化学试剂硫酸铍(BeSO4)使用的注意事项
硫酸铍化学品安全技术说明书
说明书目录
第一部分 化学品名称 第九部分 理化特性
第二部分 成分/组成信息 第十部分 稳定性和反应活性
第三部分 危险性概述 第十一部分 毒理学资料
第四部分 急救措施 第十二部分 生态学资料
第五部分 消防措施 第十三部分 废弃处置
第六部分 泄漏应急处理 第十四部分 运输信息
第七部分 操作处置与储存 第十五部分 法规信息
第八部分 接触控制/个体防护 第十六部分 其他信息
第一部分:化学品名称 回目录
化学品中文名称: 硫酸铍
化学品英文名称: beryllium sulfate tetrahydrate
中文名称2: 四水合硫酸铍
英文名称2: glucinum sulfat
技术说明书编码: 2540
CAS No.: 77877-56-6
分子式: BeSO4·4H2O
分子量: 177.15
第二部分:成分/组成信息 回目录
有害物成分 含量 CAS No.
硫酸铍 77877-56-6
第三部分:危险性概述 回目录
危险性类别:
侵入途径:
健康危害: 吸入可引起化学性支气管炎、化学性肺炎。皮肤接触可引起接触性皮炎、铍溃疡和皮肤肉芽肿。铍及其化合物属致癌物。
环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。
燃爆危险: 本品不燃,高毒,为致癌物。
第四部分:急救措施 回目录
皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。就医。
眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入: 饮足量温水,催吐。就医。
第五部分:消防措施 回目录
危险特性: 本身不能燃烧。遇高热分解释出高毒烟气。
有害燃烧产物: 氧化硫、氧化铍。
灭火方法: 消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。然后根据着火原因选择适当灭火剂灭火。
第六部分:泄漏应急处理 回目录
应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集运至废物处理场所处置。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分:操作处置与储存 回目录
操作注意事项: 密闭操作,提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿胶布防毒衣,戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
第八部分:接触控制/个体防护 回目录
职业接触限值
中国MAC(mg/m3): 0.001
前苏联MAC(mg/m3): 0.001(Be)
TLVTN: 0.002mg(Be)/m3
TLVWN: 未制定标准
监测方法:
工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风。
呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时,必须佩戴防尘面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。
身体防护: 穿胶布防毒衣。
手防护: 戴橡胶手套。
其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
第九部分:理化特性 回目录
主要成分:
外观与性状: 白色粉末或正方晶系结晶。
pH:
熔点(℃): 100(-2H2O)
沸点(℃): 580(分解)
相对密度(水=1): 1.713(10.5℃)
相对蒸气密度(空气=1): 无资料
饱和蒸气压(kPa): 无资料
燃烧热(kJ/mol): 无意义
临界温度(℃): 无意义
临界压力(MPa): 无意义
辛醇/水分配系数的对数值: 无资料
闪点(℃): 无意义
引燃温度(℃): 无意义
爆炸上限%(V/V): 无意义
爆炸下限%(V/V): 无意义
溶解性: 易溶于水,不溶于醇。
主要用途: 用于制铍盐、陶瓷,并用作化学试剂。
其它理化性质: 1.472
第十部分:稳定性和反应活性 回目录
稳定性:
禁配物: 强氧化剂。
避免接触的条件:
聚合危害:
分解产物:
第十一部分:毒理学资料 回目录
急性毒性: LD50:4.97 mg/kg(小鼠静脉)
LC50:无资料
亚急性和慢性毒性:
刺激性:
致敏性:
致突变性:
致畸性:
致癌性:
第十二部分:生态学资料 回目录
生态毒理毒性:
生物降解性:
非生物降解性:
生物富集或生物积累性:
其它有害作用: 该物质对环境有危害,不要让该物质进入环境。应特别注意对水体的污染。
第十三部分:废弃处置 回目录
废弃物性质:
废弃处置方法: 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系,确定处置方法。
废弃注意事项:
第十四部分:运输信息 回目录
危险货物编号: 61025
UN编号: 1566
包装标志:
包装类别:
包装方法: 螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。
运输注意事项: 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。
第十五部分:法规信息 回目录
法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品;剧毒物品分级、分类与品名编号(GA 57-93)中,该物质属第三类 B级无机剧毒品。
第十六部分:其他信息 回目录
参考文献:
填表时间:
填表部门:
数据审核单位:
修改说明:
其他信息:
MSDS修改日期:
返回上一页
硫酸铍是白色粉末或正方晶系结晶,易溶于水,不溶于有机溶剂,有剧毒,是一种高致癌物,人体吸收后可引起皮炎、溃疡、皮肤肉芽肿等。百度贴吧--金属化学吧 有铍实物可供实验测试并为您解答。工业上用于制作铍盐、陶瓷及化学试剂。使用时,应注意避免对水体的污染。
方法提要
试样以氢氟酸-硫酸加热分解,不溶残渣以焦硫酸钾熔融。试液在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.2~5.5)中,用EDTA配位二价和三价金属离子,以磷酸钛为聚集剂,使铍以磷酸铵铍状态沉淀而与干扰元素分离。沉淀溶解后在pH12~13时,铍试剂Ⅱ与铍生成蓝色配合物,用光度法测定。本法适用于低含量氧化铍的测定。测定范围w(BeO)=(1~25)×10-6。
仪器
分光光度计。
试剂
焦硫酸钾。
过氧化氢。
硝酸。
氢氟酸。
硫酸。
盐酸。
氢氧化铵。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(80g/L)。
氢氧化钠溶液(50g/L)。
硫酸钛溶液(2g/L)称取4.43g草酸钛钾[TiO(COOCOOK)2·2H2O]于250mL锥形瓶中,加入8g(NH4)2SO4和50mL(1+1)H2SO4,加热煮沸10min,冷却。慢慢以细丝状液柱倾入已盛有250mL水的400mL烧杯中,边倾倒边搅拌,冷却后移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
EDTA溶液(150g/L)。
磷酸氢二铵溶液(200g/L)。
硝酸铵溶液(20g/L)20gNH4NO3溶于水,稀释至1000mL。加入1~2滴甲基红指示剂,滴加氢氧化铵至溶液呈黄色。
乙酸铵溶液(150g/L)。
pH对照溶液在两个50mL容量瓶中,用1mL刻度移液管分别加入0.6mL和0.75mL(50g/L)NaOH溶液,再加入0.1mL间苯二酚黄指示剂,加入30mL水,盖上瓶塞,混匀,用时现配。
氧化铍标准储备溶液ρ(BeO)=500.0μg/mL称取3.5410g硫酸铍(BeSO4·4H2O),置于烧杯中,加入30mL水及2mL(1+1)H2SO4,加热溶解。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
氧化铍标准溶液ρ(BeO)=5.0μg/mL移取5.00mL氧化铍标准储备溶液于500mL容量瓶中,加入5mL(1+1)H2SO4,用水稀释至刻度,混匀。
铍试剂Ⅱ溶液(0.4g/L)。
甲基红指示剂(1g/L)。
间苯二酚黄指示剂(1g/L)。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.20mL、1.50mL、2.00mL氧化铍标准溶液,分别置于一组50mL容量瓶中,加入2mL(200g/L)NaOH溶液、1mLEDTA溶液和0.1mL间苯二酚黄指示剂,加水稀释至25mL,滴加HCl,调节溶液颜色处在两个对照溶液之间,随即加入4mL铍试剂Ⅱ溶液,用水稀释至刻度,混匀。放置0.5h后,于分光光度计620nm波长处,用2cm比色皿,以试剂空白做参比,测量吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.5~1.0g(精确至0.0001g)试样,置于铂坩埚中,放入高温炉内逐渐升温至700℃后,灼烧30min,取出,冷却后用少量水湿润,加入1mL(1+1)H2SO4和5mLHF,在沸水浴中蒸至近干,再加入5mLHF,蒸至近干后,置于电热板上蒸至三氧化硫白烟冒尽(需用细水柱吹洗坩埚内壁,除氟务净)。取下冷却后,用热的10mL(1+1)HCl提取,并用致密滤纸将提取液过滤于250mL烧杯中,残渣用热(5+95)HCl洗8~10次,继用热水洗5~6次。滤纸置新瓷坩埚中灰化,用2gK2S2O7于700℃熔至清亮,取出。冷却后将熔饼直接浸入温热母液中,搅拌,直至熔饼溶解。将溶液加热使可能析出的盐类溶解,控制体积在80mL,加入5mL硫酸钛溶液、1~2滴HNO3、15mLEDTA溶液、10mL(NH4)2HPO4溶液,用(1+1)NH4OH中和至甲基红变为黄色,再过量4滴。加入10mLNH4Ac溶液,煮沸3min,加少许纸浆,置于低温电热板上保温1h,取下,放置过夜。翌日,用致密滤纸过滤,沉淀以中性20g/LNH4NO3溶液洗2次,水洗1次。将滤纸上沉淀用20mL(1+1)HCl洗入原烧杯中,加热溶解并蒸发至约1~2mL,加10mL水,用原滤纸过滤到50mL容量瓶中,用热水洗烧杯及滤纸数次。冷却后,用水稀释至刻度,混匀。
分取25.0mL上述试液,置于50mL容量瓶中,加1滴H2O2,用200g/LNaOH溶液中和至钛酸黄色变浅,再逐滴加入80g/LNaOH溶液至黄色褪去并过量5mL(相当于加入0.4gNaOH),加入1mL150g/LEDTA溶液、0.1mL间苯二酚黄指示剂,用水稀释至25mL,滴加(1+4)HCl,调节溶液颜色处在两个pH对照溶液之间,以下按校准曲线操作,测得氧化铍量。
按下式计算氧化铍的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(BeO)为氧化铍的质量分数,μg/gm1为从校准曲线上查得分取试样溶液的氧化铍的质量,μgm0为从校准曲线上查得分取试样空白溶液的氧化铍的质量,μgV为试样溶液总体积,mLV1为分取试样溶液体积,mLm为称取试样的质量,g。
实验原理
在碱性介质中(pH=10.5~12.5),铍以铍酸盐形式与桑色素(2,3,4,5,7-五羟基磺酮)作用。形成的反应产物在紫外光的照射下发出黄色荧光(荧光波长530nm),在一定浓度范围内,荧光强度与铍的浓度成正比。利用此荧光反应可测定试样中微量铍。
仪器与试剂
960MC荧光分光光度计。
铍标准溶液:称取0.1068g硫酸铍(BeSO4·4H2O)溶于1mol·L-1HCl中,移入100mL容量瓶中,并用1mol·L-1HCl稀释至刻度,此铍贮备液浓度为0.100g·L-1。临用时,再用2次去离子水稀释成0.100g·L-1铍的工作溶液。
0.1g·L-1桑色素溶液:将10mg优级纯桑色素溶于100mL无水乙醇中,临用时配制。w=5%的NaOH溶液,w=10%的EDTA二钠盐溶液;25mL容量瓶6个,10mL刻度移液管1支,1mL刻度移液管2支,5mL刻度移液管1支,2mL刻度移液管2支。
实验步骤
1 标准曲线的绘制:
移取0、0.05、0.10、0.15、0.20mL铍标准溶液(0.001g·L-1)于5个25mL容量瓶中,依次用去离子水稀释至5mL,用5%NaOH调节pH值为中性(0.5~1滴5%NaOH),加入0.5mL 10%EDTA二钠盐及1mL5%NaOH溶液,0.5mL 0.1g·L-1桑色素溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置3min后,在荧光分光光度计上测定荧光强度(荧光波长530nm,高压700V),记下读数并绘制铍标准曲线。
2 另取一支25mL容量瓶,移取2mL铍未知液,按绘制标准曲线的方法进行,并从铍标准曲线上查出未知液中铍的质量分数
1.丙酮 1 mg/ml
称取1.000克丙酮,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
2.甲醇 1 mg/ml
称取1.000克甲醇,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
3.甲醛 1 mg/ml
称取 m 克甲醛溶液,精确至0.001克,置于1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
甲醛溶液的称取质量m,数值以克表示,按式(2)计算:
M=1.00/w (2)
式中:w----甲醛溶液的实测质量分数的数值,以“%”表示 。
制备前应按GB/T 685--1993的方法测定乙醛(40%)的质量分数。
4.草酸盐 0.1 mg/ml
称取0.143克草酸(H2C2O4·2H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
5.苯酚 1 mg/ml
称取1.000克苯酚,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
6.葡萄糖 1 mg/ml
称取1.000克葡萄糖(C6H12O6·H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
7.缩二脲 1 mg/ml
称取1.000克缩二脲,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
8.羰基化合物 1 mg/ml
称取10.43克丙酮(相当于5.000克CO)置于含有50毫升无羰基的甲醇的100毫升容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度,充分混均。量取20毫升此溶液,置于1000毫升容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度。临用前制备。
9.乙酸酐 1 mg/ml
称取 0.100克乙酸酐,置于100毫升容量瓶中,用无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)稀释至刻度,临用前制备。
无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)的制备:将乙酸(冰醋酸)回流30分钟,蒸馏制得。
10.乙酸盐 10 mg/ml
称取 23.050克乙酸钠(CH3COONa·3H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
11.乙醛 1 mg/ml
称取 m 克乙醛(40%),精确至0.001克,置于1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
乙醛(40%)的称取质量m,数值以克表示,按式一计算:
M=1.00/w (1)
式中:w----乙醛(40%)的实测质量分数的数值,以“%”表示 。
置备前应按本标准附录A1规定的方法测定乙醛(40%)的质量分数。
12.水杨酸 0.1 mg/ml
称取0.100克水杨酸,加少量水和1毫升冰醋酸溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
13.糠醛 1 mg/ml
称取1.000克新蒸馏的糠醛(C5H4O2),置于1000毫升容量瓶中,溶于水,稀释至刻度。临用前制备。
14.二氧化硅 1 mg/ml
称取1.000克二氧化硅,置于铂坩埚中,加3.3克无水碳酸钠,混均,于1000度加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
15.二氧化碳 0.1 mg/ml
称取0.240克于270—300度勺烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入1000毫升容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。
16. 二硫化碳 1 mg/ml
称取0.500克二硫化碳,溶于四氯化碳的,移入500毫升容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备。
17.六氰合铁(‖)酸盐 0.1 mg/ml
称取 0.199克六氰合铁(‖)酸盐{K4[Fe(CN) 6·3H2O],溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
18.六氟合硅酸盐(Sif6) 0.1 mg/ml
称取m克六氟合硅酸,精确至0.001克,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的称取质量m,数值以克表示,按式(3)计算:
M=1.0141×0.100/w (3)
式中:w----六氟合硅酸的实测质量分数的数值,以“%”表示 。
置备前应按本标准附录A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。
19.亚硝酸盐(NO2) 0.1 mg/ml
称取0.150克亚硝酸钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
20.过氧化氢 1 mg/ml
称取m克30%过氧化氢,精确至0.001克,溶于水,置入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的称取质量m,数值以克表示,按式(4)计算:
M=1.00/w (4)
式中:w----30%过氧化氢的实测质量分数的数值,以“%”表示 。
制备前应按GB/T 6684--2002的方法测定30%过氧化氢的质量分数。
21.氟化物 (F) 0.1 mg/ml
称取0.221克氟化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
22.硅酸盐(SiO3) 1 mg/ml
称取0.790克二氧化硅,置于铂坩埚中,加2.6克无水碳酸钠,混均,于1000度加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
23. 铬酸盐(GrO4) 0.1 mg/ml
称取0.167克于105—110度干燥一小时的铬酸钾,溶于含有一滴氢氧化钠(100克/L)的少量水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
24.铵 (NH4) 0.1 mg/ml
称取0.297克于105—110度干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
25.硫化物 (S) 0.1 mg/ml
称取0.749克九水合硫化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
26.硫代硫酸盐 (S2O3) 0.1 mg/ml
称取0.221克五水合硫代硫酸钠,溶于新煮沸并冷却的水,移入1000毫升容量瓶中,用同样的水稀释至刻度。
27.硫氰酸盐(SCN) 0.1 mg/ml
称取0.131克硫氰酸铵,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
28.硫酸盐 (SO4)
方法1. 称取0.148克于105—110度干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.181克硫酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
29.硝酸盐(NO3) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.163克于120—130度干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.137克硝酸钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
30.氯化物(Cl) 0.1 mg/ml
称取0.165克于500—600度灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
31.氯酸盐(ClO3) 0.1 mg/ml
称取0.147克氯酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
32.碘化物 (I) 0.1 mg/ml
称取0.131克碘化钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
33. 碘酸盐 (IO3) 0.1 mg/ml
称取0.122克碘酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
34.溴化物(Br) 0.1 mg/ml
称取0.149克溴化钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
35.溴化物(Br O3) 0.1 mg/ml
称取0.131克溴酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
36.碳酸盐(CO3) 0.1 mg/ml
称取0.177克于270—300度灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入1000毫升容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。
37.磷酸盐(PO4) 0.1 mg/ml
称取0.143克磷酸二氢钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
38.铍(Be) 1 mg/ml
称取1.966克硫酸铍(BeSO4·3H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
39.硼 (B) 0.1 mg/ml
称取0.572克硼酸,加100毫升水,温热溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
40.碳 (C) 1 mg/ml
称取8.826克于270—300度灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入1000毫升容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。
41.氮(N) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.382克于100—105度干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.607克硝酸钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
42.钠 (Na) 0.1 mg/ml
称取0.254克于500—600度灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
43.镁(Mg) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.166克于800±50℃灼烧至恒重的氯化镁,溶于2.5毫升盐酸及少量水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取1.014克七水合硫酸镁,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
44.铝 (Al) 0.1 mg/ml
称取1.759克十二水合硫酸铝钾,溶于水,加10毫升硫酸溶液(25%),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
45.硅(Si) 0.1 mg/ml
称取0.214克二氧化硅,置于铂坩埚中,加一克无水碳酸钠,混均,于1000度加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
46.磷(P) 0.1 mg/ml
称取0.489克磷酸二氢钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
47.硫(S) 0.1 mg/ml
称取0.544克硫酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
48.氯(Cl) 0.1 mg/ml
称取约4克氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度(溶液1)。量取V毫升溶液1,精确至0.01毫升 ,置于1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
溶液1的量取体积数值以毫升表示,按式(5)计算:
V=0.100/p………………(5)
式中:
p=溶液1含有氯的浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml)
配制前应按附录A中A3方法 测定溶液1氯的浓度(p)。
49..钾(K) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.191克于500—600度灼烧至恒重的氯化钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.0.259克于120—130度干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
50.钙(Ca) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.250克于105—110度干燥至恒重的碳酸钙,溶于10毫升盐酸溶液(10%),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.367克2水合氯化钙,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
51.钛(Ti) 1 mg/ml
称取0.167克二氧化钛,加5克硫酸铵,加10毫升硫酸,加热溶解,冷却,移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。
52.矾(V) 1 mg/ml
称取0.230克偏钒酸铵,溶于水(必要时温热溶解),移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。
53.铬(Cr) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.373克于105—110度干燥1小时的铬酸钾,溶于含有一滴 氢氧化钠(100克/升)的少量水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.283克重铬酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
54.猛(Mn) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.275克于400-500℃灼烧至恒重的无水硫酸猛,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.308克硫酸猛(MnSO4 ·H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
55.铁.(Fe) 0.1 mg/ml
称取0.864克硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,加10毫升硫酸溶液 (25%),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
56.亚铁 0.1 mg/ml
称取0.702克硫酸亚铁铵[(NH4) 2Fe(SO4)2·6H2O],溶于含有0.5毫升硫酸的中水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
57.钴(Co) 1 mg/ml
称取2.630克无水硫酸钴,加150毫升水,加热至溶解,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
注:用水合 硫酸钴于500-550℃灼烧至恒重
58.镍 (Ni) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.678克六水合硫酸镍铵[NiSO4 (NH4) 2SO4 ·6H2O ],溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.448克六水合硫酸镍(NiSO4 ·6H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
59.铜.(Cu) 0.1 mg/ml
称取0.393克五水合硫酸铜(CuSO4 ·5H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
60.锌 (Zn) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.125克氧化锌,溶于100毫升水及1毫升硫酸中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.440克七水合硫酸锌(ZnSO4 ·7H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
61.镓 (Ga) 1 mg/ml
称取0.134克三氧化二镓,溶于5毫升硫酸,小心用水稀释,冷却 ,移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。
62.锗 (Ge) 0.1 mg/ml
称取0.100克锗,加热溶于3---5毫升30%过氧化氢中,逐滴加入氨水至白色沉淀溶解,用硫酸溶液(20%)中和并过量0.5毫升,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
63.砷 (As) 0.1 mg/ml
称取0.132克于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,温热溶于1.2毫升氢氧化钠溶液(100克/升),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
64.硒(Se) 0.1 mg/ml
称取0.141克二氧化硒,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
65 锶 (Sr) 0.1 mg/ml
称取0.304克六水合氯化锶(Zr Ocl2 ·6H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
66.锆(Zr) 0.1 mg/ml
称取0.353克八水合氧氯化锆(Sr Cl3 ·8H2O),加30--40 ml盐酸溶液(10%)溶解,移入1000毫升容量瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。
67.铌(Nb) 0.1 mg/ml
称取0.143克经乳钵研细的五氧化三铌和4克粉末状的焦硫酸钾,二者分层放入石英坩埚中,于600度加热熔融,冷却,加20毫升酒石酸(150g/L),加热溶解,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
68.钼 (Mo) 0.1 mg/ml
称取0.184克四水合钼酸铵[(NH4)6 Mo7 O24·4H2O],溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
69.钯 (Pd) 1 mg/ml
称取1.666克于105—110度干燥1小时的氯化钯,加30毫升盐酸溶液 (20%)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
70.银 (Ag) 0.1 mg/ml
称取0.158克硝酸银,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
71.镉 (Cd) 0.1 mg/ml
称取0.203克氯化镉(Cd Cl2 ·5/2H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
72.铟(In) 1 mg/ml
称取0.100克铟,加15毫升盐酸溶液 (20%)溶解,加热溶解,冷却,移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。
73.锡(Sn) 1 mg/ml
称取0.100克锡,溶于盐酸溶液 (20%),移入100毫升容量瓶中,用盐酸溶液 (20%)稀释至刻度。
量取10.00毫升上述溶液,注入100毫升容量瓶中,加15毫升盐酸溶液 (20%),稀释至刻度。临用前制备。
74.锑 (Sb) 0.1 mg/ml
称取0.274克酒石酸锑钾[(C4H4 KO7 Sb ·1/2H2O],溶于盐酸溶液 (10%),移入1000毫升容量瓶中,用盐酸溶液 (10%)稀释至刻度。
75.碲 (Te) 1 mg/ml
称取1.000克碲,加20--30毫升盐酸及数滴硝酸,温热溶解,移入1000毫升容量瓶中,用盐酸溶液 (10%)稀释至刻度。
76钡 (Ba) 0.1 mg/ml
称取0.178克氯化钡(Ba Cl2 ·2H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
77.钨 (W) 1 mg/ml
称取1.262克于105—110度干燥1小时的三氧化钨(可用钨酸铵在400—500度灼烧20分钟分解生成的三氧化钨制备),加30—40毫升氢氧化钠溶液(200g/L),加热溶解,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
78 铂(Pt) 1mg/ml
称取0.249g氯铂酸钾,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
79 金(Au) 1mg/ml
称取0.100g金,加10毫升盐酸,5毫升硝酸溶解,在水浴上蒸发近干,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
80 汞(Hg) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.135g氯化汞,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.126g硝酸汞;用10毫升硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
81 铊(Tl) 0.1 mg/ml
称取0.118g氯化亚铊,溶于5毫升硫酸中,小心地用水稀释,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
82 铅(Pb) 0.1mg/ml
称取0.160g硝酸铅,;用10毫升硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
83 铋(Bi) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.232g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O],用10毫升硝酸溶液(25%)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.100g铋;溶于6毫升硝酸中,煮沸除去氮的氧化物气体,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
84 氨基三乙酸[N(COOH)3] 1mg/ml
称取1.000克氨基三乙酸,加50毫升水,在摇动下滴加氢氧化钠溶液(200g/L)至氨基三乙酸完全溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
85.硝基苯 (C6H5NO2) 1 mol/L
称取1.000克.硝基苯,置于1000毫升容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。