聚乙二醇如何化验？
药品名称:聚乙二醇400
英文名:MACROGOL 400
来源(分子式)与标准:
本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物
分子式以HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH表示，其 中n 代表氧乙烯基的平均数
性状:
本品为无色或几乎无色粘稠液体；略有特殊臭
本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶
相对密度本品的相对密度（附录Ⅵ A）为1.110～1.140
粘度本品的运动粘度（附录Ⅵ G第一法），在40℃时（毛细管内径为0.8mm），应为37～45mm2/s
检查:
平均分子量 取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml 具塞锥形瓶中 ，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml 中，放 置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧 化钠滴定液(0.5mol/L)50ml，以酚酞的吡啶溶液(1→100)为指示剂，用氢氧化钠滴定液 （0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量(g) 与4000的乘 积，除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)，即得供试品的平均分子量，应为 380 ～420
酸度
取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0～7.0
溶液的澄清度与颜色
取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2 号标准比色液（附 录Ⅸ A第一法）比较，不得更深
乙二醇与二甘醇 取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法〔附录Ⅴ E(4) 法〕，以硅藻土为载体，山梨醇 为固定液，在柱温160 ℃测定。含乙二醇与二甘醇均不得超过0.25％(g/g)
炽灼残渣
不得过 0.2％（附录Ⅷ N）。
重金属 取本品4.0g，加盐酸溶液(9→1000)5ml与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨 试液调节pH至3.0 ～4.0 ，再加水稀释至25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金 属不得过百万分之五
砷盐
取本品0.67g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml,用小火消化使炭化，控制温度不 超过120 ℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml 与水适量，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符 合规定（0.0003％）
类别:药用辅料
既然你的对照品不出峰，那么可以断定你的仪器或者分析条件有问题。解决方法如下：1，你先确定你的载气压力是有的，要是FID检测器的话就看看三路气是否都有而且是不是三者的配比是符合要求的。2.要是第一部分没问题，检测你的氢火焰是否点燃，没点火的话是无法检测的。3.以上还是无法解决问题就要看看你的柱子是不是不适合检测乙醇呢？你可以把问题详细点，那样才有更确切的回答
随着科学技术的发展和法制的不断完善，对乙醇中毒检验的要求愈来愈高。
近十多年来，国外不仅研究了血醇浓度与中毒程度的关系，还研究了血液浓度与其它体液(尿液、胆汁、玻璃体液等)乙醇浓度的相关性，分析方法也向简便、快速、灵敏、准确的方向发展。
测定方法
(一)化学显色法。
用蒸馏、扩散等技术将生物材料中的乙醇分离出来，然后采用磺酸盐、碘仿、重铬酸钾反应进行检验。其中重铬酸钾法使用比较普遍，主要原理是根据乙醇的挥发性和还原作用，在微量孔威(Conwag)扩散池中，外室试样中的乙醇从试样中扩散出来，与内室的重铬酸钾反应，根据还原的程度进行定性、半定量析。但这些显色方法并非对乙醇专一，因为检材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它挥发性物质干扰乙醇的测定。因此，在许多情况下，解决对乙醇的定性和定量问题都存在困难。
(二)气相色谱法。
由于气相色谱技术的高分离效能和高的灵敏度，近10多年来，检验乙醇中毒已广泛采用了气相色谱法。根据其进样技术可分为两种方法:一是液上气体分析法二是直接进样分析法。
1.液上气体分析法(GC Headspace Analysis)。指对液体或固体中挥发性成份的蒸汽相进行气相色谱分析的一种间接手段，它是在热力平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行的。对于乙醇的分析，是将含乙醇的检材(血液、玻璃体液、尿、胆汁或捣碎成匀浆状的组织检材)置于一密闭的小瓶中或试管中，经一定时间的恒温加热，乙醇即从液相扩散到液上空间，并在液相和气相两相间达到平衡，然后抽取液上气体注人色谱仪中进行测定，并将已知浓度的标准乙醇溶液加人空白检材中，在完全相同的条件下测定，根据保留时间和峰高或峰面积进行定性、定量。
2.直接注人法。是将血液样品或其它体液检材进行稀释(组织样品匀浆)后，加适量的内标溶液，于具塞离心试管中，充分混匀后离心，取上清液注人气相色谱仪中分析测定。
3.气相色谱条件。乙醇分析色谱检测器大多采用氢火焰离子化检测器(FID),填充物通常使用Carbowax固定液或PorapakQ固定相，Carbowax为聚乙二醇，特别适合于分析分离醇类物质，而PorapakQ等高分子多孔微球，无需涂固定液，使用方便，基线稳定，适用范围宽，被广为采用。
聚乙二醇水溶液,浊点温度CPT一般高于100℃,对于浊点高于100℃ 的非离子表面活性剂一般采用外延法测定或在高温密封安瓿内进行,试验表明10%PEG-200在6mol／L的NaC1溶液中加热至98℃ 未出现浑浊,外延法对其不适用.10%PEG-500在6 mol／L的NaC1溶液中在大约50℃时出现明显浑浊,说明该浓度PEG-500的亲水性比PEG-200弱.
表1- 1聚乙二醇（Polyethylene Glycol,PEG）物理化学性质
品种/指标 外观分子量粘度
25℃CPS熔点
℃PH羟值
mgKOH/g浊点
℃
PEG-200无色透明190-21022-23-50±26.0-8.0534-590＞100
PEG-400无色透明380-42037-455±26.0-8.0268-294＞100
PEG-600无色透明570-6301.9-2.120±26.0-8.0178-196＞100
PEG-800白色膏体760-8402.2-2.428±26.0-8.0133-147＞100
PEG-1000白色蜡状950-10502.4-3.037±26.0-8.0107-118＞100
PEG-1500白色蜡状1425-15753.2-4.546±26.0-8.071-79—
PEG-2000白色固体1800-22005.0-6.751±26.0-8.051-62—
PEG-4000白色固体3600-44008.0-1155±26.0-8.025-32—
PEG-6000白色固体5500-750012-1657±26.0-8.015-20—
1．抗原一抗体反应
将抗原(标准品和受检标本)、标记抗原和抗血清按顺序定量加入小试管中，在一定温度下反应一定时间，使竞争抑制反应达到平衡。不同质量的抗体和不同含量的抗原对温育的温度和时间有不同的要求。
2．B、F分离技术
在RIA反应中，标记抗原和特异性抗体的含量极微，形成的结合态标记抗原(B)不能自行沉淀，因此需用一种合适的沉淀剂使它彻底沉淀，以完成与游离标记抗原(F)的分离。另外对小分子量的抗原也可采取吸附法使B与F分离。
(1)第二抗体沉淀法 这是RIA中最常用的一种沉淀方法。将产生特异性抗体(第一抗体)的动物(例如兔)的IgG，制得羊抗兔IgG血清(第二抗体)。由于在本反应系统中采用第一、第二两种抗体，故称为双抗体法。在抗原与特异性抗体反应后加入第二抗体，形成由抗原一第一抗体一第二抗体组成的双抗体复合物。但因第一抗体浓度甚低，其复合物也极少，无法进行离心分离，为此在分离时加入一定量的与第一抗体同种动物的血清或Ig，使之与第二抗体形成可见的沉淀物。与上述抗原的双抗体复合物形成共沉淀。经离心即可使含有结合态标记抗原(B)的沉淀物沉淀，与上清液中的游离标记抗原(F)分离。
(2)聚乙二醇(PEG)沉淀法 最近各种RIA反应系统逐渐采用了PEG溶液代替第二抗体作沉淀剂。PE(；沉淀剂的主要优点是制备方便，沉淀完全。缺点是非特异性结合率比用第二抗体高，且温度高于30~C：时沉淀物容易复溶。
此外，B、F分离技术还有PR试剂法和活性炭吸附法等。．
3．放射性强度的测定
B、F分离后，即可进行放射性强度的测定。测量仪器有两类，即液体闪烁计数仪和晶体闪烁计数仪。
计数单位是探测器输出的电脉冲数，单位为cpm(计数／min)，也可用cps(计数／s)表示。如果知道这个测量系统的效率，还可算出放射源的强度，即dpm(衰变／min)或dps(衰变／s)。
每次测定均需作标准曲线图，以标准抗原的不同浓度为横坐标，以在测定中得到的相应放射性强度为纵坐标作图。放射性强度可任选B或F，也可用计算值B／(B+F)、B／F和B／B0。标本应作双份测定，取其平均值，在制作的标准曲线上查出相应的受检抗原浓度。
(二)固相放射免疫测定方法(以双层非竞争法为例)
1．抗体的包被
先将抗体吸附于固相载体表面，制成免疫吸附剂。常用的固相载体为聚苯乙烯，形状有管、微管、小圆片、扁圆片和微球等。还可根据自己的工作设计新的形状，以适应特殊的需要。
2．抗原抗体反应
免疫吸附剂与标本一起温育时，标本中的抗原与固相载体上的抗体发生免疫反应。当加入标记的抗体后，由于抗原有多个结合点，又同标记抗体结合，最终在固相载体表面形成抗体一抗原一标记抗体免疫复合物。
3．B、F分离
用缓冲液洗涤除去游离的标记抗体，使B、F分离。
4．放射性强度的测定
测定固相所带的放射性计数率(cpm)：设样品cpm值为P，阴性对照标本cpm值为N，P／N≥2．1为阳性反应。标本中的抗原越多，最终结合到固相载体上的标记抗体越多，其pm值也就越大；反之则小。当标本中不存在抗原时；其cpm值应接近于仪器的本底计数。
取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0～7.0 。 溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。乙二醇与二甘醇 取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法〔附录Ⅴ E〕，以硅藻土为载体，山梨醇为固定相，在柱温160 ℃测定。含乙二醇与二甘醇均不得过0.25%(g/g)。
聚乙二醇 6000 （PEG-6000）为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物，分子式以HO(CH₂CH₂O)nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均数。
性质为白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末；略有特臭。在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。凝点为53～58℃。平时密封，在干燥处保存。
浓度测定方法：黏度取本品25.0g ，置100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用毛细管内径为1.0mm 的平氏黏度计，依法测定（附录Ⅵ G 第一法），在40℃时的运动黏度为10.5～16.5mm<2>/S。
扩展资料
由于聚乙二醇兼有很多优良的性质： 水溶性、不挥发性、生理惰性、温和性、润滑性和使皮肤润湿、柔软、有愉快用后感等。可选取不同相对分子质量级分的聚乙二醇改变制品的粘度、吸湿性和组织结构。
相对分子质量低的聚乙二醇(Mr<2000)适于用作润湿剂和稠度调节剂，用于膏霜、乳液、牙膏和剃须膏等，也适用于不清洗的护发制品，赋予头发有丝状光泽。相对分子质量高的聚乙二醇(Mr>2000)适用于唇膏、除臭棒、香皂、剃须皂、粉底和美容化妆品等。
在清洗剂中，聚乙二醇也用作悬浮剂和增稠剂。
参考资料来源：百度百科-聚乙二醇6000
jù yǐ èr chún 400
2 英文参考Macrogol 400
3 聚乙二醇400药典标准3.1 品名3.1.1 中文名聚乙二醇400
3.1.2 汉语拼音Juyi'erchun 400
3.1.3 英文名Macrogol 400
3.2 来源含量
本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物。分子式以HO（CH2CH2O）nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均数。
3.3 性状本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。
3.3.1 相对密度本品的相对密度（2010年版药典二部附录Ⅵ A）为1.110～1.140。
3.3.2 黏度本品的运动黏度（2010年版药典二部附录Ⅵ G第一法），在40℃时（毛细管内径为0.8mm）应为37～45mm2/s。
3.3.3 羟值本品的羟值（2010年版药典二部附录Ⅶ H）为264～300。
3.4 鉴别（1）取本品0.05g，加稀盐酸5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。
（2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。
3.5 检查3.5.1 平均分子量取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L） 50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量（g）与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为380～420。
3.5.2 酸度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为4.0～7.0。
3.5.3 溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
3.5.4 乙二醇与二甘醇取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ E），以硅藻土为载体，山梨醇为固定相，在柱温160℃测定。含乙二醇与二甘醇均不得过0.25% （g/g）。
3.5.5 环氧乙烷与二氧六环取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300μl（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ E）试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。
3.5.5.1 环氧乙烷对照品贮备液的标定取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml．精密加入20ml乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）混匀，放置过夜。取5g环氧乙烷对照品贮备液，精密称定，置上述溶液中，放置30分钟，照电位滴定法（2010年版药典二部附录Ⅶ A），用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得。
3.5.6 甲醛取本品1g，精密称定，加入0.6%变色酸钠溶液0.25ml，在冰水中冷却后，加硫酸5ml，摇匀，静置15分钟，缓缓定量转移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，缓缓加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甲醛0.86g，精密称定，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取1ml，加水定量稀释至100ml；精密量取1ml，自“加0.6%变色酸钠溶液0.25ml”起，同法操作，作为对照溶液。取上述两种溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在567nm波长处测定吸光度，并用同法操作的空白溶液进行校正。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.003%）。
3.5.7 水分取本品2.0g，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A）测定，含水分不得过2.0%。
3.5.8 炽灼残渣不得过0.2%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。
3.5.9 重金属取本品4.0g，加盐酸溶液（9→1000）5ml与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨试液调节pH值至3.0～4.0，再加水稀释至25ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之五。
3.5.10 砷盐取本品0.67g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0003%）。
3.6 类别药用辅料，溶剂和增塑剂等。
3.7 贮藏密封保存。
3.8 版本
