为了防止水源污染，用简单又现象明显的方法检验某工厂排放的污水中有无苯酚，此方法是？
1、取样品，滴加FeCl3溶液，如果出现紫色，证明含有苯酚
2、
②C6H5OH + NaOH = C6H5ONa + H2O，苯酚变为苯酚钠，进入水层
③ C6H5ONa + CO2 + H2O = NaHCO3 + C6H5OH ，利用苯酚在水中溶解度小，从而析出苯酚
（1）苯酚和氯化铁溶液之间会发生显色反应，向溶液中滴加FeCl 3 溶液，若溶液呈紫色，则表明污水中有苯酚，苯酚可以和氢氧化钠反应得到苯酚钠溶液，苯酚钠溶液和有机溶剂是互不相溶的，与有机溶剂脱离，然后向苯酚钠溶液中通入二氧化碳可以得到苯酚，发生的反应为：
、 ，
故答案为：取少量废液于试管中，滴加少量FeCl 3 溶液，溶液变紫色，说明废液中含有苯酚； 、 ；
（2）检验醛基，可用弱氧化剂进行氧化，加入银氨溶液后，水浴加热有银镜生成，可证明有醛基，或加入新制氢氧化铜进行加热，反应方程式为：
或
；检验碳碳双键，可用溴水，但醛基也可与溴水发生氧化反应而使溴水褪色，则应先加入银氨溶液氧化-CHO后，调pH至酸性再加入溴水，看是否褪色，反应的方程式为 ，
故答案为：稀氨水、AgNO 3 溶液或新制Cu（OH） 2 ；
或 ； ；
（3）硝酸具有强氧化性，可与试管内壁上的Ag反应使Ag溶解，则硝酸可用来清洗做过银镜反应的试管，
故答案为：HNO 3 ．
| （1）①萃取（或萃取分液） （1分） ②NaOH溶液、（1分） CaO（1分） （2）向污水中滴加FeCl 3 溶液，若溶液呈紫色，则表明污水中有苯酚（2分） （3） （各2分） （或者第二式C 6 H 5 ONa＋CO 2 ＋H 2 O―→C 6 H 5 OH＋NaHCO 3 ） ） |
| 试题分析：（1）①从含苯酚的工业废水与苯进入设备Ⅰ得到无酚工业废水（此废水可以排放），说明在设备Ⅰ中进行的是萃取，利用苯与苯酚具有相似的结构，将苯酚从工业废水里抽提出来，用分液的方法将下层的工业废水放出排放，上层的苯酚苯溶液进入设备Ⅱ。 ②根据流程图，盛有苯酚苯溶液的设备Ⅱ中注入氢氧化钠溶液，此时，具有酸性的苯酚跟氢氧化钠发生中和反应，生成苯酚钠和水， ，苯酚钠是离子化合物，易溶于水中。伴随上述化学反应的发生，在设备Ⅱ中的液体分为两层，上层是苯层，下层是苯酚钠的水溶液（即设问中的物质A），上层的苯通过管道送回设备Ⅰ中继续萃取工业废水中的苯酚，循环使用，下层的苯酚钠（A）溶液进入设备（Ⅲ）。根据流程图，下一步在盛有苯酚钠溶液的设备Ⅲ中，通入过量的二氧化碳气体，这两种物质间发生化学反应，生成苯酚和碳酸氢钠，的酸性比苯酚的酸性强，化学方程式如下： ，在析出的苯酚中含有微量水，呈油状液体，沉于设备Ⅲ液体的下层，经分液后再精馏可得苯酚。上层液体B是溶液，经管道输送进入设备Ⅳ。盛有碳酸氢钠溶液的设备Ⅳ中，加入，生石灰与碳酸氢钠溶液里的水化合变为熟石灰，与发生复分解反应，生成和沉淀，化学方程式如下： ， ，若把上述两个反应合并写为下式： 。溶液与沉淀通过过滤分离。反应所得溶液，通过管道进入设备Ⅱ，循环使用；所得沉淀进入设备Ⅴ。在设备Ⅴ中的原料是 固体，所得的产品是氧化钙和二氧化碳，由此可知，设备Ⅴ应是石灰窑，其中，发生的化学反应为： ，反应所得二氧化碳通入设备Ⅲ，反应所得氧化钙进入设备Ⅳ。 综上所述，在含苯酚工业废水提取苯酚的工艺流程中，苯、氧化钙、氢氧化钠、二氧化碳4种物质均可以循环使用，理论上应当没有消耗。 （2）检验污水中有无苯酚，用简单而又现象明显的方法可利用苯酚的显色反应性质，即，先取污水与试管中，向试管中滴加FeCl 3 溶液，若溶液呈紫色，则表明污水中含有苯酚，反之，则表明没有苯酚。 （3）从废水中回收苯酚，主要是利用了苯酚的弱酸性及在水中溶解度比较小的性质，先加碱性物质，如NaOH或 ，生成易容与水的苯酚钠，然后 回答于 2014-09-15 抢首赞 已踩 0 查看全部1个回答 — 为你推荐更多精彩内容 — 正在加载 加载失败 点击重新加载 微信 微博 QQ空间 答案纠错 举报 取消 赞赏答主 5 10 50 100 200已赞赏0财富值 合计：0 财富值 登录后赞赏 选择举报类型 侵犯版权 色情低俗 涉嫌违法犯罪 时政信息不实 垃圾广告 低质灌水 工作人员会在48小时内处理,处理结果请关注系统通知,感谢您对百度知道的支持。 确定 void function(a,b,c,d,e,f){function g(b){a.attachEvent?a.attachEvent("onload",b,!1):a.addEventListener&&a.addEventListener("load",b)}function h(a,c,d){d=d||15var e=new Datee.setTime((new Date).getTime()+1e3*d),b.cookie=a+"="+escape(c)+"path=/expires="+e.toGMTString()}function i(a){var c=b.cookie.match(new RegExp("(^| )"+a+"=([^]*)(|$)"))return null!=c?unescape(c[2]):null}function j(){var a=i("PMS_JT")if(a){h("PMS_JT","",-1)try{a=a.match(/{["']s["']:(\d+),["']r["']:["']([\s\S]+)["']}/),a=a&&a[1]&&a[2]?{s:parseInt(a[1]),r:a[2]}:{}}catch(c){a={}}a.r&&b.referrer.replace(/#.*/,"")!=a.r||alog("speed.set","wt",a.s)}}if(a.alogObjectConfig){var k=a.alogObjectConfig.sample,l=a.alogObjectConfig.randd="https:"===a.location.protocol?"https://fex.bdstatic.com"+d:"http://fex.bdstatic.com"+d,k&&l&&l>k||(g(function(){alog("speed.set","lt",+new Date),e=b.createElement(c),e.async=!0,e.src=d+"?v="+~(new Date/864e5)+~(new Date/864e5),f=b.getElementsByTagName(c)[0],f.parentNode.insertBefore(e,f)}),j())}}(window,document,"script","/hunter/alog/dp.mobile.min.js") window.tt = 1672390773 |
| ⑴ Br 2 +2KI = 2KBr+I 2 ； ⑵376.0mg/L |
一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理
酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂
1．721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2．500毫升全玻璃蒸馏器
3．无酚水
本实验均用无酚水，制备方法如下：
（1）置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
（2）于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4．硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于1升水中。
5．磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6．0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7．0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下：
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为：M1=2×M2×V2/V1
8．酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中，稀释至1升。按下法标定：
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中，加入100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5亳升浓盐酸，盖好瓶塞，摇匀，于暗处静置10分钟，加入1克碘化钾摇匀，5分钟后，用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色，再加1毫升淀粉溶液，继续滴定呈蓝色刚好消失，记录用量。用水代替酚贮备液，做空白滴定，记录用量。
酚标准贮备液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
式中：
A为空白滴定值（毫升）；
B为滴定体积（毫升）；
M为硫代硫酸钠摩尔浓度；
V为贮备酚溶液体积（10.00毫升）；
94为苯酚的摩尔质量（克）。
9．酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10．酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中，用煮沸后冷却的水稀释至刻度，此溶液含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。
11．缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中，调节pH 为9.8。
12．4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中，稀释到100毫升，用时配制。该溶液贮于棕色瓶内，在冰箱中可保存一周。
13．铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中，可保存一周。
14．氯仿
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中，加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液水样调呈橙红色（此时pH约为4）。加入5.0毫升硫酸铜溶液（如取样时已加过，则不必再加）及数粒玻璃珠，加热蒸馏，以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后，停止加热。液面静止后，加入25毫升水，继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2．萃取比色法
（1）将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升，使溶液的酚含量不大于15微克。
（2）分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用250毫升煮沸后冷却的水稀释，移入 500毫升分液漏斗中。
（3）在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1.5毫升铁氰化钾溶液，再混匀。静置10分钟显色。
（4）分别加入13.00毫升氯仿，剧烈振摇2分钟萃取，静置分层。
（5）擦干分液漏斗的导管内壁，塞入一小团脱脂棉，将有机相直接放入比色皿中。
（6）在460nm波长处，以氯仿为参比，用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度，绘制标准曲线。同时测定样品的吸光度，从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3．直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时，可采用此法。
（1）绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液，加入0.5毫升缓冲溶液，1毫升4—氨基安替比林溶液，混匀。加入1毫升铁氰化钾溶液，用水稀释到50毫升，再混匀。放置15分钟后，于510nm波长处，用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。绘制标准曲线。
（2）水样测定
取50毫升馏出液（含酚量小于0.25毫克）或分取适量馏出液用水稀释到50毫升，置于比色管中，按标准系列的步骤操作，测定吸光度。
五、数据处理
酚（毫克/升）=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1．水样中的酚不稳定，易挥发和氧化，并受微生物作用而损失。因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂，并尽快测定。
2．氧化性，还原性物质，金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰，预蒸馏可除去大多数干扰物。但对污染严重的水样，蒸馏前要用下述方法消除干扰物：
（1）除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘，说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去。
（2）除硫化物
用磷酸调节水样pH=4，搅拌曝气，除去二氧化硫及硫化氢。
（3）除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13，以四氯化碳提取油类，弃去有机相。加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾，否则结果偏低。
5、 萃取比色法中，试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下，否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、 当苯酚试剂呈红色时，则需对苯酚精制。方法如下：
取在水浴上融化后的苯酚，置于适量的蒸馏瓶中，插入250℃温度计，加热蒸馏，空气冷凝，注意保温，收集182--184℃的馏份。精制的苯酚冷却后，应为无色，低温时析出结晶，贮于暗处。
这个是用紫外分光光度法测定的，不过貌似是总酚
你实验室有无GC-MS，我觉得用有机溶剂萃取后用GC－MS也可以检测出来
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