哪位朋友提供“氯乙酸丁酯”的分析方法？
定量方法用HPLC,液相色谱法.
首先选择流动相,然后要测定氯乙酸丁酯的相对校正因子.相对校正因子的测定需要配置定量的标准溶液.然后选择内标法或者标准曲线法,仍然需要用几个浓度不同的标准溶液.如果是标准曲线法做出校准曲线以后把你需要测定含量的氯乙酸丁酯走一次柱子,然后就可以通过曲线算出氯乙酸丁酯的浓度了.
定性方法可以用核磁共振波谱法NMR配合红外IR根据特征化学位移和特征吸收峰的位置定性分析.
对于你的补充问题我实在没有办法回答,因为这个物质我没有测过.你也知道色谱的条件很重要,物质不同测量的最佳条件也不一样.气象当然比较便宜了,速度也快,可是没有HPLC稳定,而且条件受外界影响比较大.还要选择合适的检测器.
流动相的配比,看期中还有什么物质,要看物质的极性和你要检测的物质的极性相差大不大.
如果没有经验,这些必须摸索着来.
我本身不是学分析的,所以经验不是特别地足.
不过如果不在乎检测费用,我建议还是用液相.条件比较稳定.
点燃烧一下看是否有刺鼻气味
用酸指示剂看一下是否真是酸
其他化学方法好像都不是很方便
如果你有仪器的话就好办了，不过这个仪器很贵哦^_^
可以用HNMR（核磁共振），紫外吸收光谱，红外吸收光谱判断
NaOH标准溶液 滴定浓度为0.1mol/L的HCl-H3PO4混合液,滴定曲线上理论上出现4个突跃（但是第一个跃迁不明确）.
滴定HCl加一氯乙酸滴定曲线上理论上出现2个突跃（但是第一个跃迁不明确）.
无色结晶，有潮解性。
相对密度: 1.58
相对蒸气密度: 3.26
熔点: 63
沸点: 189
浓度: 含量: 一级≥96.5二级≥95.0％。
饱和蒸气压: 0.67(71.5℃)
溶解性: 溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。
燃烧热(kJ/mol): 无资料
临界温度(℃): 无资料
临界压力(MPa): 无资料
应用：
用于制农药和作有机合成中间体。
危险特性：
遇明火、高热可燃。受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。遇潮时对大多数金属有强腐蚀性。
健康危害：吸入高浓度本品蒸气或皮肤接触其溶液后，可迅速大量吸收，造成急性中毒。吸入初期为上呼吸道刺激症状。中毒后数小时即可出现心、肺、肝、肾及中枢神经损害，重者呈现严重酸中毒。患者可有抽搐、昏迷、休克、血尿和肾功能衰竭。酸雾可致眼部刺激症状和角膜灼伤。皮肤灼伤可出现水疱，1～2周后水疱吸收。慢性影响：经常接触低浓度本品酸雾，可有头痛、头晕现象。
环境危害：无资料。
燃爆危险：本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
操作处置和存储：
操作注意事项: 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过80％。包装密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
运输注意事项：
铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。
一般有四种方法：
1、 直接滴定法。
原理为 糖还原天蓝色的氢氧化铜为红色的氧化亚铜。缺点：水样中的还原性物质能对糖的测定造成影响。
2、 高锰酸钾滴定法。
所用原理同直接滴定法。缺点：水样中的还原性物质能对糖的测定造成影响，过程较为复杂，误差大。
3、硫酸苯酚法。
糖在浓硫酸作用下，脱水形成的糠醛和羟甲基糠醛能与苯酚缩合成一种橙红色化合物，在10-100mg范围内其颜色深浅与糖的含量成正比，且在485nm波长下有最大吸收峰，故可用比色法在此波长下测定。苯酚法可用于甲基化的糖、戊糖和多聚糖的测定，方法简单，灵敏度高，实验时基本不受蛋白质存在的影响，并且产生的颜色稳定160min以上。
缺点：如果水样呈橙红色（大部分水样为黄色），会对比色法造成较大的干扰。
4、蒽酮法
糖在浓硫酸作用下，可经脱水反应生成糠醛和羟甲基糠醛，生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物，在一定范围内，颜色的深浅与糖的含量成正比，故可用于糖的测定。
缺点：，不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅。
综合比较；采用蒽酮法能将最为准确地测定尾水中糖的含量。
（一） 直接滴定法
Ⅰ、原理
v 一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用标液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
样品经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝做指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），根据样品溶液消耗体积计算还原糖量。
Ⅱ、仪器和试剂
1．仪器
酸式滴定管，可调电炉（带石棉板），250ml容量瓶。
2．试剂
1. 盐酸。
2. 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL。
3. 碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠与75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000 ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
4. 乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100ml。
5. 亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100ml。
6. 葡萄糖标准溶液：准确称取1.0000g经过96℃±2℃干燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后加入5ml盐酸，并以水稀释至1000L。此溶液相当于1mg/ml葡萄糖（注：加盐酸的目的是防腐，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制）。
7. 果糖标准溶液：按⑹操作，配制每毫升标准溶液相当于1mg的果糖。
8. 乳糖标准溶液：按⑹操作，配制每毫升标准溶液相当于1mg的乳糖。
9. 转化糖标准溶液：准确称取1.0526g纯蔗糖，用100ml水溶解，置于具塞三角瓶中加5ml盐酸（1+1），在68℃~70℃水浴中加热15min，放置至室温定容至1000ml，每ml标准溶液相当于1.0mg转化糖。
Ⅲ、实验步骤
1．样品处理
⑴ 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约2.50～5.00g固体样品（吸取25～50ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50 ml水，摇匀。边摇边慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30 min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注意：乙酸锌可去除蛋白质、鞣质、树脂等，使它们形成沉淀，经过滤除去。如果钙离子过多时，易与葡萄糖、果糖生成络合物，使滴定速度缓慢；从而结果偏低，可向样品中加入草酸粉，与钙结合，形成沉淀并过滤。）
⑵ 酒精性饮料：吸取100ml样品，置于蒸发皿中，用1 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后，移入250ml容量瓶中，加水至刻度。
⑶ 含多量淀粉的食品：称取10.00～20.00g样品，置于250ml容量瓶中，加200ml水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml上清液于另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀，沉淀，静置30 min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。
⑷ 汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后备用。（注意：样品中稀释的还原糖最终浓度应接近于葡萄糖标准液的浓度。）
2. 标定碱性酒石酸铜溶液：吸取5.0ml碱性酒石酸铜甲液及5.0ml乙液，置于150ml锥形瓶中（注意：甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀，应将甲液加入乙液，使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶），加水10 ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶液总体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10 ml（甲、乙液各5 ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量（mg）。（注意：还原的次甲基蓝易被空气中的氧氧化，恢复成原来的蓝色，所以滴定过程中必须保持溶液成沸腾状态，并且避免滴定时间过长。）
3. 样品溶液预测：吸取5.0 ml碱性酒石酸铜甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，控制在2 min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色褪去，出现亮黄色为终点。如果样品液颜色较深，滴定终点则为兰色褪去出现明亮颜色（如亮红），记录消耗样液的总体积。（注意：如果滴定液的颜色变浅后复又变深，说明滴定过量，需重新滴定。） 当试样溶液中还原糖浓度过高时应适当稀释，再进行正式测定，使每次滴定消耗试样溶液的体积控制在与标定碱性酒石酸酮溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在10ml左右。当浓度过低时则采取直接加入10ml样品溶液，免去加水10ml，再用还原糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10ml试样溶液中所含还原糖的量。
4. 样品溶液测定：吸取5.0 ml碱性酒石酸铜甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，在2 min内加热至沸，快速从滴定管中滴加比预测体积少1 ml的样品溶液，然后趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至终点。记录消耗样液的总体积，同法平行操作两至三份，得出平均消耗体积。
5. 计算
样品中还原糖的含量（以某种还原糖计）按下式计算。
X=〔A/(m×V/250×1000)〕×100
式中：X--样品中还原糖的含量(以某种还原糖计)，单位 g/100g；
A—碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于某种还原糖的质量，单位 mg；
m--样品质量，单位 g；
V--测定时平均消耗样品溶液的体积，单位 ml；
计算结果保留小数点后一位。
注意：
滴定结束，锥形瓶离开热源后，由于空气中氧的氧化，使溶液又重新变蓝，此时不应再滴定。
（二）高锰酸钾滴定法
v 原理 将样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。
（三）硫酸苯酚法
Ⅰ、原理
糖在浓硫酸作用下，脱水形成的糠醛和羟甲基糠醛能与苯酚缩合成一种橙红色化合物，在10-100mg范围内其颜色深浅与糖的含量成正比，且在485nm波长下有最大吸收峰，故可用比色法在此波长下测定。苯酚法可用于甲基化的糖、戊糖和多聚糖的测定，方法简单，灵敏度高，实验时基本不受蛋白质存在的影响，并且产生的颜色稳定160min以上。
多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。
Ⅱ、试剂
1． 浓硫酸：分析纯，95.5%
2． 80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。
3． 6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（每次测定均需现配）
4． 标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。
5． 15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。
6． 5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。
7． 6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。
8． 6mol/L 盐酸
Ⅲ、操作。
1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。
2．样品含量测定：
①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。注意：总的溶液不要超出10毫升。（既不要超出离心管的容量）。
②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。）
③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。
④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2 ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。
Ⅳ、注意
（1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。
（2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9校正μg数。
（3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。
（4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小于0.1之下可以考虑取样品时取2克，仍取0.2ml样品液，如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。
（四）蒽酮法
Ⅰ、实验原理
糖在浓硫酸作用下，可经脱水反应生成糠醛和羟甲基糠醛，生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物，在一定范围内，颜色的深浅与糖的含量成正比，故可用于糖的测定。
该法的特点是几乎可以测定所有的碳水化合物，不但可以测定戊糖和己糖，而且可以测所有的寡糖类和多糖类，其中包括淀粉、纤维素等（因反应液中的浓硫酸可以把多糖水解成单糖而发生反应。所以，用蒽酮法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量。在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下，用蒽酮法可以一次测出总量。此外，不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅。故测定糖的混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时，则可避免此种误差。
Ⅱ、试剂：
蒽酮试剂，0.20 g蒽酮溶入100 mL 95%浓硫酸中，冰箱保存；
Ⅲ、方法：
样品2.0 mL加5.0 mL蒽酮试剂，混匀，然后水浴煮沸10 min，取出冷却至室温，在620 nm处测定其吸光度，根据标准曲线计算水样中糖的浓度。（标线以葡萄糖为标样）
定性方法可以用核磁共振波谱法NMR配合红外IR根据特征化学位移和特征吸收峰的位置定性分析.
GBZ/T 160.65—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng lǔ dài zhī fáng zú zhǐ lèi huà hé wù
2 英文参考Methods for determination of halogenated aliphatic esters in the air of workplace
ICS 13.100C52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.65—2004《工作场所空气有毒物质测定 卤代脂肪族酯类化合物》（Methods for determination of halogenated aliphatic esters in the air of workplace）由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布，自2004年12月01日起实施。本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。
3 前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中卤代脂肪族酯类[包括氯乙酸甲酯（Methyl chloroacetate）和氯乙酸乙酯（Ethyl chloroacetate）]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。
本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位：湖北省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人：邵生文和梁禄。
工作场所空气有毒物质测定
卤代脂肪族酯类
4 1 范围本标准规定了监测工作场所空气中卤代脂肪族酯类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中卤代脂肪族酯类化合物浓度的测定。
5 2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
6 3 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的溶剂解吸－气相色谱法6.1 3.1 原理空气中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
6.2 3.2 仪器3.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。
3.2.2 空气采样器，流量0～500ml/min。
3.2.3 溶剂解吸瓶，5ml。
3.2.4 微量注射器，10μl。
3.2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作参考条件
色谱柱：2m×3mm，FFAP：6201红色担体10：100
柱温：110℃；
汽化室温度：170℃；
检测室温度：170℃；
载气（氮气）流量：25ml/min。
6.3 3.3 试剂3.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰色谱峰。
3.3.2 FFAP，色谱固定液。
3.3.3 6201红色担体，60～80目。
3.3.4 标准溶液：于10ml容量瓶中，加入约5ml二硫化碳，准确称量后，加入数滴氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯（色谱纯），再准确称量；加二硫化碳至刻度；由2次称量之差计算出浓度，为标准贮备液。置冰箱保存。临用前，用二硫化碳稀释成100.0μg/ml氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
3.4.1 短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端；以200ml/min流量采集15min空气样品。
3.4.2 长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端；以50ml/min流量采集2～8h空气样品。
3.4.3 个体采样：打开活性炭管两端；佩戴在采样对象的前胸上部，进气口向上，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。
3.4.4 样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器中运输和保存。在室温下至少可保存14d。
6.5 3.5 分析步骤3.5.1 样品处理：将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若解吸液中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算结果时乘以稀释倍数。
3.5.2 标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成0.0、5.0、10.0和20.0μg/ml标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0μl，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
3.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白解吸液，测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的浓度（μg/ml）。
6.6 3.6 计算3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
式中：
Vo——标准采样体积，L；
v——采样体积，L；
t——采样点的温度，℃；
P——采样点的大气压，kPa。
3.6.2 按式（2）计算空气中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的浓度：
式中：
C——空气中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的浓度，mg/m3；
c1，c2——测得前后段活性炭解吸液中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的浓度（减去样品空白），μg/ml
v——解吸液的总体积，ml
Vo——标准采样体积，L。
3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。
6.7 3.7 说明3.7.1 本法的检出限：氯乙酸甲酯为2.8μg/ml，氯乙酸乙酯为1.9μg/ml最低检出浓度：氯乙酸甲酯为0.9mg/m3，氯乙酸乙酯为0.6mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围：氯乙酸甲酯为2.8～20μg/ml，氯乙酸乙酯为1.9～20μg/ml。相对标准偏差：氯乙酸甲酯为3.1%～7.3%，氯乙酸乙酯为2.6%～3.3%。
3.7.2 本法的采样效率>99%。100mg活性炭的穿透容量：氯乙酸甲酯>6.8mg，氯乙酸乙酯>24.1mg。平均解吸效率：氯乙酸甲酯为97.3%，氯乙酸乙酯为97.0%。每批硅胶管应测定解吸效率。
3.7.3 样品测定方法：先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。
类别腐蚀物品
毒性分级高毒
急性毒性口服- 大鼠 LD50: 580 毫克/ 公斤皮下- 小鼠 LD50: 250 毫克/ 公斤
1.苯酚-硫酸法 需要多糖的纯品和特定的酶
2.蒽酮-硫酸法 多糖在浓硫酸水合产生的高温下迅速水解，产生单糖，单糖在强酸条件下与苯酚反应生成橙色衍生物。在波长490nm左右处和一定浓度范围内，该衍生物的吸收值与单糖浓度呈线性关系，从而可用比色法测定其含量，所用的单糖对照品尽量采用与其多糖组成一致或为含量较高的单糖，这样测得的值较准确。
3.3，5-二硝基水杨酸比色法（DNS法） 在碱性条件下显色，较准确测定还原糖与总糖的含量从而求出多糖的含量，可消除还原性杂质的干扰。
多糖的分离纯化
在多糖提取物中，常会有无机盐、蛋白质、色素及小分子物质等杂质，必须分别除去．一般是先脱除非多糖组分，再对多糖组分进行分级．
2．1 除蛋白：除蛋白质时一般选择能使蛋白质沉淀而不使多糖沉淀的试剂来处理，如酚、三氯乙酸、鞣酸等。但必须处理时间短，温度低，避免多糖降解。Sevage法（氯仿：戊醇/丁醇=4：1）和三氟三氯乙烷法在避免降解上有较好效果但要达到除尽游离蛋白质的目的仍需反复处理。如能加入蛋白质水解酶，使蛋白质大分子进行一定程度的降解，再用Sevage法处理，一般效果更好。
为了避免使用有机溶剂也可采用反复冻融的方法除蛋白，将多糖液浓缩后，一20℃室温反复冻融7～8次，离心除去蛋白质。另外，蛋白质在等电点时溶解度最小，用氢氧化钙饱和液调pH10～pH11可除去偏碱性的蛋白质，然后再用硫酸调pH5～pH6，可除去偏酸性的蛋白质。冻融和等电点沉淀除蛋白质操作简单，但多糖液里往往有低浓度的蛋白质残留，应与其它方法结合使用。
2．2 脱色：植物多糖提取物中含有酚类化合物而使其颜色较深，可用吸附剂(纤维素、硅藻土、活性炭等)、离子交换柱(DEAE一纤维素)、氧化剂(H2O2)等脱除。活性炭比表面积大，吸附能力强，在进行当归多糖的提取时只向多糖液中加入了0．1％左右的活性炭，煮沸后滤过即完成了脱色操作。此法成本低廉，适合工业化生产。
2．3 除小分子杂质
小分子杂质如低聚寡糖的残留往往影响多糖的生物活性，需要进一步脱除，提高纯度。传统的方法是透析法，该法操作简单、技术成熟，但周期长，往往需要2一3天，常温下操作有可能造成多糖的霉变，必要时需加入少量防腐剂或需在低温条件下进行。随着膜分离技术的发展，纤维滤器透析法已经发展起来了，它利用不同孔径的膜使大小不同的分子分级，这种方式可缩短生产周期，而且条件温和，无疑是多糖脱除杂质的一条新途径。
2．4 多糖的分级纯化
采用一般方法提取的多糖通常是多糖的混合物，分级的方法可达到纯化的目的．可按溶解性不同进行分级、按分子大小和形状分级(如分级沉淀、超滤、分子筛、层析等)，也可按分子所带基团的性质分级．
2．4．1按溶解性不同分离
2.4.1.1分步沉淀法
分步沉淀法是根据不同多糖在不同浓度低级醇、酮中具有不同溶解度的性质，从小到大按比例加入甲醇或乙醇或丙酮进行分步沉淀．
2.4.1.2 盐析法
盐析法是根据不同多糖在不同盐浓度中溶解度不同而将其分离的一种方法。常用的盐析剂有氯化钠、氯化钾、硫酸铵等，其中以硫酸铵最佳。
2.4.2 按电离性质不同分离
2.4.2.1季胺盐沉淀法
季胺氢氧化物是一类乳化剂，能与酸性多糖形成不溶性化合物季铵络合物，此络合物在低离子强度的水溶液中不溶解而产生沉淀。若提高多糖液pH值或加入硼砂缓冲液，也可使中性多糖沉淀分离。常用季铵盐有十六烷基三甲基季铵盐的溴化物及其氢氧化物和十六烷基吡啶。
2．4．3 柱层析法
2.4.3.1凝胶柱层析法
凝胶柱层析法常用的凝胶有葡聚糖凝胶(Sephadex)和琼脂糖凝胶(Sepharose)，以不同浓度的盐溶液和缓冲溶液作为洗脱剂，从而使不同大小的多糖分子得到分离纯化，但不适宜粘多糖的分离。
2.4.3.2纤维素阴离子交换剂柱层析法
纤维素阴离子交换剂柱层析法常用的交换剂为DEAE一纤维素和ECTEOLA一纤维素，分类硼砂型和碱型两种，洗脱剂可用不同浓度碱溶液、硼砂溶液、盐溶液，其优点可吸附杂质、纯化多糖，并适用于分离各种酸性、中性多糖和粘多糖。如百合多糖、北沙参多糖、太子参多糖等。
2.4.3.3 活性炭柱层析法
活性炭吸附量大、效率高，是分离水溶性物质的常用吸附剂。柱层析时活性炭中常拌入等量的硅藻土作稀释剂，以增加溶液的流速。糖溶液上柱后先用水洗脱无机盐、单糖等再依次增加乙醇浓度进行洗脱。
2.4.3.4 离子交换柱层析和普通凝胶柱层析联用法
有些植物的多糖成分复杂， 除中性多糖外，还含有糖醛酸等，因此往往两种不同性质的色谱柱联用才能得到单一多糖组分。
2.4.3.5 三种层析柱联用
采用离子交换葡聚糖凝胶柱、丙烯葡聚糖凝胶柱和葡聚糖凝胶柱三者联用，即先进行DEAE—SephadexA柱层析，用蒸馏水洗脱。水洗组分进一步用SephacrylS柱层析，得到主要组分再用SephadexG一100柱层析，有时会有较高的得率。
三、多糖的纯度鉴定
经过分级纯化的多糖在测定结构前须进行纯度鉴定．而且多糖的纯度不能用通常化合物的纯度标准来衡量，因为即便是多糖纯品，其微观也并不均一，仅代表相似链长的多糖分子的平均分布，通常所谓的多糖纯品也只是一定相对分子质量范围的多糖的均一组分．目前常用于多糖纯度的鉴定方法有：高效液相、 凝胶层析法、电泳法、色谱法、旋光度法等．
多糖的单糖组分的鉴定称取多糖粗品8 mg，用2 mL浓度为1 mol／L硫酸100*C水解6 h。饱和Ba(OH)2中和至中性，抽滤，取滤液，浓缩，毛细管点样，薄层层析法分析。采用硅胶G板105"(2活化2 h后使用。标准糖分别为D一半乳糖，D一葡萄糖，D一甘露糖，L一山梨糖、L一阿拉伯糖。展开剂为正丁醇一冰醋酸一水(4：1：5)(体积比)。用AgNO3一NaOH 溶液显色。
是否可以解决您的问题？
