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聚乙二醇20000加多少

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2022-12-30 17:23:48

HDL3-C简介

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2026-04-17 22:44:05

目录1 概述2 HDL3C的别名3 高密脂蛋白3胆固醇的医学检查 3.1 检查名称3.2 分类3.3 高密脂蛋白3胆固醇的测定原理3.4 试剂3.5 操作方法3.6 正常值3.7 化验结果临床意义3.8 附注3.9 相关疾病 这是一个重定向条目,共享了高密脂蛋白3胆固醇的内容。为方便阅读,下文中的 高密脂蛋白3胆固醇 已经自动替换为 HDL3C ,可 点此恢复原貌 ,或 使用备注方式展现 1 概述

血清中HDL3C含量较稳定,而HDL2C在各种病态中变化较大。本检查可作为冠心病危险因素的判别指标。

2 HDL3C的别名

高密脂蛋白3胆固醇

3 HDL3C的医学检查3.1 检查名称

HDL3C

3.2 分类

血液生化检查 >脂类测定

3.3 HDL3C的测定原理

同HDL2C测定。

3.4 试剂

(1)聚乙二醇,分子量20000。

(2)0.1mol/L磷酸盐缓冲液,pH6.5。

(3)0.1mol/L磷酸盐缓冲液,pH7.5。

(4)沉淀剂Ⅰ:95g聚乙二醇20000溶于0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.5)中并加至1L。

(5)沉淀剂Ⅱ:150g聚乙二醇20000溶于0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.5)中并加至1L。

(6)标准液:同HDLC测定用标准参考血清,不包括沉淀步骤。

3.5 操作方法

(1)100μl血清与200μl沉淀剂Ⅰ混合,室温放置10min后离心,吸上清液100μl与酶试剂1.0ml混合测定胆固醇,即HDLC。

(2)100μl血清与200μl沉淀剂Ⅱ混合,室温放置10min后离心,吸上清液100μl与酶试剂1.0μl混合测胆固醇,即HDL3C。

HDL2C=HDLCHDL3C

3.6 正常值

沉淀法(聚乙二醇、硫酸葡萄糖Mg2+):

男:0.42~1.08mmol/L

女:0.44~1.06mmol/L

3.7 化验结果临床意义

降低:肝硬化、急慢性肝炎。

3.8 附注

肝功能衰竭时HDL3C也可降低。

3.9 相关疾病

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2026-04-17 22:44:05

熔融插层法制备的插层复合物尽管插层不很均匀,但具有容易控制聚合物的聚合度(分子量),反应速率快,工业上容易实现等优点,得到了广泛的研究。蒙脱石-聚合物复合纳米材料研究比较多,目前已制备出多种类型复合物,其中有一些种类的纳米塑料已实现工业化生产。而对高岭土-聚合物材料的研究近几年才刚刚开始,对其研究很少。本次工作探讨了熔融法制备高岭土-聚乙二醇20000(Kao-PEG)的最佳反应时间,并首次综合运用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜、热分析等对复合物进行表征,细致观察了复合物的形貌,并研究其插层前后的结构变化和热稳定性,加深了对该聚合物复合材料的科学认识,有益于今后对其予以开发应用。

一、实验用主要原料

高岭土:萍乡硬质高岭土,≤200目。无水乙醇:分析纯,含量≥99.7%。二甲基亚砜(DMSO):分析纯,含量≥99.0%。聚乙二醇-20000(PEG-20000):平均分子量19000,分析纯。丙酮:分析纯,含量99.5%。

二、Kao-PEG的制备

高岭土-聚乙二醇的制备分为2个步骤:高岭土-二甲基亚砜(Kao-DMSO)的制备和高岭土-聚乙二醇(Kao-PEG)的制备。

Kao-DMSO的制备:将10g高岭土悬浮于100mLDMSO和9mL蒸馏水的混合液中,将混合物装入三颈瓶内,放置于恒温磁力搅拌仪上,冷凝回流,在一定温度下磁力搅拌反应一定时间后,离心沉降分离;将固体物用无水乙醇洗涤除去复合物外表面多余的DMSO,50℃下烘干8h,得到白色粉末状样品。

Kao-PEG的制备:将0.5g Kao-DMSO与1.5g聚乙二醇(PEG-20000)混合,研磨10min,使混合均匀,置于坩埚内,在烘箱中160℃下熔融反应6h、12h、24h、48h、96h后取出,降至室温,用丙酮漂洗干净,风干后样品备测试用。

三、结果与讨论

1.高岭土-聚乙二醇插层复合物XRD分析

高岭石原样的d001值为0.717nm,用DMSO插层后d001值由0.717nm增至1.124nm,插层率90.17%。经聚乙二醇置换插层制备的Kao-DMSO复合物中,高岭石的d001值由0.717nm膨胀到1.121~1.125nm。因此,可以用插层率和置换插层率来表征插层程度。

不同时间熔融法制备高岭土-聚乙二醇(Kao-PEG)的XRD图谱及插层率见图4-28。可见熔融法的插层速率较快,反应12h插层率即趋向一稳定值80%左右;反应24h插层率达最大值;继续延长插层时间,插层率不是增高,反而有微弱程度的降低。从XRD图上还可以看出,插层时间太短,则反应不完全,如插层6h制备的复合物有分叉的衍射峰(d=1.019nm)存在,说明还处于预插层体复合物分子与插层分子的交换取代阶段。而反应12h以后则没有分叉的衍射峰,可以认为插层12h为最佳反应时间。Kao-PEG的d001峰尖锐且强度高,层间距比高岭土原样仅增加0.4nm左右,而PEG高分子链的横向截面高度也大约为0.30nm[8],表明PEG分子在高岭石层间为高度有序单层排列。

图4-28 高岭土、PEG、Kao-DMSO和不同反应时间Kao-PEGX射线衍射图谱

(a)高岭土;(b)PEG;(c)Kao-DMSO;(d)反应6h;(e)反应12h;(f)反应24h;(g)反应48h;(h)反应96h

因为Kao-PEG的d001值(1.121~1.125nm)同Kao-DMSO的d001值(1.124nm)非常相近,在XRD图谱上难以区分,为证明DMSO分子确实已被PEG置换,对反应物用水进行漂洗。若是Kao-DMSO,水漂洗后脱嵌,复合物的1.124nm恢复至高岭石的0.717nm左右;若为Kao-PEG,水洗后的d001值基本不变。经PEG插层反应48h后制备的Kao-PEG水洗后的XRD图(图4-29b)表明,水洗后的d001值仍为1.124nm,可见DMSO分子已被PEG分子置换。从Kao-PEG插层复合物的XRD图上还可看到,样品中有聚乙二醇的特征衍射峰存在(图4-28),在反应时间较短的复合物中聚乙二醇的衍射峰强度大,残留的包覆在高岭石表面的聚乙二醇较多,这与电镜照片相互佐证。

图4-29 反应48hKao-PEG及水洗后样品的XRD图谱

(a)Kao-PEG;(b)Kao-PEG水洗后样品

2.高岭土-聚乙二醇插层复合物FTIR分析

高岭土、Kao-DMSO、Kao-PEG、PEG等样品高波数区(羟基振动区)的红外光谱见(图4-30)。高岭石羟键特征振动峰为3694cm-1、3667cm-1、3647cm-1、3620cm-1(图4-30a),前3个振动峰归属于高岭石的内表面羟基,一般认为这些羟基的伸展方向与(001)面呈60°~73°夹角;后者归属于内羟基。内羟基位于片层内部远离插层客体分子,因此3620cm-1振动峰一般受插层影响微弱。而内表面羟基位于片层表面容易受到插层的影响,插层前后其振动峰变化较大。

图4-30 高岭石、Kao-DMSO、Kao-PEG、PEG高波数区的红外光谱

(a)高岭石;(b)Kao-DMSO;(c)Kao-PEG;(d)PEG

在Kao-DMSO的红外振动图谱(图4-30b)中,内表面羟基振动峰的位置(3695cm-1、3664cm-1)和强度与高岭土原样相比均有明显变化,强度降低,而内羟基振动峰(3622cm-1)的强度和位置则基本保持不变。另外在3022cm-1、2936cm-1处形成2个CH3振动峰,表明DMSO分子插入到高岭石层间并与内表面羟基形成了氢键。

而Kao-PEG的图谱(图4-30c)与高岭石或Kao-DMSO有着显著的差别,当PEG分子插入高岭石层间后,内表面羟基3694cm-1振动峰与高岭石相比强度明显减弱,与Kao-DMSO则基本类似;缺少3667cm-1、3647cm-1处的振动峰,新增加3652cm-1振动峰;内羟基振动峰(3623cm-1)位置与强度基本不变;归属于DMSO中的CH3振动峰(3022cm-1、2936cm-1)在Kao-PEG中难以辨别其存在,而属于PEG(图4-30d)的CH3振动峰(2888cm-1)则明显存在于Kao-PEG中(2887cm-1)。显然,PEG分子已替代DMSO插入到高岭石层间与内表面羟基形成了氢键。Kao-PEG中的3451cm-1归属于δ(HOH)振动峰。

不同样品的低波数区红外光谱见(图4-31),DMSO分子的S=O振动峰(1043cm-1)与CH3的振动峰(1310cm-1、1433cm-1)在Kao-DMSO中均有相应表现(1036cm-1、1319cm-1、1432cm-1),而在Kao-PEG中难以辨别其踪迹,表明经置换插层后DMSO被PEG完全置换,基本上无残留。这与高波数区红外光谱分析结果一致。Kao-PEG中的1634cm-1也归属于δ(HOH)振动峰,进一步说明Kao-PEG中存在有吸附水或插层水分子。在C—H振动带变化范围(1500~1200cm-1)内,Kao-PEG中有许多振动带与PEG相似,无明显变化,说明有吸附的PEG分子存在;增加的一些新的振动峰为插层PEG分子的振动所引起。

图4-31 高岭石、Kao-DMSO、Kao-PEG、PEG低波数区的红外光谱

(a)高岭石;(b)Kao-DMSO;(c)Kao-PEG;(d)PEG

以上分析表明,PEG通过置换Kao-DMSO中的DMSO而插入高岭石层间,形成Kao-PEG插层纳米复合物,并且吸附有少量的水分子和PEG分子。

3.高岭土-聚乙二醇插层复合物电镜分析

高岭土原样总体上为片状堆积体,板片平直,厚度较大,粉碎后的颗粒呈板状、板柱状、等粒状、似球状等,大小不一(图4-32a)。经二甲基亚砜插层后,形貌变化不太大,高岭石的板片仍清晰可见,但片层端面处的棱角钝化,层厚度减小,有别于高岭土原样(图4-32b)。聚乙二醇原样多为粒径在0.2~1mm的片状块体(图4-32c),片层可扭曲并在层片间形成空洞(图4-32d)。高岭石经聚乙二醇插层后的扫描电镜照片见(图4-32e、4-32f)。由图可见,高岭土-聚乙二醇的形貌与高岭土原样、聚乙二醇原样或高岭土-二甲基亚砜插层复合物(Kao/DMSO)有着本质的差别。用聚乙二醇插层后,高岭石片层被撑开,成径厚比非常大的二维结构,单层厚达到纳米级(50~100nm),层间孔隙增大。由于PEG20000为分子量极大的长链分子,Kao-PEG中高岭石片层的表面被或多或少的聚乙二醇(PEG)分子包覆,颗粒之间相互粘连成为较大的颗粒。当高岭石表面包覆有比较多的PEG分子时,其形貌非常奇特,高岭石片层表面的PEG分子以插层后的薄板状高岭石片层为骨架并将其片层相互连接,因此,以高岭石为骨架形成大小不等形状各异的许多孔洞(图4-32e)。当高岭石表面包覆较少的PEG分子时,Kao-PEG复合物中主要为插层高岭石板片堆积体,高岭石的板片平直,形貌清晰可见,但高岭石仍然被PEG分子连接为大的颗粒(图4-32f)。

经反应96h的高岭土-聚乙二醇复合物的透射电镜照片(图4-33a、4-33b)表明,高岭石在复合物中主要呈极薄的板片状,说明聚合物插层后,有相当一部分高岭石已剥离为层厚在纳米级的薄片。由于复合物的这种结构,显然具有纳米级的薄层和高的比表面积,使得Kao-PEG插层复合物在吸附剂、催化剂载体等方面具有潜在的应用前景。

图4-32 不同样品的扫描电镜照片

(a)kaolinite;(b)Kao-DMSO;(c)(d)PEG;(e)Kao-PEG(12h);(f)Kao-PEG(96h)

图4-33 Kao-PEG(96h)的透射电镜照片

4.高岭土-聚乙二醇插层复合物热稳定性

Kao-PEG的加热过程比较复杂,按热失重曲线特征(图4-34)大约可分为3个阶段:0~170℃为缓慢失重阶段,曲线平缓,失重3%;170~600℃为强烈失重阶段,曲线陡峭下降,失重51%;600~1200℃为微弱失重阶段,曲线近于水平,失重4%左右。

3个阶段有不同的差热特征,第一阶段差热曲线上的68℃吸热峰归属于聚乙二醇的熔化吸热,该阶段的失重为表面吸附物的加热挥发。第二阶段最为复杂,177℃吸热峰归属于聚乙二醇的熔化与挥发;紧接其后180~344℃之间的强放热峰为有机物的燃烧,复合物大量失重伴随着强烈放热,并与400~600℃之间高岭石脱羟基吸热变化过程相重叠,致使曲线复杂化。第三阶段,差热曲线和热失重曲线均表现出缓慢变化,在600~800℃为高岭石少量脱羟基阶段,1005℃为偏高岭石晶相转变的放热反应,放热峰微弱不明显,而且,1060℃以下仍持续有少量失重,这是由于有机物脱嵌时高岭石因脱羟基片层坍塌致使部分有机物陷在片层中间,片层间有机物的存在阻碍偏高岭石转变为莫来石等的反应,导致反应进行较慢,因而随着晶格重排有机物缓慢释放。从以上分析可知,Kao-PEG复合物在低于170℃仅有聚乙二醇的熔化和少量水的挥发,因此,Kao-PEG复合物在低于170℃下稳定。

图4-34 高岭土-聚乙二醇插层复合物的热重-差热分析

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2026-04-17 22:44:05
所谓的分析纯等是指试剂的纯度级别,也就是作为试剂的一种含量与纯度的区别。分析纯是指做分析测定用的试剂,杂质非常少,不妨碍分析测定;化学纯是指一般化学试验用的,有较少的杂质,也不妨碍实验要求;而色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。而且对于化学纯,分析纯,优级纯,不同的产品要求往往也不一样。所以聚乙二醇分析纯就是较高纯度(分析纯级别)的聚乙二醇。一直在用20000的聚乙二醇浓缩我的蛋白,方法是这样的,我的蛋白通过硫酸铵沉淀后,袋里水很多,将聚乙二醇晶体洒在透析袋(排阻3500)上,直到析出水分达到要求为止。如果是非药用仅供科研使用的蛋白质,在进行分离纯化或者浓缩等操作时使用的试剂都可以是分析纯的化学试剂。这些试剂不会影响到蛋白质在科研方面的使用。一般来说这样做不会有影响。 1、蛋白浓缩管——快且保险的方法; 2、用电风扇对着透析袋吹,或者实验室如果有抽干室或者干燥室,放进去,过一段时间去看看,水分就会少掉很多,虽然方法有点土,但是能用(我用过),但是这样做要注意的是,要求一定要低温保存的蛋白谨慎操作,毕竟电风扇不能放进冰箱,抽干室即使有空调温度也不会很低。还有就是注意水分去掉后,除了蛋白浓缩了外,缓冲液的离子浓度之类的也会改变,有需要的话记得要调回去。

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2026-04-17 22:44:05
你问的是PEG-20M毛细管色谱柱吗?

PEG是聚乙二醇,作为高分子聚合物有不同的分子量,一般从200到20000,表示成PEG-200 ,PEG-20000,PEG-20M指的是PEG-20000,

标准毛细管色谱柱使用的是酸改性聚乙二醇2万

至于毛细管色谱柱用来分析测试的用途你应该知道的吧

参考:

PEG-20M通用型毛细管色谱柱

硝基对苯二酸改性的聚乙二醇

产品介绍:

PEG-20M是100%聚乙二醇20M,是一种常见的非硅氧烷的固定相,可以做成涂渍柱,也可做交联柱,相当于HP-INNOWAX、HP-20M、CP-Wax52 CB、DB-Wax、Stabilwax、Supelcowax-10、Carbowax、PEG-20M、BP-20、007-CW、DB-Waxetr,广泛用胺类与碱性化合物的分析,对醇类、芳香族类、香精油、溶剂类都有很好的峰型及分离。

重要的金鱼
可爱的店员
2026-04-17 22:44:05

下午好,PEG-400你如果只看v/v的话,100ml再加150ml去离子水搅拌均匀后就是v/v是40%的水溶液了,PEG的分子量和体积计算公式没有任何关系的,请酌情参考。100:250 = 0.4。

健壮的万宝路
自觉的月饼
2026-04-17 22:44:05
400。聚乙二醇用于摩尔分子量的原因,从小大排列可到20000以上,常用分子量的是200、400、600、800、1000、2000、4000等。聚乙二醇切削液用多大分子量是400。分子量200~600者常温下是液体,分子量在600以上者就逐渐变为半固体状,随着平均分子量的不同,性质也有差异。

潇洒的金鱼
从容的耳机
2026-04-17 22:44:05
规格很多,都是以数均分子量作为区分标准的,常见的有:200、300、400、600、800、1000、1500、2000、4000、6000、8000、10000、20000,等等。分子量小的,如PEG-200是粘稠的液体。随着分子量的增大,PEG逐渐成为固体。

明亮的小丸子
重要的鞋垫
2026-04-17 22:44:05

下午好,按你的描述应该主要是用于增溶钼酸铵,乙酸钠的水溶性非常好不需要考虑,5%的钼酸铵你可以试试看等比的5%,PEG-400说实话增溶性能并不好,我个人建议用800以上的为佳——考虑到你不是用作药物增溶对人体没影响,建议你换成吐温-20或者NP、OP这些非离子聚氧乙烯醚添加量更少(2%以内),它们的乳化能力可以使你的水溶液保持长期稳定胶体更大,PEG-400太亲水了你还不如用丙二醇或者甘油更方便一些,请酌情参考。可以试试看1%的吐温-20高速搅拌进行乳化,我以前用吐温-20做过几乎不溶于冷水的硫酸肼增溶效果很好低温不再饱和结晶。

热情的铃铛
暴躁的鲜花
2026-04-17 22:44:05
本品为白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末;略有特臭。本品在水或乙醇中易溶,在乙醚中不溶。凝点 本品的凝点(附录Ⅵ D)为53~58℃。黏度 取本品25.0g ,置100ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,用毛细管内径为1.0mm 的平氏黏度计,依法测定(附录Ⅵ G 第一法),在40℃时的运动黏度为10.5~16.5mm<2>/S。早上好,PEG6000看具体粘接什么材质,一般使用75%的乙醇水溶液来溶解。99.5%无水乙醇溶解时由于挥发过快,成膜和流平性能不好,作为互相粘接的表面有大量空隙影响粘接强度,请参考。最好6000-20000的PEG用温水加热,防止饱和后冷凝析出影响使用。这是6000的70%膏体,增加了5%的PVA-1799提高其耐水性。

儒雅的大米
诚心的煎饼
2026-04-17 22:44:05
目录1 拼音2 庆余辟瘟丹药典标准 2.1 品名2.2 处方2.3 制法2.4 性状2.5 鉴别2.6 检查2.7 含量测定 2.7.1 色谱条件与系统适用性试验2.7.2 对照品溶液的制备2.7.3 供试品溶液的制备2.7.4 测定法 2.8 功能与主治2.9 用法与用量2.10 注意2.11 规格2.12 贮藏2.13 版本 3 庆余辟瘟丹中药部颁标准 3.1 拼音名3.2 标准编号3.3 处方3.4 制法3.5 性状3.6 鉴别3.7 检查3.8 功能与主治3.9 用法与用量3.10 注意3.11 规格3.12 贮藏 4 参考资料 1 拼音

qìng yú pì wēn dān

2 庆余辟瘟丹药典标准2.1 品名

庆余辟瘟丹

Qingyu Piwen Dan

2.2 处方

羚羊角30g、醋香附30g、大黄30g、藿香30g、玄精石30g、玄明粉30g、朱砂30g、木香30g、制川乌30g、五倍子30g、苍术(米泔水润炒)30g、苏合香30g、姜半夏30g、玳瑁30g、雄黄15g、黄连30g、滑石30g、猪牙皂30g、姜厚朴30g、肉桂30g、郁金30g、茯苓30g、茜草30g、金银花30g、黄芩30g、柴胡20g、黄柏30g、紫苏叶20g、升麻20g、白芷20g、天麻20g、川芎20g、拳参20g、干姜20g、丹参20g、桔梗20g、石菖蒲20g、檀香20g、蒲黄20g、琥珀15g、麻黄20g、陈皮15g、人工麝香15g、安息香15g、冰片15g、细辛10g、千金子霜10g、丁香10g、巴豆霜10g、当归10g、桃仁霜10g、甘遂(制)10g[1]、红大戟10g、莪术10g、槟榔10g、胡椒10g、葶苈子10g、炒白芍10g、煅禹余粮10g、桑白皮10g、山豆根10g、山慈菇40g、鬼箭羽40g、降香40g、赤豆40g、紫菀8g、人工牛黄8g、铜石龙子1条、醋芫花5g[1]、蜈蚣(去头、足)2g、斑蝥(去头、足、翅)0.8g、大枣40g、水牛角浓缩粉60g、雌黄15g

2.3 制法

以上七十四味,人工麝香、冰片、人工牛黄、羚羊角、水牛角浓缩粉等五味分别研成最细粉;朱砂、雄黄、雌黄等三味分别水飞成最细粉;滑石粉碎成最细粉。苍术、石菖蒲、藿香、木香、肉桂、紫苏叶、干姜、檀香、陈皮、细辛、丁香、当归等十二味共粉碎成细粉,与上述人工麝香、冰片细粉配研,混匀,作内层粉。其余除苏合香外,铜石龙子与茯苓捣烂干燥,大枣煮熟去皮核,干燥,与其他大黄等四十九味混合粉碎成细粉,再与上述人工牛黄、雄黄、雌黄、羚羊角、滑石、水牛角浓缩粉配研,作外层粉。每992g粉末约加熟糯米粉147g,熟粳米粉98g,用苏合香和水制丸,低温干燥,用朱砂粉末包衣,打光,即得。

2.4 性状

本品为棕红色光亮的包衣糊丸,除去包衣后,显黄棕色;气香,味苦、辛。

2.5 鉴别

(1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒黄色,类圆形或椭圆形,直径约30μm,表面有网状雕纹(蒲黄)。花粉粒类球形,直径约76μm,外壁有刺状雕纹,具3个萌发孔(金银花)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。纤维束鲜黄色,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成黄色晶纤维,含晶细胞壁木化增厚(黄柏)。草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。石细胞分枝状,壁厚,纹层明显(厚朴)。石细胞类方形或类圆形,直径32~88μm,壁一面菲薄(肉桂)。

(2)取本品粉末3g,加无水乙醇40ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加1%盐酸30ml溶解,用浓氨试液调pH值至9~10,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,加甲醇5ml,加热回流15分钟,滤过,取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—异丙醇—乙酸乙酯—甲醇—水(6:1.5:3:1.5:0.3)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品粉末2g,加乙酸乙酯—甲醇(3:1)的混合溶液30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl及对照品溶液2μl,分别点于同一以含1%草酸的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20mI,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、大黄素对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各5μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取本品粉末1g,置250ml平底烧瓶中,加水100ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯1ml,连接回流冷凝管,加热回流30分钟,分取乙酸乙酯层作为供试品溶液。另取冰片对照品、麝香酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ E)试验,以聚乙二醇20000(PEG20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度100℃,以每分钟10℃的速率升温至200℃,再以每分钟20℃的速率升温至250℃,保持3分钟。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

2.6 检查

应符合丸剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ A)。

2.7 含量测定

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—0.2%磷酸溶液(40:60)为流动相,检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。

2.7.2 对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

2.7.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品,研细,取约0.4g,精密称定,精密加70%乙醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.7.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于1.11mg。

2.8 功能与主治

辟秽气,止吐泻。用于感受暑邪,时行痧气,头晕胸闷,腹痛吐泻。

2.9 用法与用量

口服。一次1.25~2.5g,一日1~2次。

2.10 注意

孕妇禁服。

2.11 规格

每30粒重1.25g

2.12 贮藏

密封。

2.13 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

3 庆余辟瘟丹中药部颁标准3.1 拼音名

Qingyu Piwen Dan

3.2 标准编号

WS3B231797

3.3 处方

羚羊角 30g 香附(制) 30g 大黄 30g 土藿香 30g 玄精石 30g 玄明粉 30g 朱砂 30g 木香 30g 川乌(制) 30g 五倍子 30g 苍术(米泔水润炒) 30g 苏合皂 30g 半夏(制) 30g 玳瑁 30g 雄黄 15g 黄连 30g 滑石 30g 猪牙皂 30g 厚朴(制) 30g 肉桂(去粗皮) 30g 郁金 30g 茯苓 30g 茜草 30g 金银花 30g 黄芩 30g 柴胡 20g 黄柏 30g 紫苏叶 20g 升麻 20g 白芷 20g 天麻 20g 川芎 20g 草河车 20g 干姜 20g 丹参 20g 桔梗 20g 石菖蒲 20g 檀香 20g 蒲黄 20g 琥珀 15g 麻黄 20g 陈皮 15g 麝香 15g 安息香 15g 冰片 15g 细辛 10g 千金子霜 10g 丁香 10g 巴豆霜 10g 当归 10g 桃仁霜 10g 甘遂(制) 10g 红大戟 10g 莪术 10g 槟榔 10g 胡椒 10g 葶苈子 10g 白芍(炒) 10g 禹粮石(煅) 10g 桑白皮 10g 山豆根 10g 毛慈菇 40g 鬼箭羽 40g 降香 40g 赤豆 40g 紫菀 8g 牛黄 8g 铜石龙子[注] 1条 芫花(制) 5g 蜈蚣(去头、足) 2g 斑蝥(去头、足、翅)0. 8g 大枣 40g 水牛角浓缩粉 60g 雌黄 15g

3.4 制法

以上七十四味,麝香、冰片、牛黄、羚羊角、水牛角浓缩粉等五味分别 研成最细粉;朱砂、雄黄、雌黄、滑石粉等四味分别水飞或粉碎成最细粉。苍术、石菖 蒲、土藿香、木香、肉桂、紫苏叶、干姜、檀香、陈皮、细辛、丁香、当归等十二味共 粉碎成细粉,与上述麝香、冰片配研,作内层粉。其余除苏合香外,铜石龙子与茯苓捣 烂干燥,大枣煮熟去皮核,干燥,与其他大黄等四十九味混合粉碎成细粉,再与上述牛 黄、雄黄、雌黄、羚羊角、滑石、水牛角浓缩粉配研,作外层粉。每 992g粉末约加熟糯 米粉 147g,熟粳米粉 98g,用苏合香和水泛丸,低温干燥,用朱砂粉末包衣,打光,即得。

3.5 性状

本品为棕红色光亮的包衣糊丸,除去包衣后,显黄棕色;气香,味苦、 辛。

3.6 鉴别

取本品0. 5g,研细,加石油醚(60~90℃)5ml,密塞,振摇5分钟,放置 30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品,加石油醚制成每1ml含1mg的溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分 别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以5%香草醛硫酸溶液乙醇(1:4)的混合溶液,必要时在100℃烘数分钟。供试品色谱 中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

3.7 检查

应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。

3.8 功能与主治

辟秽气,止吐泻。用于感受暑邪,时行痧气,头晕胸闷,腹痛吐 泻。

3.9 用法与用量

口服,一次1~2袋,一日1~2次。

3.10 注意

孕妇忌服。

3.11 规格

每袋装30粒,重1. 25g

3.12 贮藏

密闭,防潮。