用蒸馏法测蜜饯中的二氧化硫,用乙酸铅做吸收液,吸收液呈乳白色,像
原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5),释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2.试剂
2.1 盐酸(1+1):浓盐酸用水稀释1倍。
2.2 乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL.
2.3 碘标准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
2.4 淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液应临用时新制。
3.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步骤
4.1样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0~10.0mL样品,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
4.2测定
4.2.1 蒸馏:将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
4.3 计算
式中:X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量,g/kg;
A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;
m2——样品质量,g;
0.032——与1mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量,g。
醋酸铅,通常指的是三水醋酸铅[(CH3COO)2Pb·3H2O]。也指十水醋酸铅[(CH3COO)2Pb·10H2O],无水醋酸铅[(CH3COO)2Pb],醋酸铅属于弱电解质。
中文名称:醋酸铅
醋酸铅
汉语拼音:cù suān qiān
中文别名:乙酸铅、铅糖
用于制备各种铅盐(硼酸铅、硬脂酸铅等)、抗污涂料(醋酸铅与重铬酸钾作用可制取铬黄)、水质防护剂、颜料填充剂、涂料干燥剂、纤维染色剂以及重金属氰化过程的溶剂。
在纺织工业中,用做蓬帆布配制铅皂防水的原料。在电镀工业中,是氰化镀铜的发光剂。在化学分析中用作测定三氧化铬、三氧化钼的试剂。醋酸铅也是皮毛行业染色助剂。
另外,将1g醋酸铅溶于20ml去离子水,把5mm×30mm的滤纸条浸到醋酸铅溶液中,即成乙酸铅试纸(CAS号301-04-2)。该试纸遇硫化氢气体,或沾上含硫化物的酸性溶液即变黑色,验证有硫化氢或硫化物存在。
又名乙酸铅,也称铅糖
英文名:lead acetate
白色半透明不规则结晶体。一般有三个结晶水。微有醋味和甜味 故俗名铅糖,有毒,易溶于水,易挥发。比重2.55
在75℃时失去三个结晶水,成为白色无水醋酸铅。100℃以上开始分解,200℃以上完全分解。在干燥空气中能风化。能溶于水,弱电解质,在水溶液中以分子形式存在极少电离 稍溶于乙醇。露置空气中因吸收二氧化碳而表面生成白色的碱式碳酸铅。能与酸类、碱类、盐类起化学反应。
醋酸铅试纸可用于检测H2S气体(变黑)
外观:无色晶体或白色粉末;
主要用于生产硼酸铅、硬脂酸铅等铅盐的原料。在颜料工业醋酸铅同红矾钠反应,是制取铬黄(即铬酸铅)的基本原料。在纺织工业中,用做蓬帆布配制铅皂防水的原料。在电镀工业中,是氰化镀铜的发光剂。也是皮毛行业染色助剂。
三水合醋酸铅为无色结晶、白色颗粒或粉末,略带乙酸气味,具有风化性,有毒。熔点60-62℃,沸点280℃(常压),15℃时溶解度为45.6,100℃为200。
用于制备各种铅盐、抗污涂料、水质防护剂、颜料填充剂、涂料干燥剂、纤维染色剂以及重金属氰化过程的溶剂。
毒理学资料
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:损害造血、神经、消化系统及肾脏。职业中毒主要为慢性。神经系统主要表现为神经衰弱综合征、周围神经病(以运动功能受累较明显),重者出现铅中毒性脑病。消化系统表现为齿龈铅线、食欲不振、恶心、腹胀、腹泻或便秘;腹绞痛见于中等及较重病例。造血系统损害出现卟啉代谢障碍、贫血等。短时大量接触可发生急性或亚急性铅中毒,表现类似重症慢性铅中毒。本品可经皮肤吸收,可致灼伤;对眼有刺激性。
急性毒性:LD50:174mg/kg(小鼠静注) 。
致癌性:按RTECS标准为可疑致肿瘤物。
刺激性:皮肤:刺激皮肤和黏膜;眼睛:刺激。
致敏作用:没有已知的敏化影响。
危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化铅。
一些化学性质:
理化性质:
纯甘油可形成结晶固体,冷至-15~-55℃时最易结晶,吸水性很强,可与水混溶,并可溶于丙酮、三氯乙烯及乙醚-醇混合液。
化学反应:
1、甘油与一元醇相似,例如与金属钠反应生成一元甘油醇钠。
2、与干燥的氯化氢气反应,生成2,3-二羟基-1-氯丙烷和1,3-二羟基-2-氯丙烷。
3、在乙醚溶液中与氯化氢反应,主要生成2-羟基-1,3-二氯丙烷。
4、氧化时生成甘油醛、甘油酸;还原时生成丙二醇。(性状与稳定性)无色粘稠状液体;味略甜,与水及乙醇可任意比例混合,在潮湿空气中能吸收水分,遇冷时间过长能析出结晶块,稍加温可再溶,故应密闭贮存。
5、甘油于10℃左右与硫酸、硝酸混合酸反应,生成甘油三硝酸酯,俗称硝酸甘油,这个化合物经轻微碰撞即分解成大量的气体、水蒸气和二氧化碳,发生爆炸。
6、甘油与过氧化氢、过氧酸、亚铁盐、稀硝酸等反应,生成甘油醛、二羟基丙酮;与浓硝酸作用生成甘油酸。甘油也可被四乙酸铅或高碘酸氧化。
7、甘油与硫酸钾或浓硫酸加热发生分子内失水,生成丙烯醛。
8、甘油是肥皂工业的副产物,也可用特种酵母发酵糖蜜制得。也可以丙烯为原料合成甘油。
甘油的用途:
甘油大量用作化工原料,用于制造合成树脂、塑料、油漆、硝酸甘油、油脂和蜂蜡等,还用于制药、香料、化妆品、卫生用品等工业中。
使用高压锅在121度的温度下,用0.5N的硫酸水解淀粉时间:10min。把淀粉水解成葡糖糖,用碘液检查淀粉是否水解彻底,后用碱液中和.然后,加入醋酸铅、硫酸钠去除杂质、铅等.定容250ML..过滤,取滤液用来检测总糖的含量,然后取另一份滤液用直接滴定法测定还原糖的含量,总糖减去还原糖就等于用酸水解以后的葡萄糖含量,乘以0.9就是淀粉的含量。关键控制的环节是尽量控制好样品水解的程度,因为马铃薯中含半纤维素较多,容易被水解掉,产生误差
三水合醋酸铅为无色结晶、白色颗粒或粉末,略带乙酸气味,具有风化性,有毒。熔点60-62℃,沸点280℃(常压),15℃时溶解度为45.6,100℃为200。
制备方法
1、氧化铅与醋酸反应而得。将氧化铅溶于80%的热乙酸中直至泡和,过
醋酸铅分子结构
滤,向滤液中加少量乙酸后,蒸发至相对密度为1.40。冷却,甩滤,干燥,即得乙酸铅。工业品乙酸铅一般纯度可达98%以上。提纯后可用1%的乙酸溶液重结晶,或将三水合乙酸铅溶于水中通入硫化氢,使硫化铅和其他杂质一起沉淀,过滤后在滤液中加入荧光镓试剂(Co,Al,Cu等的络合剂),加少量活性炭,再加EDTA钠盐处理,可得极纯的试剂级产品。
2、将氧化铅(II)溶于50%热醋酸中直至饱和。过滤,滤液中加入少许醋酸,在水浴上蒸发至相对密度为1.40,静置,晶体析出。抽滤,置于滤纸层间干燥,得纯品。
本品在空气中放置。会吸收空气中的二氧化碳、氨等气体,生成碳酸盐或碱式盐,可用2%~3%醋酸水溶液重结晶来提纯。100g醋酸铅需用100mL 2%~3%醋酸水溶液,加热溶解后趁热滤去不溶物,滤液冷却后,静置至晶体析出,滤集晶体,在室温下干燥。将母液浓缩至原体积的一半,补加少量醋酸后冷却,还能再得到部分产品。
3、将氧化铅溶于热乙酸中,过滤后,向滤液中加入乙酸反应,蒸发至相对密度为1.40。冷却,分离出结晶,干燥,得纯品乙酸铅。
4、通蒸汽将100kg蒸馏水煮沸15min,以除去二氧化碳,再加入0.5kg工业乙酸和100kg工业乙酸铅,连续通蒸汽先使乙酸铅完全溶解,然后加入少量工业品活性炭,搅拌均匀后,趁热过滤(三层滤纸),所得清滤液经冷却后结晶,离心甩干,于30~40℃烘箱内平铺烘干,不时翻动并粉碎。母液可回收利用。
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醋酸铅反应的产物是硫化氢。硫化氢气体使湿润的醋酸铅变黑。其反应原理:硫化氢气体跟湿润的醋酸铅反应生成黑色的硫化铅和醋酸。
硫化氢,分子式为H2S,分子量为34.076,标准状况下是一种易燃的酸性气体,无色,低浓度时有臭鸡蛋气味,浓度极低时便有硫磺味,有剧毒(LC50=444ppm<500ppm)。其水溶液为氢硫酸。
主要用途
主要用作试纸,以检测微量硫。将1g醋酸铅溶于20ml去离子水,把5mm×30mm的滤纸条浸到醋酸铅溶液中,即成乙酸铅试纸。该试纸遇硫化氢气体,或沾上含硫化物的酸性溶液即变黑色,验证有硫化氢或硫化物存在。
以上内容参考:百度百科-醋酸铅