甲醛法测定氨基酸含量怎样操作？
原理：氨基酸是两性电解质，不能直接通过酸碱滴定来计算其含量。但在常温下，甲醛能迅速与氨基酸的氨基结合，生成羟甲基化合物，使上述平衡右移，促使-NH3释放H+，使溶液的酸度增加，滴定终点移至酚酞的变色域内(PH9.0左右)。因此，可用酚酞做指示剂，用标准碱进行滴定。
取3个25ml的锥形瓶，编号。向第1、2号瓶内各加入2ml0.1M的标准甘氨酸溶液和5ml水混匀。向3号瓶内加7ml水。然后向3个瓶中各加5滴酚酞指示剂，混匀后各加2ml甲醛溶液，再混匀，分别用0.1M标准氢氧化钠溶液滴定至溶液显微红色。
重复以上实验2次，记录每次每瓶消耗标准氢氧化钠溶液的毫升数。取平均值，计算甘氨酸氨基氮的回收率。甘氨酸氨基氮回收率=实际测得值/加入理论量×100
方法名称：甘氨酸原料药—甘氨酸的测定—非水滴定法
应用范围：该方法采用滴定法测定甘氨酸原料药中甘氨酸的含量。
该方法适用于甘氨酸原料药。
方法原理：供试品无水甲酸溶解后，加冰醋酸，照电位滴定法，用高氯酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算甘氨酸的含量。
试剂：1. 冰醋酸
⒉ 无水甲酸
⒊ 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
⒋结晶紫指示液
5 .基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备：1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
⒉ 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
操作步骤：精密称取供试品约70mg，加无水甲酸1.5mL使溶解，加冰醋酸25mL，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于7.507mg的C2H5NO2。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.70。
gān ān suān
2 英文参考glycine [湘雅医学专业词典]
3 概述甘氨酸（glycine；Gly）的化学名称为2氨基乙酸，它是最简单的天然氨基酸[1]。甘氨酸是人体的非必需氨基酸，在体内可以由葡萄糖转变生成[1]。
甘氨酸是构成蛋白质的基本单位，是组成人体蛋白质的21种氨基酸之一，除了脯氨基酸为亚氨基酸外，其他氨基酸均为α氨基酸。组成蛋白质分子的氨基酸都是L氨基酸，但近年内证实了它们可以异构为D氨基酸，具体机制还未研究。根据R基团的不同，氨基酸可分为3大类：含有二羧基一氨基的氨基酸为酸性氨基酸，如天门冬氨酸和谷氨酸；含有二羧基一羧基的氨基酸为堿性氨基酸，如赖氨酸、精氨酸和组氨酸；含有一羧基一羧基的氨基酸为中性氨基酸，如甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、酪氨酸、苏氨酸和丝氨酸等。由于它们在同一pH环境中，各类氨基酸的带电状态不同，即它们具有不同的等电点（PI），这是电泳法和色谱法分离氨基酸的原理。氨基酸种类繁多，理化性质相似，并同时存在于各种生物样品中，因此检测各个氨基酸时必须先将它们分别检测。20世纪40年代出现的离子交换树脂色谱分离法由Moore和Stein发明。20世纪50年代未他们又设计了自动装置，但分析一个样品需一周。20世纪60年代的仪器将分析时间缩短为一天。20世纪70年代再缩短为几小时和一小时左右。同时样品量也从mmol减少到nmol，使灵敏度提高千、万倍，并采用了自动化分析仪，使得各种生理体液，如血浆、血清、尿液、脑脊液、羊水、房水、 *** 、乃至细胞内液（如红细胞、白细胞和肌肉）的用量只需数十至数百微升，在2～4h内，即可得出甘氨酸的含量。
4 甘氨酸的医学检查4.1 检查名称甘氨酸
4.2 分类
血液生化检查 >氨基酸、氮化物、有机酸测定
4.3 甘氨酸的测定原理同氨基酸自动分析仪测定。
4.4 试剂同氨基酸自动分析仪测定。
4.5 操作方法同氨基酸自动分析仪测定。
4.6 正常值荧光测定法：（200.5±36.6）μmol/L。
4.7 化验结果临床意义增高见于甘氨酸血症。甘氨酸血症以血、尿、脑脊液中甘氨酸浓度的显著上升为特征。其分为酮症和非酮症型。酮症型又分作丙酸血症和甲基二酸血症。本病为常染色体隐性遗传，为一种预后不良的疾病。
非酮症型高甘氨酸血症的主要症状为智力障碍和惊厥，血及尿中甘氨酸增多不伴酮症，血中有机酸分解时，丙二酸及甲基丙二酸不增多。酮症型高甘氨酸血症，以周期性地出现酮症发作为特征，自生后不久的新生儿期发病。在酮症性酸中毒进展的同时，发生呕吐、嗜睡、肌弛缓、呼吸障碍惊厥等症状，多在乳儿期死亡。在乳儿期免于死亡者，可有精神、体格发育的迟缓，主要原因是有机酸代谢异常，血中甘氨酸继发升高。
丙酸血症：在新生儿时期就出现酸中毒、显著的肌张力低下、腱反射减弱等表现，血中丙酸显著升高。
甲基丙二酸血症的血及尿中甲基丙二酸有显著的增高，其临床症状是从生后不久的新生儿期开始便出现酸中毒、呕吐、发育障碍、意识障碍，以感染为诱因反复出现酸中毒，血中甘氨酸升高。认为本病可能是由于控制甲基丙二酸辅酶A转变成琥珀酸辅酶A的过程中甲基丙二酰辅酶A变位酶（脱氧腺腺苷钴腺苷钴胺素为辅酶）发生障碍引起的，而该酶是以活性维生素B12作为辅酶。本病分为维生素B12依赖型与维生素B12无反应型2种。前者给予大量维生素B12，可见甲基丙二酸排泄的减少，而将患者的细胞放在加入大量维生素B12的培养基中培养时，甲基丙二酸向琥珀酸的转化变为正常。从而可以推测，维生素B12转变为脱氧腺腺苷钴腺苷钴胺素的过程可能有障碍。后者即使给大量的维生素B12也不起反应，认为可能是为甲基丙二酰辅酶A变位酶缺陷引起的。
4.8 附注（1）正常人血浆氨基酸浓度呈昼夜性波动，以早晨8～10时为高峰，午夜为低谷。抽血测定时，要避免食物消化吸收后的影响，应在清晨空腹采血为好。
（2）若标本溶血不宜采用，否则可导致测定结果假性升高。
4.9 相关疾病意识障碍
5 甘氨酸药典标准5.1 品名5.1.1 中文名甘氨酸
5.1.2 汉语拼音Gan'ansuan
5.1.3 英文名Glycine
5.2 结构式5.3 分子式与分子量
C2H5NO275.07
5.4 来源（名称）、含量（效价）本品为氨基乙酸。按干燥品计算，含C2H5NO2不得少于99.0%。
5.5 性状本品为白色至类白色结晶性粉末；无臭，味甜。
本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
5.6 鉴别（1）取本品与甘氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》929图）一致。
5.7 检查5.7.1 酸度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为5.6～6.6。
5.7.2 溶液的透光率取本品1.0g，加水20ml溶解后，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。
5.7.3 氯化物取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.007%）。
5.7.4 硫酸盐取本品2.5g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.006%）。
5.7.5 铵盐取本品0.10g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ K），与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。
5.7.6 其他氨基酸取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取甘氨酸对照品与丙氨酸对照品各适量，置同一量瓶中，加水溶解并稀释制成每1ml中分别约含10mg和0.05mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇－氨水（7：3）为展开剂，展开约10cm，晾干，在80℃干燥30分钟，喷以茚三酮的正丙醇溶液（1→100），在105℃加热至斑点出现，立即检视。对照溶液应显一个清晰的斑点，系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点。供试品溶液除主斑点外，所显杂质斑点个数不得超过1个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。
5.7.7 干燥失重取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.2%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。
5.7.8 炽灼残渣不得过0.1%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。
5.7.9 铁盐取本品1.50g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ G），与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
5.7.10 重金属取本品2.0g，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之十。
5.7.11 砷盐取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（0.0001%）。
5.7.12 细菌内毒素取本品，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ E），每1g甘氨酸中含内毒素的量应小于20EU（供注射用）。
5.8 含量测定取本品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸50ml，照电位滴定法（2010年版药典二部附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于7.507mg的C2H5NO2。
5.9 类别药用辅料，助溶剂、抗氧增效剂、pH调节剂和蛋白保护剂等。
5.10 贮藏遮光，密封保存。
5.11 版本
3.9。
甘氨酸用作生化试剂，用于医药，饲料和食品添加剂，氮肥工业用作无毒脱碳剂，营养增补剂。主要用于调味等方面。
甘氨酸是氨基酸系列中结构最为简单，人体非必需的一种氨基酸，在分子中同时具有酸性和碱性官能团，在水溶液中为强电解质，在强极性溶剂中溶解度较大，基本不溶于非极性溶剂，而且具有较高的沸点和熔点，通过水溶液酸碱性的调节可以使甘氨酸呈现不同的分子形态。
扩展资料：
氨基乙酸存放注意事项：
氨基乙酸溶解性：溶于水，微溶于吡啶，在水中的溶解度，25℃时为25g/100ml，50℃时39.1g/100ml，75℃时为54.4g/100ml。
100℃时为67.2g/100ml。极难溶于乙醇，在100g无水乙醇中约溶解0.06g。几乎不溶于丙酮和乙醚。不溶于有机溶剂。与盐酸反应生成氢氯化合物。
氨基乙酸采用塑料袋，外套丙纶编织袋、麻袋或圆木桶包装，每袋25kg。贮于阴凉通风干燥处。按一般化学品规定贮运。
参考资料来源：百度百科-氨基乙酸
参考资料来源：百度百科-溶液的酸碱性与pH值
