乙二醇怎么用气相色谱测纯度
用FID检测器,采用外标法测得乙二醇含量。我们用的是岛津GC-14C,你可以具体的色谱仪具体的设置下参数就可以了。以下是我的操作条件供你参考:载气是氮气,燃气是氢气,助燃气是空气。30M/0.32MM的毛细管柱,汽化室温度是290,柱温是180,检测器260.载气流速是30ML/MIN,是分流比120:1,进样量1微升。配置乙二醇标样,采用外标法测得待测乙二醇浓度即可。
乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。
我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:
乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用气相色谱(Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。
第二,是看峰型,乙二醇极性非常强,峰是刀型峰。
峰型一样,保留时间完全一致,基本上能确定(不完全肯定)是乙二醇。
醋酸为强极性样品,固定液用氰乙基-氰丙基硅氧烷。检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。柱温要高于乙酸的沸点。检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。
气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。
乙二醇含量需要利用气相色谱仪来进行检测。如果没有专用仪器,可以采用加热测试乙二醇的初馏点和沸点等方法来进行初步的鉴别。但是这种测量方法会有误差,对乙二醇品质要求不高的情况下可以采用。如果要求比较高,就需要做商检了。加热测试的检测方法可以私信我,我发你资料。新手必读,三招儿搞定乙二醇。