气相色谱进样后响应值降低,请问应该如何解决
你应该是分流进样吧!应该是你的分流比变大了,分流出来的样品多了而进柱子的量小了,那么你的峰高就会相应变低。你检查下你的分流比是否变了,那么把分流比调回来就可以了。我的气相色谱最近也是这个毛病,由于分流阀堵塞了,造成分流比改变,峰面积也是不稳定。
1.有机混标出现个别不出峰的原因
解答:
1、多环芳烃:化合物极性弱,方法不适合会导致不出峰
2、产品峰会被溶剂峰覆盖(乙腈,丙酮);需要进行分析方法的优化
3、未完全分离的同分异构体(二甲苯化合物,用弱极性色谱柱只能出两个峰)
4、响应低,选择合适的检测器化(比如有机氯化合物,用ECD检测器)
5、无机盐类/高沸点,用气相不易气化,导致组分不出峰
6、不稳定化合物,分解产物无响应,导致少峰(氨基甲酸酯类农药)
7、有些化合物容易在衬管上吸附,导致无法进入色谱柱,不出峰
2.有机混标出现个别出杂峰的原因
解答:
1、柱残留,或者检测器污染
2、溶剂引入的杂质(乙酸乙酯溶剂中含丙酸乙酯)
3、同分异构体(内吸磷,多氯联苯,菊酯)
4、不稳定化合物,分解产物有响应
3.水质七种阴离子的出峰顺序?
水质七种阴离子的出峰顺序为:氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根。
4.丙酮GCS 5mL,用解析液解析以后,气相色谱检测不出峰?
使用丙酮直接进样后出峰了,说明可能是热解析除了问题。
5.标准物质/二硫化碳中8种苯系物混标,出峰顺序和证书不一致?
标准物质/二硫化碳中8种苯系物混标/HJ 584-2010/GB/T 11890-1989,证书上是用HP-5色谱柱得到的出峰顺序,如果使用其他类型的色谱柱,如WAX,出峰顺序会不一致。
6. 客户实际出峰的保留时间怎么和坛墨证书上的问题不一致?
不同的仪器型号,不同的色谱柱类型,厂家,批次,仪器方法不同,同一物质的保留时间也是不一样的。证书上的保留时间只是一个参考。
7.标准品/甲醇中3种替代物混标,GCMS出两个峰的原因?
标准品/甲醇中3种替代物混标/8260B-M/HJ 639-2012/HJ 605-2011,经查看客户色谱图,其实是三个峰,只是因为第一个峰相对后面两个峰响应较低,被忽略认为是杂质,其实正是目标物质,其在GCMS响应较低。
2、进样量不足,进样量应该与做标准曲线的时候的进样量相同;
3、也可能是仪器本身的问题,由于使用年限的原因,仪器响应值变低;
4、色谱柱应该老化了;
等等吧,如果要是你能提供详细的原因,我应该能再具体的给你分析一下。
我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:
乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用气相色谱(Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。
第二,是看峰型,乙二醇极性非常强,峰是刀型峰。
峰型一样,保留时间完全一致,基本上能确定(不完全肯定)是乙二醇。
所以说,做质谱分析首先要根据样品的结构性质来选合适的分析仪器。
希望对你有帮助。