由环戊烯转化为1,2-环戊二醇应采用的试剂是什么?
硫酸和双氧水。
首先将环戊烯上的双键,在硫酸的催化作用下,用双氧水氧化成环氧基团。最后将环氧基团进行水解,即可得到1,2-环戊二醇。
具体的工艺你可以参考环氧大豆油的生产工艺,非常的成熟。
第一步,合成1,4-二溴丁烷,这个没有难度吧.
第二步,丙二酸二乙酯和醇钠的醇溶液作用生成正离子,再和1,4-二溴丁烷作用生成2-环戊基丙二酸.
第三步,加热脱羧,制得产物环戊酸.
yán suān wù yǐ kuí mí
2 药品标准2.1 正式名盐酸戊乙奎醚
2.2 汉语拼音Yansuan Wuyikuimi
2.3 标准号WS327(X286)99
2.4 拉丁文或英文Penehyclidine Hydrochloride
2.5 主要活性成分
本品为3(2环戊基2羟基2苯基乙氧基)奎宁环烷盐酸盐。
2.6 性状本品为白色或类白色粉末;无臭;味苦。
本品在水、甲醇或氯仿中易溶,在丙酮中微溶,在乙醚中几乎不溶。
2.7 鉴别(1)取本品约1mg,置小试管中,加枸橼酸醋酐试液1滴,于热
中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 中国药品生物制品检定所 审核
国家药品监督管理局药品审评委员会 审订
中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所 提出
本标准自1999年10月21日起试行,试行期3年。
保护期12年,保护期内,其它单位不得仿制。
水浴上温热2~3分钟,显红紫色。
(2)取本品,加水溶解制成每1ml中约含1.5mg的溶液,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录Ⅳ A)测定,在250±2nm、256±2nm、261±2nm的波长处有最大吸收,吸收度256nm与吸收度250nm的比值应为1.1~1.3。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典1995年版二部附录Ⅲ)。
2.8 检查酸度 取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法测定(中国药典1995年版二部附录Ⅵ H),pH值应为5.0~6.5。
溶液的澄清度与颜色 取本品20mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色。
外消旋体比值 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇0.02mol/L磷酸二氢钾溶液三乙胺(50∶50∶0.5)(用磷酸溶液调节pH值为5.0)为流动相,检测波长为254nm。理论板数按外消旋体Ⅰ计算应不低于1000,外消旋体Ⅰ峰与外消旋体Ⅱ峰的分离度应符合规定。
测定法 精密称取本品适量,加甲醇溶解制成每1ml中约含2mg的溶液,作为供试品溶液。量取20μl注入液相色谱仪,按峰面积归一化法计算,外消旋体Ⅰ的峰面积占外消旋体Ⅰ和外消旋体Ⅱ总峰面积的40~60%,外消旋体Ⅱ的峰面积占外消旋体Ⅰ和外消旋体Ⅱ总峰面积的60~40%。
有关物质 取本品,加甲醇制成每1ml中约含40mg的溶液作为供试品溶液;另取3奎宁醇对照品与3[2环戊基2苯基2(2环戊基2羟基2苯基乙氧基)乙氧基]奎宁环烷盐酸盐对照品,分别加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液作为对照品溶液(1)与(2),照薄层色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷异丙醇浓氨溶液(6∶3∶0.3)为展开剂,展开后,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品溶液如显杂质斑点,分别与对照品溶液(1)与(2)所显的主斑点比较,不得更深。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(中国药典1995年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。
2.9 含量测定取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加醋酸汞试液3ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于35.19mg的C20H29NO2·HCl。
2.10 作用与用途抗胆堿药。用于有机磷毒物(农药)中毒急救治疗和中毒后期或胆堿酯酶老化后维持阿托品化。
2.11 用法与用量2.12 注意青光眼患者禁用。
2.13 剂量肌肉注射,根据中毒程度选用首次用量:轻度中毒1~2mg,中度中毒2~4mg,重度中毒4~6mg,同时伍用氯磷定治疗。首次用药45分钟后,可酌情重复应用首次半量1~2次。中毒后期当胆堿酯酶老化后,每次可应用1~2mg维持阿托品化,每次间隔8~12小时。
2.14 标示量按干燥品计算,含C20H29NO2·HCl不得少于99.0%。
2.15 类别2.16 制剂肌肉注射,根据中毒程度选用首次用量:轻度中毒1~2mg,中度中毒2~4mg,重度中毒4~6mg,同时伍用氯磷定治疗。首次用药45分钟后,可酌情重复应用首次半量1~2次。中毒后期当胆堿酯酶老化后,每次可应用1~2mg维持阿托品化,每次间隔8~12小时。
2.17 规格2.18 贮藏密闭保存。
2.19 有效期暂定五年。
中文名称
2-戊基环戊酮
中文别名
戊基环戊酮2-正戊基环戊酮
英文名称
2-N-PENTYLCYCLOPENTANONE
英文别名
QUINTONE2-pentylcyclopentan-1-one2-pentyl-cyclopentanon2-pentyl-1-cyclopentanoneDELPHONE,FIRMENICH2-Pentylcyclopentan-1-onn-pentyl-cyclopentanonepentylcyclopentanone2-Pentylcyclopentanone2-AMYL
CYCLOPENTANONECyclopentanone,2-pentyl
CAS号
4819-67-4
上游原料
CAS号
中文名称
42558-01-0
2-(1-羟基戊基)-1-环戊酮
25564-22-1
2-戊基-2-环戊烯-1-酮
16424-35-4
2-亚戊基环戊酮
109-67-1
正戊烯
120-92-3
环戊酮
下游产品
CAS号
名称
4819-67-4
2-戊基环戊酮
107-21-1
乙二醇
更多上下游产品参见:http://baike.molbase.cn/cidian/25193
中文名称
2-(羟基甲基)环戊烯-2-酮
英文名称
2-(HYDROXYMETHYL)CYCLOPENT-2-ENONE
英文别名
1-Hydroxymethylen-cyclopentanon-(2)2-(hydroxymetylene)cyclopentanone2-formylcyclopentanone2-oxo-cycloheptanecarbaldehyde2-Hydroxymethylenecyclopentanone2-(hydroxymethylidene)cycloheptanone2-formylcycloheptane2-(hydroxymethylene)cycloheptanone2-Formylcycloheptanone
CAS号
930-91-6
上游原料
CAS号
中文名称
120-92-3
环戊酮
109-94-4
甲酸乙酯
936-52-7
N-(1-环戊烯基)吗啉
68-12-2
N,N-二甲基甲酰胺
下游产品
CAS号
名称
930-91-6
2-(羟基甲基)环戊烯-2-酮
67-56-1
甲醇
563-41-7
盐酸氨基脲
124-40-3
二甲胺
78-94-4
丁烯酮
甲基乙烯基酮
更多上下游产品参见:http://baike.molbase.cn/cidian/393349
中文名称
2-庚基环戊酮
中文别名
2-正庚基环戊酮2-辛基环戊酮
英文名称
2-Heptylcyclopentanone
英文别名
2-n-Heptylcyclopentanone2-HEPTYLCYCLOPENTANONE2-N-HEPTYLCYCLOPENTANONE
CAS号
137-03-1
合成路线:
1.通过1-庚烯和环戊酮合成2-庚基环戊酮,收率约72%;
2.通过1-溴代庚烷合成2-庚基环戊酮
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/25173
中文名称
2-丁基环戊酮
英文名称
2-Butylcyclopentanone
英文别名
2-butyl-cyclopentan-1-one2-Butyl-cyclohexandion-(1,3)2-n-Butyl-cyclohexandion-(1,3)2-Butyl-1,3-cyclohexanedione2-n-Butyl-cyclohexan-1,3-dion2-butyl-cyclohexane-1,3-dione3S-butylcyclopentanone2-Butyl-cyclopentanon2-Butyl-cyclohexan-1,3-dion2-butyl-cyclopentanone1,3-Cyclohexanedione,2-butyl
CAS号
934-42-9
合成路线:
1.通过碘丁烷和1-(三甲基硅氧基)环戊烯合成2-丁基环戊酮,收率约93%;
2.通过碘丁烷和1-(三甲基硅氧基)环戊烯合成2-丁基环戊酮,收率约48%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1556929
“现加银氨溶液,只有醛反应,再加氢氧化铜溶液,只有脂肪醛反应,而苯甲醛不反应。2—戊酮是甲基酮类,能发生碘仿反应,加碘的氢氧化钠溶液,2—戊酮生成黄色沉淀,而环戊酮不反应。”
以碘化-N-甲基-2-氯吡啶盐为缩合剂,在三乙胺存在下由3-(2-环戊酮基)丙酸及3-(2-环己酮基)丙酸分别同四氢噻唑-2-硫酮反应,得到新化合物N-(2-环戊酮基内酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2a)及N-(2-环己酮基丙酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2b)。
扩展资料:
产率分别为52.9%和51.0%,2a,b分别同甲醇,乙醇反应得到相应的3-(2-环戊酮基)丙酸酯3a,b及3-(2-环己酮基)丙酸酯3c,d,3a~d的产率为75~87%2a,b分别同胺反应得到3-(2-环戊酮基)内酰胺4a,b及3-(2-环己酮基)内酰胺4c,d,4a~d产率为78~93%.
2-戊基环戊酮-3-乙酸甲酯是一种性质稳定具有独特香气的合成香料和有机中间体。本论文以正戊醛与环戊酮为原料,经羟醛缩合、异构化、Michael加成和选择性脱羧反应过程合成了2-戊基环戊酮-3-乙酸甲酯,全合成产率为58.4%,并对其合成工艺进行了研究。
参考资料来源:百度百科-戊醛