乙酸锌乙酸钠溶液保存多久
可以保存6个月。
乙酸梓乙酸钠溶液是检测负二价硫离子的,使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。关于水质硫化物检测中用到的乙酸锌-乙酸钠溶液,我在做水质硫化物检测的时候,遇到一个现象,其中用的乙酸锌乙酸钠溶液。
乙酸锌乙酸钠和N-N二甲基对苯二胺反应。
DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下,一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时,一部分三氯胺与游离余氯一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。
苯二胺
分子式是C6H8N2,有三种同分异构体。
1、邻苯二胺(1,2-苯二胺),CAS号:95-54-5。
2、间苯二胺(1,3-苯二胺),CAS号:108-45-2。
3、对苯二胺(1,4-苯二胺),CAS号:106-50-3。
以上内容参考:百度百科-苯二胺
方法提要
水样中的硫化物同盐酸反应,生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下,同对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝,在650nm波长测量吸光度。
方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L以下的水样。
检出限(S2-)为0.2μg/L。
图78.6 硫化氢曝气装置
仪器和装置
分光光度计。
硫化氢曝气装置见图78.6。
恒温水浴锅大孔。
包氏吸收管大型。
锥形分液漏斗(50、100mL)。
溶解氧滴定管(20mL)。
定碘烧瓶(250mL)。
砂芯漏斗($60mm,G4)。
硫化氢发生装置见图78.6,改用2000mL曝气瓶,包氏吸收管改用500mL筒形气体洗瓶。
试剂
抗坏血酸。
碘化钾。
碳酸钠。
硫酸。
盐酸。
冰乙酸。
乙酸锌-乙酸钠混合溶液称取50g乙酸锌[Zn(Ac)2·2H2O]和12.5g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于少量水中,稀释至1000mL,混匀。如浑浊,应过滤。
硫酸铁铵溶液称取25g硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]于250mL烧杯中,加入100mL水、5mLH2SO4溶解(可稍加热),加水稀释至200mL,混匀。如浑浊,应过滤。
对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液称取1g对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl,化学纯]溶于700mL水中,在不断搅拌下,缓缓加入200mLH2SO4,冷却后,稀释至1000mL,混匀,盛于棕色试剂瓶中,置于冰箱中保存。
碘溶液(0.01mol/L)称取10g碘化钾(KI)溶于50mL水中,加入1.27g碘片(I2),溶解后,全量移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。
高锰酸钾溶液(0.01mol/L)。
淀粉溶液(5g/L)称取1g可溶性淀粉(化学纯),用少量水调成糊状,加入100mL沸水,调匀,继续煮至透明。冷却后,加入1mL冰乙酸,稀释至200mL,盛于试剂瓶中。
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3·5H2O)≈0.01mol/L称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),用刚煮沸冷却的水溶解,加入约2gNa2CO3,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀,置于阴凉处,8~10d后标定其浓度。
标定移取15.00mLKIO3溶液[c(1/2I2)=0.0100mol/L],沿壁注入定碘烧瓶中,用少量水冲洗瓶壁,加入0.5gKI,用刻度吸管沿壁注入1mL(1+3)H2SO4,塞好瓶塞,轻摇混匀,加少量水封口,在暗处放置2min,轻摇旋开瓶塞,沿壁加水50mL稀释后,在不断振摇下,用待标定的N2S2O3溶液,滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚消失。记录滴定管读数。重复标定,至两次滴定极差不超过0.05mL为止。
由滴定耗硫代硫酸钠溶液的体积和移取重铬酸钾标准溶液体积及其浓度,计算硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取预先在120℃烘2h,置于干燥器中冷却的碘酸钾(KIO3)3.567g溶于水中,全量移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀,置于阴凉处,此有效期为1个月。使用前稀释至10倍。
硫化钠(Na2S·9H2O)溶液(10g/L)。
硫化物标准储备溶液使用硫化氢曝气装置(图78.6),向200mLN2S溶液中缓缓滴加5.0mL(1+2)HCl。产生的H2S随氮气逸出,被500mL乙酸锌溶液[Zn(Aa)2·2H2O,1g/L]吸收。将吸收液用定量滤纸滤入棕色试剂瓶。
硫化物标准储备溶液浓度的标定移取硫化物标准储备溶液20.00mL于250mL碘容量瓶中,依次加入40mL水、20.00mL碘溶液(0.0100mol/L)、10mL(1+9)HCl,混匀。用已知浓度的N2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚消失。记录滴定管读数(V1)。重复标定,至两次滴定差不超过0.05mL为止。
同时移取20.00mL水两份,进行空白滴定,两次读数差不得超过0.05mL。记录读数(V2)。
按下式计算硫化物标准储备溶液中硫(S2-)的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρS2-为硫的质量浓度,μg/mLV1为标定硫化物标准储备溶液所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mLV2为空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mLcS为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L20.00为硫化物标准储备溶液的体积,mL。
硫化物标准溶液:20μg/mL(以S2-计)
取一定量的硫化物标准储备溶液,将其质量浓度调整为20μg/mL。按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:V4为所取硫化物标准储备溶液体积,mLV3为欲配制的标准使用溶液的体积,mLρ3为标准溶液质量浓度,μg/mLρ4为标准储备溶液质量浓度,μg/mL。
钢瓶氮气氮气纯度99.9%。
校准曲线
取6支25mL具塞比色管,各加入10mL乙酸锌-乙酸钠混合溶液,分别加入0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL硫化物标准溶液(20μg/mL)。各加入5mL对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液、1mL硫酸铁铵溶液,混匀。加水定容至25mL,混匀。标准系列各点硫离子浓度分别为0μg/mL、0.16μg/mL、0.32μg/mL、0.48μg/mL、0.64μg/mL、0.80μg/mL。10min后,将溶液置入1cm比色皿中,以水参比调零,于650nm波长测量吸光度Ai。未加硫化物标准使用溶液者为标准空白A0。
以Ai-A0为纵坐标,相应的硫(S2-)浓度(μg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
分析步骤
取2000mL水样(每一水样取两份)于曝气瓶中,加入2g抗坏血酸,安装好曝气装置量取乙酸锌-乙酸钠混合溶液10mL于包氏吸收管中,安放在固定架上,与曝气瓶的出口相接。
加入30mL(1+2)HCl于曝气瓶上端的锥形分液漏斗中,通氮气10min(气流速度1000mL/min),将曝气瓶置于50~60℃水浴中。当曝气瓶内水样温度达到50~60℃后,一次加完锥形漏斗中的HCl,及时关闭锥形漏斗的旋塞,以免空气进入曝气瓶中。继续通氮气30min,取下吸收管。加5mL对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液、1mLFe(NH4)(SO4)2溶液于吸收管中,充分混匀,全量移入25mL具塞比色管中,稀释至标线。静置10min后,将显色液移入1cm比色皿中,用水参比调零,于650nm波长测量吸光度Aw。
以2000mL纯水代替水样,测定全程分析空白,得吸光度Ab。
按下式计算水样中硫化物的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρS为水样中硫化物的质量浓度(S2-),μg/Lρ1为标准曲线上与Aw-Ab值对应的硫质量浓度,μg/mLV为水样体积,LV1为吸收液定容体积,mL。
注意事项
1)水样不能立即分析时,1000mL水样应加入2mL乙酸锌溶液(1mol/L),予以固定。
2)对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液易变质,宜在临用时配制。
3)测定水样与绘制校准曲线,条件必须一致,重新配制试剂或室温变化超过±5℃时,要重新绘制校准曲线。
4)水样中CN-浓度达到500mg/L时,对测定有干扰。
5)氮气中如有微量氧,可安装洗气瓶(内装亚硫酸钠饱和溶液)予以除去。
醋酸锌如何进行研究呢?
醋酸锌在剖析化学范畴,乙酸锌用作剖析试剂并不稀有,微溶于乙醇,不溶于乙醚,123℃时失掉结晶水,可是一般湿法制取的有醋酸的滋味,水中发生水解,在污水处理中的作用是,为细菌供应满足养分和碳源,运用其分化污水中的有机物, 性状不同:无水乙酸钠白色粉末。
有吸湿性,易溶于水,溶于乙醇,相对密度 1.528,熔点 324℃,折光率 1.464.低毒,半数致死量(大鼠,经口)3530mg/kg. 乙酸钠:为无色透明或白色颗粒结晶,在空气中可被风化,可燃,易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚,123℃时失掉结晶水,可是一般湿法制取的有醋酸的滋味。
水中发生水解,在污水处理中的效果是,为细菌供应满足养分和碳源,使用其分化污水中的有机物,我国环保方针日益严峻,在工业范畴,虽然废水排放量得到严厉控制,发生量不断下降,我国环保政策日益严峻,在工业范畴,尽管废水排放量得到严厉控制,发生量不断下降,加热醋酸锌会怎样?真空加热无水乙酸锌后,该化合物失掉乙酸酐,得到碱性乙酸锌的黑色残余物,该黑色残基可以认为是具有四面体结构的簇状化合物,可以注意到,该化合物与碱性乙酸铍十分相似,还可以注意到,当乙酸锌被
无机盐类:铬酸钾(有毒,强氧化性),硫酸铝钾,乙酸锌,乙酸铵(易潮解),无水乙酸钠,氯化钠,碘化汞。
有机类:丙三醇,丙酮。
下午好,乙酸锌在标准大气压的20度时,100ml的纯水中溶解度上限是30g,30度时增加到46g,50度增加到62g,50度以上至沸水区间溶解度不再有明显增加趋向了,请酌情参考。乙酸锌和乙酸钠相似,饱和度曲线随温度上升呈现出先爬升后平缓。