加热乙酸法中如何防止暴沸

乙酸乙酯旋转蒸发要3分钟左右.

乙酸乙酯减压后沸点降低的，不用70度高温，旋蒸用水泵时30多度就可以了。

乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6℃（62_），凝固后为无色晶体，其水溶液中弱酸性且腐蚀性强，对金属有强烈腐蚀性，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸在自然界分布很广，例如在水果或者植物油中，但是主要以酯的形式存在。在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸。乙酸是醋的主要成分，而醋几乎贯穿了整个人类文明史。乙酸发酵细菌（醋酸杆菌）能在世界的每个角落发现，每个民族在酿酒的时候，不可避免的会发现醋——它是这些酒精饮料暴露于空气后的自然产物。如中国就有杜康的儿子黑塔因酿酒时间过长得到醋的说法。乙酸的晶体结构显示，分子间通过氢键结合为二聚体（亦称二缔结物），二聚体也存在于124℃的蒸汽状态。二聚体有较高的稳定性，已经通过冰点降低测定分子量法以及X光衍射证明了分子量较小的羧酸如甲酸、乙酸在固态及液态，甚至气态以二聚体形式存在。当乙酸与水溶和的时候，二聚体间的氢键会很快的断裂。其它的羧酸也有类似的二聚现象。

在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡.当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费.实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸.

装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N

a2CO3溶液中的原因：防止倒吸.

反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出.小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动.

乙酸乙酯在水中电离出乙酸和乙醇。乙酸自身存在电离平衡，产生一定量的氢离子和乙酸根离子。那么也就相当于乙酸乙酯和水最终产生了氢离子。

旋蒸的时候最坑爹的是抽乙醚。乙醚这种数一数二容易旋而且味道又大又难闻的溶剂，别说不开冷凝，就是开了冷凝但温度没降得足够低，而使得冷凝效果不好，都可能带来好几个效果。一个是溶剂回收效率低，乙醚都以气体形式被抽走了；一个是溶剂旋干得很慢，本来冷凝的时候很大体积的气体可以直接液化到瓶子里的，可以很显著降低乙醚的蒸汽压，便于你要旋干的瓶子里的乙醚气化，结果你不开冷凝，乙醚只能以气体形式被泵抽走……这速率完全不同；更麻烦的是抽出来的乙醚跑到空气中，味道巨大，而且有害实验人员健康，空气中乙醚浓度增大，也会有潜在的爆炸危险，我就因为这事被导师喷过。还有实验人员人身安全的问题，这股味道容易引起大众投诉，人民群众反应的剧烈程度，不比有人做恶心的硫化物时的反应小，抽乙醚不开冷凝，小心被暴打……别说不开冷凝了，我有时候旋乙醚都在水浴里加冰块的。抽其他的溶剂效果类似，严重程度的差异罢了。不开冷凝污染环境的做法是个大坑。一般冷凝温度接近0度的时候我都停止旋蒸了，容易有味道受不了。以及提一下旋蒸二氯甲烷的问题。大部分旋蒸的垫圈是不防二氯甲烷的，旋二氯多了以后，垫圈被腐蚀，真空度是会下降的。不开冷凝，旋蒸时间大幅延长，垫圈被腐蚀得也多，这大概也算是不开冷凝的一个附带效果吧。还有，这种旋蒸溶剂一直旋到干的行为我在另一个回答里提到过，如果你需要的产物是液体也就罢了，如果是固体，那些固体都会粘在烧瓶壁上，刮固体的时候能烦死你。我觉得靠谱的做法是旋蒸剩下少量溶液的时候，把溶液加到大量的不良溶剂中，或者直接对着烧瓶加大量的不良溶剂，等固体成分析出然后过滤，这样就不用痛苦地刮烧瓶了。

主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除乙酸接下来，用饱和NaCI溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇即可除去杂质。

乙酸，乙醇。用饱和碳酸钠溶液除去乙酸，用饱和氯化钙溶液洗涤酯层除去乙醇。

乙酸与乙醇发生可逆反应会生成乙酸乙酯。陈酒很好喝，就是因为酒中少量的乙酸与乙醇反应生成具有果香味的乙酸乙酯。

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）。

乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高。最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

以上内容参考：百度百科——乙酸乙酯