乙醇如何结晶
降到熔点以下就会凝固,常压熔点好象是-117.3摄氏度,加压熔点升高更易固化和其它的某些物质混合有时可更易形成固体,如火锅酒精炉用的块状物结晶是从溶液中析出工业酒精蒸馏至含乙醇95.6%再加入氧化钙并进一步蒸馏可得99.5%无水酒精
乙醇重结晶的方法:
1、先把硝基邻苯二甲酸放置在圆底烧瓶中;
2、加入适量的乙醇后,加热升温至乙醇回流,产品不能完全溶解,在回流的状态下慢慢补加乙醇,直到产品全部溶解后,静置,冷却结晶;
3、如果补加几次乙醇后,瓶中的不溶物还是没有减少,直接趁热过滤,使滤液静置,冷却结晶。
95乙醇重结晶步骤:乙醇的熔点是:-114.3 °C (158.8 K),所以当达到-114.3 °C更低的温度,那么就可以有乙醇结晶。一般是用乙醇水在高温下达到饱和后,再降至低温析出。具体的溶剂用量、比例、析晶温度都是需要自己做实验的。
95%是乙醇与水溶液的共沸点(无论如何蒸馏,浓度都不能提高了,除非加入别的物质除水,如生石灰),因此常用的酒精大多是95%,且95%乙醇与无水乙醇价格相差很大,一般生产用的,从成本考虑都是95%的乙醇。
乙醇的物理性质
主要与其低碳直链醇的性质有关。分子中的羟基可以形成氢键,因此乙醇具有潮解性,可以很快从空气中吸收水分。分子间氢键的存在也使得乙醇的沸点高于相对分子质量相近的烷烃。乙醇分子中羟基的极性使得很多离子化合物可溶于乙醇中,如氢氧化钠、氢氧化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铵、溴化铵和溴化钠等;但氯化钠和氯化钾微溶于乙醇。
以上内容参考:百度百科-乙醇
1 先选好溶剂,加适量于容器中,然后加入晶体,加热溶液至溶剂沸点附近(略低于沸点),搅拌继续加溶剂,直到晶体全部溶解,然后再加20%左右溶剂。
2 如溶液有颜色,加入活性碳,退色,然后趁热过滤出活性炭和不溶杂质。
3 放置冷却,使所需产物结晶析出。
4 全部析出后,抽滤,得到晶体。
5 干燥晶体,选择合适溶剂是关键,根据产物的极性等性质,溶解度随温度变化规律等选择溶剂,使得产物在这个溶剂中溶解度较大,同时随温度变化又大。
注意事项:
1 、实验采用乙醇过量,因为乙醇蒸发和氧化损失多;如乙酸过量,中和未反应的酸 多,中和热多,易引起酯的水解,降低产率。
2、注意温度计的位置;碱洗时一滴一滴地加,避免局部中和热过大,造成水解。
3、酯在水中的溶解度较大,洗涤时要充分静置分层。
4、纯化:碳酸钠中和酸;饱和食盐水洗碳酸钾;氯化钙洗涤未反应的醇;无水碳酸钾 除去水。
1、化合物在乙醇的溶解度曲线很好,即溶解度随温度变化明显;
2、乙醇可以在相对高的温度下回流,即可以溶解更多的化合物物质;
3、乙醇可以结晶后可以结晶完成后,容易的除去;
4、乙醇相对其他有机溶剂价格低廉。
1、将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷水充分冷却。必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶,就不能采用此步骤)。
2、有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使结晶不易析出,或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体,在这种情况下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易;或者投入晶种(同一物质的晶体,若无此物质的晶体,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体),供给定型晶核,使晶体迅速形成。
3、有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。
4、抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。
如果质量没有达到要求,可以二次重结晶三次重结晶。
也可以使用乙醇和其他溶剂的混合溶剂,提高重结晶的效果。
结晶时加入乙醇的作用是结晶溶解度的最佳选择
乙醇作为最佳结晶溶解剂是因为
1、化合物在乙醇的溶解度曲线很好
2、乙醇可以在相对高的温度下回流,可以溶解更多的化合物
3、乙醇沸点不是很高,结晶后可以比较容易除去
4、乙醇便宜
物质的溶解度属于物理性质
醋酸钙和酒精混合,当两种溶液相混合后,醋酸钙在酒精中成为凝胶析出.液体便逐渐从浑浊到稠厚,最后凝聚为一整块,就得到了固体酒精.