现有原料氯乙酸和氢氧化钠请简述如何配置10%质量浓度的氯乙酸钠水溶液?
本题的考点在于氯乙酸的卤素容易在强碱性溶液中水解,故必须氯乙酸溶液中滴加氢氧化钠溶液,不能够在氢氧化钠溶液中滴加氯乙酸溶液。
方式是:首先算出需要使用的氯乙酸和氢氧化钠质量以及水的质量,分别配置成接近饱和的氯乙酸溶液和稀的氢氧化钠溶液,在低温下滴加氢氧化钠溶液至氯乙酸溶液。这里须注意中和反应也会生成水,做计算题时应该将生成水的量考虑进去。
需要
氯乙酸安全管理1 审批和采购1.1各使用部门根据生产情况,把氯乙酸实际使用量如实上报公司保卫科,由保卫科负责到指定公司机关,办理审批手续,领取购买证;1.2供应部门要严格把关,不得购买违法经营单位的氯乙酸,不得转卖出借,一律不供私人使用。2 运输和储存2.1供货单位送货到厂的,运输安全由供货单位负责,如是本公司运输车队负责送货的,其途路安全由运输公司负责,运输车辆必须办理准运证,运输车辆标志必须符合国家标准GB13392-92《道路运输危险货物车辆标志》,其运输途中必须严格执行《化学危险品安全管理条例》中运输监督管理的有关条款;2.2储存设施必须符合石油化工企业防火规范GB50160-92要求和危险物品仓库的有关要求,严禁与氧化剂混放;库房保持通风良好、干燥、阴凉、远离火种、热源。2.3仓储、安全保卫和生产、使用部门必须定期检查氯乙酸帐册、存放库、车间生产设备,发现问题及时整改;2.4车间氯乙酸使用人员、仓库装卸人员、送料人员要相对固定,经过特殊岗位安全培训。保卫部门要建立档案,定期审查,发现不符及时调换。3 使用和报废处理3.1使用单位领用量和使用量符合,使用数量、使用时间、使用人、复核人要登记清楚,做到日清月结;3.2平时使用按公司危险物品管理制度和剧毒物品管理制度执行;3.3内部调用按剧毒品内部调用制度执行;3.4质检人员取样化验后的氯乙酸必须送回使用岗位,倒入釜内反应,不得留存化验室。4 预防和救护1装卸、送料及岗位操作中要小心谨慎,必须按规定配戴好个人防护用品;2操作岗位要配备急救药品以防急用;3皮肤接触立即脱去被污染衣着,用大量流动清水冲洗,眼睛接触立即提起眼睑用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗,冲洗时间至少15分钟。如吸入,迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸畅通。如呼吸困难,给输氧。误服用水漱口给饮牛奶或蛋清。伤势严重现场处置后即送医院。
5 设备检修5.1设备检修,检修前必须把设备清洗干净后进行;5.2检修人员检修时必须配戴好防护用品;5.3无法修复的设备必须清洗干净后方可运离车间。6未尽事宜参照公安机关有关规定和氰化钠安全管理制度执行
氯乙酸安全管理
氯乙酸安全管理
1 审批和采购
1.1各使用部门根据生产情况,把氯乙酸实际使用量如实上报公司保卫科,由保卫科负责到指定公司机关,办理审批手续,领取购买证;
1.2供应部门要严格把关,不得购买违法经营单位的氯乙酸,不得转卖出借,一律不供私人使用。
2 运输和储存
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2.1供货单位送货到厂的,运输安全由供货单位负责,如是本公司运输车队负责送货的,其途路安全由运输公司负责,运输车辆必须办理准运证,运输车辆标志必须符合国家标准GB13392-92《道路运输危险货物车辆标志》,其运输途中必须严格执行《化学危险品安全管理条例》中运输监督管理的有关条款;
2.2储存设施必须符合石油化工企业防火规范GB50160-92要求和危险物品仓库的有关要求,严禁与氧化剂混放;库房保持通风良好、干燥、阴凉、远离火种、热源。
三氯乙酸,有机化合物,又名三氯醋酸 ,无色结晶,有刺激性气味,易潮解 ,溶于水、乙醇、乙醚 ,主要用于有机合成和制医药、化学试剂、杀虫剂。由醋酸氯化后分离以氯乙酸母液作原料,硫磺粉为催化剂,在90-100℃条件下继续氯化,然后再结晶,即得。三氯乙醛法由三氯乙醛与发烟硝酸共熔氧化而得。用硝酸或高锰酸钾氧化三氯乙醛、在碘或三氯化磷催化和光照下直接氯化乙酸可制得三氯乙酸。
氯乙酸的生产方法
国内氯乙酸生产采用间歇氯化法,即以氯气和醋酸为原料,用硫磺为催化剂,经氯化、结晶、抽滤、离心等工序得氯乙酸成品。该方法工艺简单,投资少,易于操作控制。
红磷、硫或碘催化下:
CH3CO2H + Cl2 → ClCH2CO2H + HCl
国外氯乙酸生产基本上有两种方法。一是醋酸通氯的氯化反应,美国和加拿大多采用这条路线。另一种方法是三氯乙烯用硫酸水解,采用这条路线的大多为西欧国家。连续法与间歇氯化相比,具有如下三个优点一是装置规模大二生产技术先进、产品质量高三是污染腐蚀少。
氯乙酸,别名一氯乙酸,是一种有机化合物,有α、β、γ三种存在形式,是一种重要的有机化工原料。
氯乙酸包装采用聚丙烯编织袋内衬双层塑料袋包装。在运输过程应防止阳光直射、受潮、包装破损。应储存在阴凉、通风干燥处,远离火种、热源,应与氧化物、碱类、易燃物等物品分开存放。常温下保质期为一年,夏季气温较高下不宜长期存放。氯乙酸也是一种重要的羧甲基化剂,用于制备羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸等,还用作有色金属浮选剂及色层分析试剂等。
乙二胺四乙酸是一种有机化合物,其化学式为C 10 H 16 N 2 O 8 ,常温常压下为白色粉末。它是一种能与Mg 2+ 、Ca 2+ 、Mn 2+ 、Fe 2+ 等二价金属离子结合的螯合剂。由于多数核酸酶类和有些蛋白酶类的作用需要Mg 2+ ,故常用做核酸酶、蛋白酶的抑制剂;也可用于去除重金属离子对酶的抑制作用。
基本介绍中文名 :乙二胺四乙酸 英文名 :Ethylenediamietraacetic acid 别称 :四乙酸二氨基乙烯、托立龙、EDTA 化学式 :C10H16N2O8 分子量 :292.24 CAS登录号 :60-00-4 EINECS登录号 :200-449-4 熔点 :250℃ 水溶性 :0.5g/L(25℃) 密度 :0.86g/cm3 外观 :白色粉末 安全性描述 :S26-61-37/39-36 危险性符号 :Xi 危险性描述 :R36-52/53-36/37/38-36/38基本信息,物化性质,形状描述,贮存运输,用途说明,危险说明,理化性质,用途,配伍禁忌,生产原理,工艺流程,主要设备,操作工艺,质量指标,质量检验,安全措施,EDTA的制备,实验室制法,上游原料,下游产品, 基本信息 英文别名:(Ethylenedinitrilo)tetraacetic acid disodium saltEdetic acid disodium saltEDTA disodium saltEdetic acid~EDTAEDTA,free acid Ethylenediamine tetraacetic acid,free acidEDTA,500 mM Solution,pH 8.0,ULTROL GradeEDTA-SOLUTIONEDTAEdetic acidEDTA ACID 线性分子式:(HOOCCH 2 ) 2 NCH 2 CH 2 N(CH 2 COOH) 2 CAS号:60-00-4 分子量:292.24 分子式:C 10 H 16 N 2 O 8 EINECS登录号:200-449-4 沸点: 540.597°C at 760 mmHg 闪点: 280.743°C 水溶性: 0.5 g/L (25℃) 蒸汽压: 0mmHg at 25°C 危险品标志: Xi:Irritant风险术语: R36/37/38:安全术语: S26:S37/39: 英文别名简称:EDTA 物化性质 熔点:250 °C (dec.)(lit.) 密度:0.86 g/cm 3 折射率:n 20 D 1.363 储存条件:2-8°C 溶解度:3 M NaOH: 100 mg/mL form:crystalline 水溶解性:0.5 g/L (25 ℃) Merck:14,3517 BRN:1716295 稳定性:Stable. Incompatible with copper, copper alloys, nickel, aluminium, strong oxidizing agents, strong bases CAS 资料库:60-00-4(CAS DataBase Reference) NIST化学物质信息:N,N'-1,2-Ethane diylbis-(N-(carboxymethyl)glycine)(60-00-4) EPA化学物质信息:Glycine, N,N'-1,2-ethanediylbis[ N-(carboxymethyl)-(60-00-4) 形状描述 白色粉末,能溶于氢氧化钠、碳酸钠及氨溶液中,能溶于沸水,微溶于冷水,不溶于醇及一般有机溶剂。 贮存运输 密封保存。 用途说明 钙离子络合剂,洗涤剂,血液抗凝剂。生化研究中用作钙螯合剂,消除微量重金属导致的酶催化反应中的抑制作用。 用作洗涤剂、血液抗凝剂及电镀液中作络合剂、pH值调节剂等。 危险说明 危险标志:Xi 危险代码:R36 安全说明:S26-S4 理化性质 白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点250℃(分解)。不溶于醇及一般有机溶剂,能够溶于冷水(冷水速度较慢),热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水。 用途 1、EDTA是一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。EDTA还是一种重要的指示剂,可是用来滴定金属镍,铜等 ,用的时候要与氨水一起使用,才能起指示剂的作用。 2、EDTA是一种优良的钙、镁离子螯合剂,用作乳液聚合所用水的螯合剂,除去Ca 2+ 、Mg 2+ 、Fe 2+ 、Fe 3+ 等金属离子。也用作厌氧胶的络合剂,即用EDTA处理甲基丙烯酸双酯,除去过渡金属离子,消除能促进过氧化物分解的影响,对提高厌氧胶稳定性的效果非常好。EDTA钠盐螯合金属离子能提高改性丙烯酸快。固结构胶(SGA)的储存稳定性,用量-3×10 -4 ~6.0×10 -4 。用量1.5%,50~C储存稳定性达360h以上(50℃储存4d,相当于SGA20~C储存1年)。 3、常用于锅炉水质的软化。防止结垢。 配伍禁忌 乙二胺四乙酸与其盐与强氧化剂、强碱和高价金属离子如铜、镍和铜合金配伍禁忌。 乙二胺四乙酸和或其二钠盐显弱酸性,能与碳酸盐反应放出二氧化碳和与金属反应生成氢气。 其它配伍禁忌,如乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸二钠与锌的螯合可使胰岛素失效;用乙二胺四乙酸二钠作为稳定剂的葡萄糖酸钙注射剂与肠道外营养液混合时,肠道外营养液中的微量金属将被螯合;在输液中乙二胺四乙酸二钠与两性霉素和盐酸肼苯哒嗪有配伍禁忌。 生产原理 由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得; 也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到。 工艺流程 原料配比(kg/t) 氯乙酸(95%)2000 烧碱(工业品) 880 乙二胺(70%)290 盐酸(35%) 2500 〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕 主要设备 成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱 操作工艺 在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3,析出结晶。过滤,水洗至无氯根反应。烘乾,得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1:4.8:4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。 质量指标 含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01% 灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb 2+ ) ≤0.001% 在Na 2 CO 3 中溶解度 合格 质量检验 ⑴含量测定 采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO 3 ,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。 ⑵灼烧残渣测定 按常规方法进行。 安全措施 ⑴生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。 ⑵产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。 EDTA的制备 由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。 实验室制法 称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。精制后得纯品。 上游原料 氢氧化钠-->盐酸-->甲醇-->硫酸-->甲醛-->氰化钠-->乙二胺-->氯乙酸-->浓盐酸-->活性炭(脱色)-->甲醛水溶液-->氯乙酸钠-->氢氰酸-->乙醇酸-->酚酞-->氰化物-->乙二胺四乙酸钠-->乙二胺水溶液-->乙二胺四乙酸四钠 下游产品 L-胱氨酸-->乙二胺四乙酸二钠盐-->N-叔丁氧羰基-N'-(2-氯苄氧羰基)-L-赖氨酸-->L-酪氨酸-->乙二胺四乙酸四钠-->水杨酸钠-->乙二胺四乙酸铁钠-->乙二胺四乙酸钾-->EDTA三钾盐二水合物-->无花果蛋白酶-->乙二胺四乙酸四钠盐二水合物