液相色谱如何测甲苯和乙二醇
1、首先,打开色谱分析仪,准备好液相色谱分析材料。
2、其次,将甲苯和乙二醇这两种化合物滴在液相色谱分析板上,插入分析仪。
3、最后,等待分析仪传出结果即可。
乳液中甲苯的紫外测定方法有三种。
1、取样品液,溶于一百毫升容量瓶中。用移液管取10毫升,定容稀释到100毫升容量瓶(要不要稀释看具体样品浓度)。
2、配置一系列标准二甲苯浓度梯度溶液5份(比如0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/L视样品浓度度而定)在相同条件下测定吸光度,作标准曲线得线性方程。
3、测定未知样品吸光度,平行测定三次,带入线性方程,得浓度,按稀释关系换算后得样品浓度。
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要得到重复性较好的结果要注意以下方面:
1、仪器要好:仪器重现性较好,注意灯的能量;
2、试剂要好:流动相纯度很重要;
3、操作要好:手法要熟练;
4、环境要好:避免震动、温度较大波动。
液相色谱法原理:
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。
应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。
按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来,在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。
扩展资料:
液相色谱法分类:
液固吸附色谱
高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。
液液分配色谱法
基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱。前者是用硅胶或极性键合相为固定相,非极性溶剂为流动相;后者是硅胶为基质的烷基键合相为固定相,极性溶剂为流动相,适用于非极性化合物的分离。
离子交换色谱法
基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子对离子交换基具有不同的亲和力而实现分离。薄壳型离子交换树脂柱效高,主要用来分离简单的混合物;多孔性树脂进样容量大,主要用来分离复杂混合物。
如果系统适用性通过,其他样品重复性良好,只有甲苯峰异常,需要查看是否为方法问题。应对方法进行验证,可以设计线性试验和回收率试验来验证方法的可靠。
如果重复性良好,方法可靠。还出现每次测定甲苯峰面积偏差较大的情况,可以用同一样品在不同天找不同人在不同的仪器(相同型号)上分别测定,查看方法中间精密度。以此来排除是否为人员及仪器误差导致的不同。
法律分析:1.室内空气甲苯含量国家标准是:0.20mg/m3,满足一小时内的均值。
2.溶剂型木器涂料包括硝基漆、聚氨酯漆和醇酸漆三类产品,三类产品对苯的限量为小于等于0.5%,对甲苯和二甲苯总和的限量分别为小于等于45%、40%和10%,聚氨酯漆对游离甲苯二异氰酸酯的限量为0.7%,其他两类溶剂型木器涂料产品中不得检出。
法律依据:《危险化学品安全管理条例》
第二十八条 使用危险化学品的单位,其使用条件(包括工艺)应当符合法律、行政法规的规定和国家标准、行业标准的要求,并根据所使用的危险化学品的种类、危险特性以及使用量和使用方式,建立、健全使用危险化学品的安全管理规章制度和安全操作规程,保证危险化学品的安全使用。
第二十九条 使用危险化学品从事生产并且使用量达到规定数量的化工企业(属于危险化学品生产企业的除外,下同),应当依照本条例的规定取得危险化学品安全使用许可证。
前款规定的危险化学品使用量的数量标准,由国务院安全生产监督管理部门会同国务院公安部门、农业主管部门确定并公布。
对
水中微量苯的检测,可以用甲基硅油等有挥发性的有机溶剂或者低分子量的聚合物吸收,然后通过色谱进行分析;或者采用比色法分析;也可以将含有苯的空气深
度冷冻,将苯冷冻下来,然后把硫酸铁和过氧化氢溶液加入得到黄褐色或黑色沉淀,再用硝酸溶解,然后通过比色法分析。或者直接用硝酸吸收空气中的苯,硝化成
间二硝基苯,然后用二氯化钛溶液滴定,或者用间二甲苯配制的甲乙酮碱溶液比色定量。