≥12溶液中，HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，反应如下：

HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+

纯蓝色 酒红色

所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：

CaInd-+H2Y2-═CaY2-+HInd2-+H2O

由于CaY2-离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。

用此法测定钙，若Mg2+离子共存（在调节溶液酸度为pH≥12时，Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀），此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+离子共存时，终点由酒红色变到纯蓝色，当Ca2+离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色，所以测定单独存在的Ca2+离子时，常常加入少量Mg2+离子溶液。

EDTA若用于测定Pb2+、Bi3+离子，则宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂，在pH=5～6的溶液中，二甲酚橙为指示剂本身显黄色，与Zn2+离子的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+离子形成更稳定的络合物，因此用EDTA溶液滴定至近终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变成黄色。络合滴定中所用的蒸馏水，应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。

五、实验步骤

1．0.02mol·L-1EDTA溶液的配制：

在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克，溶解于300～400mL温水中，稀释至1升，如混浊，应过滤，转移至1000mL细口瓶中，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。

2．以CaCO3为基准物标定EDTA溶液

（1）0.02mol·L-1钙标准溶液的配制：

置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110°C干燥2小时，冷却后，准确称取0.2～0.25g碳酸钙于250mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升（1+1）HCl溶液，使之全部溶解。加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。待冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。

（2）用钙标准溶液标定EDTA溶液：

用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25 mL水，2mL镁溶液，10mL10%NaOH溶液及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。

3．以ZnO为基准物标定EDTA溶液

（1）锌标准溶液的配制：

准确称取在800°C～1000°C灼烧（需20min以上）过的基准物ZnO 0.5～0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入6mol·L-1HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。

（2）用锌标准溶液标定EDTA溶液：

移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2～3滴二甲酚橙为指示剂，先加1:1氨水至溶液由黄色刚变为橙色，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点。

六、实验注意事项

1．CaCO3粉末加入HCl溶解时，必须盖上表面皿。溶液必须在微沸的状态下除去CO2。

2．选择合适的基准物质标定EDTA，取决于EDTA将要滴定的对象。

3.锌粒溶解速度比较慢，需要大约30min 所以需要提前溶解。

1.配制合适浓度的滴定溶液，配制注意称量的精确度。如果浓度配制的不合适，会有两种情况，一是才滴很少的量就到达终点，二是滴了几管才到达终点。。。。。最佳的就是滴定二三十mL左右到达终点，过多过少都会对精度造成影响。

2滴定的时候不能急于求成，不能让滴定液呈线状流下，一边滴定一边摇晃，反应需要时间的，还没来得及反应你就滴下去了，会提前达到滴定终点。所以一定要保持充分的摇晃。到达终点后静置半分钟不褪色就完成实验了。