硅石的化学分析方法
硅石的化学分析方法及步骤:
硅石中二氧化硅含量的测定,按GB6901《硅质耐火材料化学分析方法 氢氟酸重量法测定二氧化硅》的规定进行。
硅石中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙含量的测定按Q/XLGJ03·01《工业硅检验方法》的规定进行。
1.称样,称取1.0000g试样于用蒸馏水洗净的铂皿中。
2.溶样,先加入20ml左右氢氟酸(p 1.14g/ml)(至硅石溶样完全),加入0.2ml硫酸(p 1.84g/ml),移铂皿于调压电炉上加热,待溶液变清澈时,加入6—7ml硝酸(p 1.14g/ml),继续加热蒸发至冒尽硫酸白烟,取出冷却。加入10ml盐酸(1+1),用蒸馏水冲洗器壁,再移于调压电炉上加热至盐酸完全溶解完铂皿里的物质,取下冷却.
3.稀释,将冷却后的溶液移入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,以备Fe2O3、AL2O3、CaO含量的测定。
4.三氧化二铁含量的测定
1.分取50.0ml试液于500ml锥行瓶中,加水至溶液80ml左右。
2.加入1ml黄基水杨酸(100g/L),摇匀。
3.用氨水(1+1)调色,准确至黄色或橙黄色,加入2.0ml盐酸2mol/L,摇匀。
4.将锥行瓶置于电炉上加热至60—70℃,取下。
5.趁热用乙二胺四乙酸二钠(C[EDTA—2Na]=0.010mol/L)滴定至无色或浅黄色为终点。
6.计算,以质量分数表示的三氧化二铁(Fe2O3)含量按下式计算:
Fe2O3%=C.V.0.07985/m×100%
式中: C—乙二胺四乙酸二钠溶液的物质的量的浓度,mol/L;
V—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,ml;
m—试样的质量,g;
0.07985——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.0000mol/L]相当的以克表示的三氧化二铁的质量。
硅石表面的黄皮是氧化铁薄膜,是沉积的铁锈,污染硅石,降低硅石品质,在开发硅石资源中常见的现象。处理的方法,视铁锈程度,一般采用擦洗(分中性擦洗与弱酸性擦洗),如果铁锈较严重以及对硅石产品质量要求又高时,这样的硅石不能用。
擦洗是在机械搅拌作用下颗粒相互摩擦,剔除铁锈,洁净表层。
酸洗同样是硅石除杂方法,可用硫酸、盐酸或者王水,但硅石先润湿较好,略加少量氢氟酸效果更好。
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不管是和酸反应还是和碱反应,铝产生的氢气的量是相等的所以只要铁和盐酸反应