氯乙酸滴定结块怎么回事？
一氯乙酸的分析采用碱解银量法和高锰酸钾法,但在实际的分析工作中发现滴定终点有退色现象.经反复试验,在碱解反应过程中生成的醛基甲酸钠会进一步分解成草酸钠和羟基乙酸钠
NaOH标准溶液 滴定浓度为0.1mol/L的HCl-H3PO4混合液,滴定曲线上理论上出现4个突跃（但是第一个跃迁不明确）.
滴定HCl加一氯乙酸滴定曲线上理论上出现2个突跃（但是第一个跃迁不明确）.
无色结晶，有潮解性。
相对密度: 1.58
相对蒸气密度: 3.26
熔点: 63
沸点: 189
浓度: 含量: 一级≥96.5二级≥95.0％。
饱和蒸气压: 0.67(71.5℃)
溶解性: 溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。
燃烧热(kJ/mol): 无资料
临界温度(℃): 无资料
临界压力(MPa): 无资料
应用：
用于制农药和作有机合成中间体。
危险特性：
遇明火、高热可燃。受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。遇潮时对大多数金属有强腐蚀性。
健康危害：吸入高浓度本品蒸气或皮肤接触其溶液后，可迅速大量吸收，造成急性中毒。吸入初期为上呼吸道刺激症状。中毒后数小时即可出现心、肺、肝、肾及中枢神经损害，重者呈现严重酸中毒。患者可有抽搐、昏迷、休克、血尿和肾功能衰竭。酸雾可致眼部刺激症状和角膜灼伤。皮肤灼伤可出现水疱，1～2周后水疱吸收。慢性影响：经常接触低浓度本品酸雾，可有头痛、头晕现象。
环境危害：无资料。
燃爆危险：本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
操作处置和存储：
操作注意事项: 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过80％。包装密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
运输注意事项：
铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。
目录1 拼音2 英文参考3 国标编号4 CAS号5 中文名称6 英文名称7 氯乙酸的别名8 分子式9 外观与性状10 分子量11 蒸汽压12 熔点13 沸点14 溶解性15 密度16 稳定性17 危险性 17.1 爆炸极限17.2 引燃温度17.3 燃烧热17.4 危险标记 18 主要用途19 健康危害20 毒理学资料及环境行为21 实验室监测方法22 环境标准23 泄漏应急处理24 防护措施25 急救措施 1 拼音
lǜ yǐ suān
2 英文参考Chloroacetic acid
Monoehloroacetic acid
3 国标编号81603
4 CAS号79118
5 中文名称
氯乙酸
6 英文名称Chloroacetic acid；Monoehloroacetic acid
7 氯乙酸的别名氯醋酸；一氯醋酸
8 分子式C2H3Cl2O；ClCH2COOH
9 外观与性状无色结晶，有潮解性
10 分子量94.49
11 蒸汽压0.67kPa/71.5℃ 闪点：126℃
12 熔点63℃
13 沸点189℃
14 溶解性溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳
15 密度相对密度（水1）1.58；相对密度（空气1）3.26
16 稳定性稳定
17 危险性氯乙酸为可燃酸性腐蚀品，可燃，但不易燃烧；受热分解放出有毒的气体。
17.1 爆炸极限8.0%（下限）
17.2 引燃温度大于500℃
17.3 燃烧热715.9kJ/mol（固体25℃）
17.4 危险标记20（酸性腐蚀品）
18 主要用途用于制农药和作有机合成中间体
19 健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：接触氯乙酸烟雾，可有眼部疼痛、流泪、羞明、结膜充血等症状及上呼吸道 *** 症状。皮肤接触本品溶液后，出现水疱伴有剧痛，随后，水疱吸收，出现过度角化，经数次脱皮治愈。经常接触本品酸雾者有头痛、头晕现象。
20 毒理学资料及环境行为毒性：属中等毒类。
急性毒性：LD5076mg/kg（大鼠经口）；255mg/kg（小鼠经口）LC50180mg/m3（大鼠吸入）
亚急性和慢性毒性：大鼠饲料中含1%的氯乙酸时，在200天实验期内，生长缓慢，发现肝糖元增加，其它无特殊损害。
危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解产生有毒的腐蚀性气体。
燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。
21 实验室监测方法液液萃取气相色谱法《水和废水标准检验法》（20版）
22 环境标准前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3
前苏联（1975）污水排放标准 100mg/L
23 泄漏应急处理隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防酸堿工作服。不要直接接触泄漏物，用洁清的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
24 防护措施呼吸系统防护：可能接触其烟雾时，应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，佩带自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
防护服：穿工作服（防腐材料制作）。
手防护：戴橡皮手套。
其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
25 急救措施皮肤接触：立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤，就医治疗。
眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：误服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
氯乙酸的毒性：不同动物的中毒表现也有所差别，主要表现为反应迟钝，体重减轻，1～3天内死亡。
大鼠饲料中含1%的氯乙酸时，经200天实验期后发现肝糖原增加，体重下降。其毒作用机理可能与重要酶类（如磷酸丙糖脱氢酶）的 -SH基反应有关。该品的嗅阈为 0.17mg/m^3。空气中浓度为23.7mg/m^3时，有轻微刺激和兴奋作用。
浓度极高时可引起较重的呼吸道刺激和消化道症状，鼻、口腔、咽喉烧灼感、咳嗽、恶心、呕吐及腹痛等； 极高浓度时可出现呼吸深，嗜睡及肺水肿，甚至死亡。在豚鼠的5～10%的体表上涂擦该品，动物在5小时后相继死亡。死亡前有血尿、 抽搐及昏迷。
尸检发现皮肤涂擦处有深达皮下组织及肌肉层的组织坏死。主要脏器充血、出血、颗粒变性等病理改变。眼部直接接触该品酸雾或粉尘，即刻引起严重刺激症状及角膜损伤。
扩展资料：
氯乙酸的处理：
立即脱离事故现场，转移到空气新鲜处，脱去污染的衣物，并用大量清水冲洗污染皮肤至少15分钟；眼污染时应分开眼睑用微温水缓流冲洗至少15分钟。注意勿让冲洗后流下的水再污染 健康 的眼； 使病人安静，保暖，休息，密切观察病情变化。
理化性质：
无色结晶固体，是一个有机羧酸，化学式为ClCH2COOH。一氯乙酸是有机合成中的重要试剂，为有潜在危险的烷基化试剂。有三种异构体，α-异构体熔点为63℃。β-体熔点55～56℃。
γ-体熔点50℃。易溶于水，可溶于苯、氯仿和乙醇，钠盐20℃在水中的溶解度为85g/100ml。大鼠急性经口LD50(钠盐)650mg/kg，粉尘对皮肤和眼睛有刺激性。虹鳟鱼LC50(48h)为900mg/L。有强腐蚀性。
参考资料来源：百度百科——氯乙酸
中文名：一氯乙酸
中文别名：一氯醋酸氯乙酸
英文名称：Chloroacetic acid
英文别名：MCAChloroacetic acid, mono-Monochloroacetic acidMono Chloro Acetic Acidchloroacetate
分子式：C2H3ClO2
分子量：94.5
熔点：61-63℃
沸点：189℃
折射率：1.4330
闪光点：126℃
密 度：1.58
水溶性：易溶于水
性质：无色结晶固体，是一个有机羧酸，化学式为ClCH2CO2H。一氯乙酸是有机合成中的重要试剂，为有潜在危险的烷基化试剂。有三种异构体，α-异构体熔点为63℃。β-体熔点55～56℃。γ-体熔点50℃。易溶于水，可溶于苯、氯仿和乙醇，钠盐20℃在水中的溶解度为85g/100ml。大鼠急性经口LD50(钠盐)650mg/kg，粉尘对皮肤和眼睛有刺激性。虹鳟鱼LC50(48h)为900mg/L。有强腐蚀性。
氯乙烯、氯乙酰氯水解法、三氯乙烯水解法、氯乙炔法、四氯乙烯法、丙三醇法、二氯乙酸法、三氯乙醛法、氯乙醇氧化法、乙烯酮氧化法和乙酸催化氯化法等十多种，工业生产方法主要有三氯乙烯水解法、氯乙酰氯法以及乙酸催化氯化法三种。
实验室制法：
在500ml三颈圆底烧瓶中放置300g（5mol）冰乙酸和15g（0.14mol）乙酸酐。在油浴中加热至105摄氏度时，开始徐徐通入氯气。在整个氯化过程中，油浴温度时钟维持在108-112℃之间。氯气通入几分钟后即开始反应，乙酸中的黄颜色（由于溶解的氯气所致）随即褪祛，并有氯化氢放出。这时可大大提高氯气通入速度，但以瓶中无黄色氯气逸出为度。氯化反应约需10小时左右。每隔2小时向反应物中加入5g乙酸酐，反应的终点可由逸出的氯化氢显著减少，或由取出样品的熔点来确定。当粗制的氯乙酸样品的熔点在45-50℃时，停止通入氯气。将融融的反应物移至蒸馏瓶中，蒸去少量的前馏分后，收集沸程为186-188℃的馏分冷凝后生成具有强烈气味的氯乙酸晶体。产量为425g。产率90%。亦可以用赤磷作催化剂将乙酸氯化而得。方程式：CH3COOH+Cl2-------ClCH2COOH+HCl(乙酸酐为催化剂)
——《现代化学试剂手册》
物质毒性 毒性作用试验数据编号 毒性类型 测试方法 测试对象 使用剂量 毒性作用 1 急性毒性 口服 大鼠 55 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 2 急性毒性 吸入 大鼠 180 mg/m3 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 3 急性毒性 腹腔注射 大鼠 16600 ug/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 4 急性毒性 皮下注射 大鼠 5 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 5 急性毒性 皮下注射 小鼠 250 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 6 慢性毒性 口服 大鼠 9750 mg/kg/13W-I 心脏毒性2.血液毒性 3慢性病相关毒性 7 慢性毒性 吸入 大鼠 20800 ug/m3/17W-I 1.肾，输尿管，膀胱毒性2.血液毒性 8 慢性毒性 口服 小鼠 13 mg/kg/13W-I 1.肝毒性2.肝重量发生变化3.死亡 9 慢性毒性 口服 小鼠 3840 mg/kg/16D-I 1流泪2.共济失调3死亡 10 慢性毒性 吸入 豚鼠 20800 ug/m3/17W-I 1.肾,输尿管，膀胱毒性2.血液毒性 11 突变毒性 小鼠淋巴细胞 548 mg/L 12 突变毒性 小鼠淋巴细胞 400 mg/L 13 突变毒性 仓鼠卵巢 160 mg/L 14 致癌性 皮下注射 小鼠 100 mg/kg 1致癌性 2.肺胸肝 部，呼吸毒性 15 致癌性 皮下注射 小鼠 1300 mg/kg/65W-I 1.致癌性
沉淀不干净是因为没有洗净，需要用含0.07%b-巯基乙醇的丙酮反复洗沉淀，直至沉淀为白色为止，才容易溶解。分析可能有杂质，或者盐。
氯乙酸的生产方法
国内氯乙酸生产采用间歇氯化法,即以氯气和醋酸为原料,用硫磺为催化剂,经氯化、结晶、抽滤、离心等工序得氯乙酸成品。该方法工艺简单,投资少,易于操作控制。
红磷、硫或碘催化下：
CH3CO2H + Cl2 → ClCH2CO2H + HCl
国外氯乙酸生产基本上有两种方法。一是醋酸通氯的氯化反应,美国和加拿大多采用这条路线。另一种方法是三氯乙烯用硫酸水解,采用这条路线的大多为西欧国家。连续法与间歇氯化相比,具有如下三个优点一是装置规模大二生产技术先进、产品质量高三是污染腐蚀少。
