冰醋酸是冰片加醋酸？
所谓冰醋酸
是指的纯的醋酸，因为醋酸凝固点低，在16摄氏度下呈固态，看起来和冰一样，所以叫冰醋酸
所谓冰片为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；
具挥发性，易升华，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、氯仿、汽油或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
右旋龙脑熔点为208℃，沸点212℃，左旋龙脑熔点为204℃，沸点210℃
4.质量标准：（2000版中国药典）
外观：
熔点：205-210℃
鉴别：
香草醛硫酸颜色反应
樟脑气味反应
检查：
PH值：酚酞和甲基红均不得显红色。
不挥发物：小于0.035%
水分：石油醚溶解应澄清
重金属：不得超过5ppm
含量测定：
采用GC方法，以水杨酸甲酯为内标，采用龙脑标准品计算校正因子，测定样品，龙脑含量：不低于55%
试剂分类大致有 化学纯-分析纯-优级纯-色谱纯-光谱纯，是按照纯度分类的；而级别，化工级、药用级、食品级，是按照产品的使用级别分类的。
USP Grade，是美国药典级，即列入美国药典的标准品或试剂。
化工原料：
化工原料一般可分为三大级别：食品级化工原料、工业级化工原料、医用级化工原料。这三种级别分化的主要依据是化工原料本身的纯度。
纯度最高的是医用级化工原料，其次是食品级化工原料，最后是工业级化工原料。一般来说可以使用高纯度的化工原料替代低纯度的化工原料，但是低纯度的化工原料不可替代高纯度的化工原料。不过要综合考虑到生产的成本问题，很少有厂商会使用以高替低的这种生产方法。
化工原料种类很多，用途很广，化工原料一般由硫、钠、磷、钾、钙等成分组成。化学品在全世界有500～700万种之多，在市场上出售流通的已超过10万种，而且每年还有1000多种新的化学品问世，且其中有150～200种被认为是致癌物。
每一种化工原料的级别都不是固定的，而是根据不同化工原料的原料质量、生产工艺等所决定的。比如A医药级别化工原料的纯度需要在90%以上，而B医药级别化工原料的纯度则需要在95%以上。
1.本标准适用于水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉含量的测定。
2 参考标准
GB5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》
GB3523—83《谷类、油料作物种子水分测定法》
3 测定原理
淀粉与碘形成碘—淀粉复合物，并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成棕红色
复合物，直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉总量不变条件下，将这两种淀粉分散
液按不同比例混合，在一定的波长和酸度条件下与碘作用，生成由紫红到深蓝一系列颜
色，代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例，根据吸光度与直链淀粉浓度呈线性关
系，可用分光光度计测定。
4 仪器、设备
4.1 粉碎机（实验室用旋风磨）。
4.2 分光光度计：721型或具有相同性能的其他型号。
4.3 分析天平：感量 0.0001g。
4.4 玻璃仪器：50ml具塞刻度试管，100ml容量瓶。
5 试剂配制
除注明者外均为分析纯，水为蒸馏水。
5.1 氢氧化钠（GB629—81），lmol.L-1、0.09mol，L-1水溶液，准确标定。
5.2 冰乙酸（GB676—78），1mol L-1水溶液，准确标定。
5.3 碘贮备溶液及碘试剂：称 2g碘和 20g碘化钾（GB1272—77）用蒸馏水溶解并稀释
至 100ml，即为碘贮备液。取 10ml碘贮备液稀释至 100ml，即为碘试剂。
5.4 马铃薯直链淀粉标准溶液：1mg/ml，取烘干（55-56℃ 真空干燥）的马铃薯直链
淀粉纯品，称取重量相当于含 0.1000g淀粉，放入 100ml容量瓶中，加入 1ml无水乙醇
湿润样品，再加 9mlmol·L-1氢氧化钠溶液，于沸水浴分散 10min，迅速冷却后，用水定
容。
5.5 支链淀粉标准溶液：1mg/ml，选择与待测谷物样品相应的蜡质谷物标准品，称取
重量相当于含 0.1000g粗淀粉，放入 100ml容量瓶中，加 1ml无水乙醇，再加 9ml1mol·
L-1氢氧化钠溶液，于沸水浴加热 10min，迅速冷却后，用水定容。
5.6 石油醚（HG3—1003—76），沸程 60-90 。
6 样品的选取和制备
6.1 将样品挑选干净（谷子脱壳、稻谷制成精米），按四分法取样 20g。
6.2 用粉碎机将样品粉碎，全部通过 0 177mm孔径筛（80号），混匀装入磨口瓶备用。
7 测定步骤
7.1 混合校准曲线绘制
取 6个 100ml容量瓶，分别加入 1mg/ml马铃薯直链淀粉标准溶液 0、0.25、0.50、
1.00、1.50、2.00ml，再依次加入1mg/ml支链淀粉标准溶液 5、4.75、4.50、4.00、
3.50、3.00ml，总量为 5ml。另取 1个 100ml容量瓶，加入 0.09mo1.L-1氢氧化钠溶液
5ml作空白。然后于各瓶中依次加入约 50ml水、1ml1mol·L-1乙酸及 1ml碘试剂。用水
定容后显色 10min，在 620nm处读取吸光度。
以直链淀粉毫克数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或建立回归方程。
7.2 样品测定
7.2.1 按 GB5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》和 GB3523—83《谷类、油料作物种
子水分测定法》测定样品的粗淀粉含量和水分。
7.2.2 样品分散：称取相当于 0.1000g粗淀粉的样品（如按样品干重计算直链淀粉百分
含量时，称取样品 100mg）于 100ml容量瓶中，加 1ml无水乙醇，充分湿润样品，再加
入 9ml1mol.L-1氢氧化钠溶液，于沸水浴中分散 10min，迅速冷却，用水定容。
7.2.3 脱脂：取 20ml分散液于 50ml具塞刻度试管中，加入 7-10ml石油醚，间歇摇动
10min，静止 15min，分层后用连接在水泵上的吸管抽吸，吸去上部石油醚层。重复以上
操作 2-5次（精米脱脂二次，玉米、谷子须脱脂三次）。
7.2.4 测定：吸取脱脂后的碱分散液 5.00ml于 100ml容量瓶中，加水 50ml，再加入
lmol L-1乙酸溶液 1ml及碘试剂 1ml，用水定容。显色 10min后，在 620nm处读取吸光
度。
注：测定样品与绘制校准曲线时的温度相差不能超过 1 。
8 结果计算
8.1 计算公式
a.直链淀粉（%，占淀粉总量）按式（1）计算：
G×100
直链淀粉（%，占淀粉总量） =-------×100…………………………………（1）
m1×5
b.直链淀粉（%，占样品干重）按式（2）计算：
G×100
直链淀粉（%，占样品干重） = -----------------×100………………………（2）
m2× 5× （1-H）
式中： G——从相应的混合校准曲线或回归方程求出的直链淀粉质量，mg；
m1——称取样品中所含粗淀粉的质量，100mg；
m2——称取样品的质量，100mg；
H——水分百分率。
8.2 结果表示
两个平行测定的结果，用算术平均值表示。保留小数点后两位。第三位数的舍入见
GB1.1—81《标准化工作导则 编写标准的一般规定》附录 C。
8.3 结果的允许误差
两个平行测定值的相对误差，不得超过 2%。
附 录 A
马铃薯直链淀粉纯品制备方法
（参考件）
A.1 仪器、设备
A.1.1 离心机（4000r/min）。
A.1.2 电动搅拌器。
A.1.3 冰箱。
A.1.4 真空干燥箱。
A.1.5 磁力搅拌器。
A.1.6 232型甘汞电极或具有相同性能的其他型号。
A.1.7 213型铂电极或具有相同性能的其他型号。
A.1.8 0-1.000V毫伏表。
A.2 试剂
除注明者外，均为分析纯，水为蒸馏水。
A.2.1 氢氧化钠（GB629—81），0.5mol·L-1水溶液。
A.2.2 盐酸（GB622—77），1mol.L-1、1.5mol.L-1、2mol.L-1水溶液。
A.2.3 正丁醇（HG3—1012—76）。
A.2.4 异戊醇（HG3—996—76）。
A.2.5 碘酸钾标准溶液：称取 0.1784g碘酸钾（GB651—77，优级纯）用水溶解后，转
入 1000ml容量瓶中用水定容，即 8.34×10-4mo1.L-1。
A.2.6 碘化钾溶液：称取66.40g碘化钾（GB1272—77）用水稀释至1000ml，即0.4moL-1。
A.3 制备方法
称取马铃薯淀粉 10g，加少量无水乙醇使样品湿润，再加入 350m10.5mol.L-1氢氧化
钠，放入沸水浴加热搅拌 20min至完全分散，冷却，以 4000r/min离心 20min，取上清液
用 1.5moI·L-1盐酸调至 pH6.5（用 pH精密试纸），然后加入 1.1（ V/V）丁醇 -异戊醇
80ml，在沸水浴中加热搅拌 10min，冷却至室温。移入冰箱内（2-4 ）静置 24h去掉上层
污物层，以 4000r/min离心 15min，弃掉上清液，沉淀物即为粗直链淀粉。
用饱和正丁醇水溶液洗涤沉淀物（粗直链淀粉），4000r/min离心 15min，将沉淀物
转入 200ml饱和正丁醇水溶液中，在沸水浴中加热溶解（10-15min），冷却至室温，放
入冰箱内（2-4 ）24h，弃去上层污物层，以 4000r/min离心 15min，沉淀物再加 200ml
饱和正丁醇水溶液加热溶解，反复纯化三次。最后沉淀物用无水乙醇反复洗涤离心 3-
4次，在真空干燥箱中（55-56 ）干燥。即得直链淀粉纯品。
A.4 纯品质量鉴定
A.4.1 淀粉含量测定
称 0.1000g纯品加入 10m10.5mol·L-1氢氧化钠在沸水浴中加热分散，再加入21.5ml2mol
·L-1盐酸，在沸水浴回流水解 2h，用费林氏液法（GB5513—85《粮食、油料检验 还
原糖和非还原糖测定法》）测定还原糖，乘以 0.9即得淀粉量，计算纯品含量。
A.4.2 碘 -淀粉复合物吸收光谱测定
取5.4溶液 2ml（1mg/ml直链淀粉）及 0.09mol·L-1氢氧化钠溶液 3ml加 50ml水稀
释后，再加入 1mol·L-1乙酸溶液 1ml和碘试剂 1ml，用水定容至 100ml，显色 10min，于
分光光度计测定 500-800nm的吸收谱。
A.4.3 碘结合量测定
A.4.3.1 测定
称取重量相当于含 0.1000g淀粉的烘干马铃薯直链淀粉纯品于 100ml容量瓶中，加几滴
无水乙醇湿润后再加入 0.5mol·L-1氢氧化钠溶液 10ml，置沸水浴完全分散，冷却、加水定
容。吸 5ml（含直链淀粉 5mg）分散液放入 200ml烧杯中，加入 85ml水，5ml1mol·L-1盐酸
及5ml0.4mol·L-1碘化钾溶液，按电位滴定装置要求，把烧杯置于电磁搅拌器上，将铂电极
及甘汞电极插入液面下，在电磁搅拌下，用 5mi微量滴定管滴加碘酸钾标准溶液，每次滴加
0.2ml（或 0.1ml），加后 1min读取毫伏数，滴定终点用二次微商法计算。
A 4.3.2 计算
0.6346
直链淀粉碘结合量，% =-------×T×100
m
式中：m——直链淀粉质量，mg；
T——8.34×10-4mol·L-1碘酸钾溶液滴定体积，ml；
0.6346——每毫升 8.34×10-4mol.L-1碘酸钾溶液相当于碘的质量，0.6346mg。
A.4.4 马铃薯直链淀粉纯品标准
马铃薯直链淀粉纯品必须具备：a.λmax为 640-650nm；b 淀粉含量在 85%以上；c 碘结
合量在 19.5以上；d.A0.002%，λmax在 20℃时为340以上。
1cm
附 录 B
水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品的选择与制备
（参考件）
B.1 碘 -淀粉复合物吸收光谱测定
取 5.5溶液 5ml（1mg/mL支链淀粉），加 50ml水稀释后，再加入 1mol·L-1乙酸溶液
1ml和碘试剂 1ml，加水至 100ml，显色 10min，用分光光度计测定 400-640nm的吸收谱。
B.2 标准品的选择
水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品可以从相应的蜡质谷物品种中选择，标准品必须
分别具备：
水稻：λmax520-530nm，A0.005%， 620nm，在20℃时为17以下；
1cm
玉米：λmax520-530nm，A0.005%， 620nm，在20℃时为25以下；
1cm
谷子：λmax530-540nm，A0.005%， 620nm，在 20℃时为22以下。
1cm
B.3 标准品制备
取适量（10-20g）通过 0.177-0.149mm孔径筛（80-100号）的蜡质谷粉，分别
用甲醇及石油醚在索式脂肪抽提器回流脱脂 16h，放入真空干燥箱烘干（55-56℃）备
用，同时按 GB5006—85测定淀粉含量。朋友。这是2007年的测定标准。可以参考一下
还原糖的测定方法：直接滴定法
.1:原理
样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，费林氏液被还原析出氧化亚铜后，过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，使蓝色褪色。根据样品消耗体积，计算还原糖量。
2.适用范围
GB5009.7-85，本方法适用于所有食品中还原糖的检测。检出限0.1mg。
3.主要仪器
滴定管
4.试剂
除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
（1） 费林甲液：称取15 g硫酸铜（CuSO4?5H2O），及0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1 L。
（2） 费林乙液：称取50 g酒石酸钾钠与75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至500ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
（3） 乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。
（4）亚铁氰化钾溶液。称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100ml。
（5） 盐酸。
（6） 葡萄糖标准溶液：精密称取1.000 g经过80 ℃干燥至恒量的葡萄糖（纯度在99%以上），加水溶解后加入5ml盐酸，并以水稀释至1 L。此溶液相当于1 mg/ml葡萄糖。（注：加盐酸的目的是防腐，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制）
5.操作方法
5.1样品处理：
5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于100 ml容量瓶中，加50ml水，摇匀。边摇边慢慢加入5 ml乙酸锌溶液及5 ml亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注意：乙酸锌可去除蛋白质、鞣质、树脂等，使它们形成沉淀，经过滤除去。如果钙离子过多时，易与葡萄糖、果糖生成络合物，使滴定速度缓慢；从而结果偏低，可向样品中加入草酸粉，与钙结合，形成沉淀并过滤。）
5.1.2酒精性饮料：吸取50 ml样品，置于蒸发皿中，用1 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后，移入100ml容量瓶中。加25 ml水，混匀。以下按4.1.1自加5 ml乙酸锌溶液起依法操作。
5.1.3含多量淀粉的食品：称取2～5 g样品，置于100 ml容量瓶中，加50 ml水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取50ml上清液于另一100 ml容量瓶中，以下按4.1.1自5 ml乙酸锌溶液起依法操作。
5.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取50 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入100ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。（注意：样品中稀释的还原糖最终浓度应接近于葡萄糖标准液的浓度。）
5. 2标定费林氏液溶液：吸取5.0 ml费林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150ml锥形瓶中（注意：甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀，应将甲液加入乙液，使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶），加水10ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去并出现淡黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10ml（甲、乙液各5ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。（注意：还原的次甲基蓝易被空气中的氧氧化，恢复成原来的蓝色，所以滴定过程中必须保持溶液成沸腾状态，并且避免滴定时间过长。）
5.3样品溶液预测：吸取5.0 ml费林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色褪去，出现亮黄色为终点。如果样品液颜色较深，滴定终点则为兰色褪去出现明亮颜色（如亮红），记录消耗样液的总体积。（注意：如果滴定液的颜色变浅后复又变深，说明滴定过量，需重新滴定。）
5.4样品溶液测定：吸取5.0 ml碱性酒石酸铜甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，在2min内加热至沸，快速从滴定管中滴加比预测体积少1ml的样品溶液，然后趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至终点。记录消耗样液的总体积，同法平行操作两至三份，得出平均消耗体积。
6.计算
X3 =（C×v1 × V）?（m× v2 ×1000）×100
式中： X--样品中还原糖的含量(以葡萄糖计)，%；
C--葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml；
v1-- 滴定10 ml费林氏溶液（甲、乙液各5 ml）消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；
v2--测定时平均消耗样品溶液的体积，ml；
V--样品定容体积，ml；
m--样品质量，g；
7.注意事项
（1）本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他转化糖的方式表示，所以不能误解为还原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖，如乳制品中的乳糖，则可以认为还原糖=某糖。
（2）分别用葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖标准品配制标准溶液分别滴定等量已标定的费林氏液，所消耗标准溶液的体积有所不同。证明即便同是还原糖，在物化性质上仍有所差别，所以还原糖的结果只是反映样品整体情况，并不完全等于各还原糖含量之和。如果已知样品只含有某种还原糖，则应以该还原糖做标准品，结果为该还原糖的含量。如果样品中还原糖的成分未知，或为多种还原糖的混合物，则以某种还原糖做标准品，结果以该还原糖计，但不代表该糖的真实含量。
离子选择性电极(ISE)：对某种特定的离子，具有选择性响应。它能将溶液中特定的离子含量转换成相应的电位，从而实现化学量→电学量的转换，而对溶液中的离子浓度进行测量。
指示电极：电极电位与溶液中待测离子活度（或浓度）呈Nernst响应的电极称为指示电极。在氟化物测定的离子选择电极法中氟电极为指示电极。
参比电极：是指在温度一定的条件下，电极电位已知，且不随待测溶液的组成改变而改变。在氟化物测定的离子选择电极法中甘汞电极为参比电极
测定氟化物的有关技术
氟电极的膜电位是随试液中氟离子活度的变化而变化，这种响应在一定的活度区间内电位和活度之间符合Nernst方程。其方程式为：
T= 273.15 + t(被测液温度) ，ni＝
aF = r ·ρF ， r 为活度系数，当在稀电解质溶液中r≈1， ρF为被测离子浓度。
所以，在稀溶液中活度与浓度接近，由式(1)可见，电位E与 -log aF 或 -log ρF成直线关系，因此可以通过测定E值，可求出aF或ρF 。
离子选择电极的特征参数
电极的选择性事实上，所有的离子电极在不同程度上受到干扰离子的影响。只有那些对待测离子具有选择性响应的电极才具有实际应用价值。因此，选择性是离子电极最重要的性能指标之一。电极的选择性用选择性系数来描述。
在考虑共存离子干扰影响时，可以由修正的Nernst方程式来表示电极电位。
线性范围和检测下限
⑴ 线性范围：各种离子电极在一定的条件下，其电极电位与待测离子活度间符合Nernst关系。所得到的E -log(ai)曲线中直线部分所对应的浓度范围称为ISE的线性范围。
⑵ 检测下限：表明离子选择电极可进行有效测量待测离子的最低浓度。目前大多数商品电极的检测下限为1×10-7～1×10-5mol/L。
影响检测下限的因素
①主要因素是电极膜活性物质在溶液中的溶解度，即测定下限不能低于电极膜活性物质的溶解度。
②测试方法和溶液的组成。
③电极的预处理及搅拌速度等。
电极斜率s
在线性范围内，当待测离子的活度变化一个数量级时所引起的电极电位变化值（mV）称为该电极对所给定离子的斜率，即为E-logai曲线的斜率 。
理论值：表示为s = 2.303RT/(niF)。反映了被测离子的活度变化10倍时，膜电极将其转换为电位的能力，25℃时一价离子为59.16mV。在实际应用时由于电极性能变化，电极的斜率会偏离理论值。若电极的斜率过低，将增大测量的误差。
判断：一般认为电极的实测s达到理论值的90%以上可认为质量较好，小于70%则认为电极不合格
响应时间及稳定性
响应时间：指电极浸入试液后达到稳定电位（±1mv ）所需时间。一般几秒至几分钟不等。电极响应时间及稳定性的影响因素：
①与电极膜本身结构、性质、溶解度、厚度、光洁度等有关。
②与待测液的浓度有关。
③与被测离子到达电极表面的速度有关：搅拌溶液可加速被测离子到达电极表面的速率，从而加快电极达到平衡的时间。所以在测量为未知溶液时，应该与标准品在同一搅拌速度下进行。
④与共存离子的种类和浓度有关：当共存于被测液中的离子为不干扰离子时，它的存在能缩短响应时间，当共存离子为干扰离子时，将增加响应时间。
温度：温度升高时，将缩短电极的响应时间。加快离子交换速度，降低内阻，加快电荷在膜内传导。
稳定性：是指电极保持在恒温条件下，E值可在多长时间内保持恒定。用漂移程度和重现性来衡量。
漂移：是指在恒定组成和温度的溶液中，膜电极与参比电极构成的电池的电位随时间而缓慢有序变化程度。
重现性：电极的重现性则是指多次测量之间电极电位重现程度。
电极的寿命
电极的寿命：是指电极保持其符合能斯特方程功能的时间。
电极寿命的影响因素：
①机械损伤。
②敏感膜受到化学腐蚀。
③连续使用在热或者腐蚀性溶液中使用，寿命可能只有几天甚至更短。正常使用通常可能达到1～2年。
电极的老化和中毒
电极的老化：是指电极使用一段时间后内阻增加，灵敏度下降的现象。表现为响应时间长，响应斜率降低，线性范围变窄等，敏感膜失去活性现象。
原因 ：① 敏感膜中离子逐渐地溶解到溶液中，引起载体减少，交换电流变小。
②“晶格缺陷”的逐渐减少。溶液和敏感膜的离子交换使结晶中的“缺陷“趋向消失。
电极中毒：是指电极表面活性材料与试液中离子发生化学反应，导致电极对被测离子活度不再具有能斯特响应功能的现象。
对大多数的固膜电极可采用机械布轮抛光的办法更新电极表面。即可恢复电极的正常功能。
参比电极性能及使用
参比电极(甘汞电极)性能
（1）装置简单，电极电位重现性好，在测量电势时，即使有微量电流通过，电极电位保持恒定。
（2）在甘汞电极使用过程中，为了形成良好的恒定的液接电势，要求氯化钾溶液以一定的速度通过液接部位进行渗漏。以多孔陶瓷为液接部的甘汞电极，其渗漏速度每6h小时约为1滴。渗漏过快将引起甘汞电极电位漂移，过慢不能保证在液接部有良好的离子接触，甚至增大甘汞电极的内阻。
当甘汞电极与待测液接触时，若存在会浸蚀汞和甘汞，或能与KCl液起反应的物质，都将影响甘汞电极的电位。因此要防止待测液成分的回扩散，回扩散现象将使测定电位值漂移偏差。
防止回扩散方法
A、加置盐桥，使回扩散的有害离子只能扩散到盐桥溶液，而不能进入甘汞电极的内充液中。
B、甘汞电极的内参液要高出待测液面2cm 以上。
使用甘汞电极注意事项：
(1) 使用前，应注意观察参比电极外观，有无裂痕、接线是否良好？内充液是否灌满至注入孔？有无气泡？管内为饱和KCl溶液（GR级，杂质少，否则引起漂移）,并KCl溶液液面高于管内汞球体，管内有少量KCl结晶物。
(2) 使用前，应将电极注入孔的小橡皮塞取下，以维持一定的流速，并保持KCl 液面与待测液面的高度差。
(3) 用后立即清洗干净液接部位，以防止堵塞。不用时在加液口和液接部套上橡胶帽。长期不用，应充满内参液。在电极盒中或氯化钾溶液中静置保存。
氟电极法测定结果的影响因素
及其消除方法
1、影响因素
⑴ 温度：因温度对电极斜率有影响，
s =2.303RT/(niF) ，
并影响甘汞电极的电位。
所以要在恒温下进行（被测溶液的温度要一致）。
离子强度
离子选择电极是根据能斯特方程测定溶液中离子的活度。而离子的活度等于活度系数与浓度的乘积。因此，电极电位与活度的校正曲线和电位与浓度的校正曲线是有差异的，这种差异性在高浓度范围内尤其明显。
溶液中某种离子的活度主要决定于溶液的离子强度。显然，在温度一定，离子强度一定时，离子的活度系数是一定的。
在实际工作中，采用在标准溶液和未知溶液中加入等量的高浓度惰性电解质，使标准溶液和试液的总离子强度相等，求得待测物质浓度。如在F-的测定中采用加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）的方法。在加入TISAB后，可使电极在低浓度时响应时间缩短。
（total ion strength adjustment buffer ， TISAB）
溶液的pH值
对于氟离子选择电极，较佳的试剂酸度条件为pH 5 ~ 6。
pH<5时，溶液中会发生下述弱酸配位反应：2F-+H+=HF+F-=HF2-，使溶液中的F-减少，会影响电极的灵敏度，使分析结果偏低。这是由于氟电极只对F-响应对HF或HF2-无响应，而且氟电极的氟化镧电极膜会增大被溶解，影响测定。
当pH＞8 时，OH-对电极的响应，将严重影响测定结果，使分析结果偏高。有研究表明，OH-对氟电极的干扰还由于OH-与膜表面发生化学反应，而引入试液额外的 F-。其反应式为：LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-
干扰物质
干扰物质有两种表现形式：
待测液中所含成分与LaF3单晶作用，与La3+或F- 形成络合物或某种结合物，影响电位测定。如前面所述的OH-，使测得结果偏高。
待测液中存在与F-络合的离子，如Fe3+ 、 Al3+ Be2+ 、 Th4+等，使测得结果偏低。
干扰消除方法
消除这些影响因素的方法是在标准溶液和试样溶液中加相同体积的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。
⑴ TISAB 的主要成分及作用：
络合剂（惰性电解质）：如柠檬酸盐、CDTA等。这些离子是一些比F－更强的络合剂，优先与上述干扰离子相结合，从而使氟离子从络合物中游离出来。
离子强度调节剂：NaCl等，高浓度电解质用以维持溶液具有相同的活度系数，消除溶液间离子强度差异对电位的影响。
pH调节剂：醋酸、盐酸、氢氧化钠等，形成柠檬酸盐、醋酸盐的pH缓冲体系。
使用TISAB应注意问题：
作为TISAB的试剂应达到所要求的纯度，否则能引入干扰杂质，增加空白的本底。
配制TISAB的试剂刚混合时会明显放热使溶液温度升高，此时不宜用pH计直接边测边调最终所需的pH。
在测定液中柠檬酸盐的浓度不能大于0.5mol/L，浓度过高时柠檬酸盐可能会与电极的膜材料发生反应。
LaF(固)+Cit3-(水)=LaCit(水)+3F-（水）
使膜相中的氟离子转移到溶液中造成测量误差。
例：尿氟测定的TISAB液：称取58g氯化钠，4g柠檬酸三钠溶于500mL水中，加入57ml冰乙酸，用5mol/L氢氧化钠调节pH为5.0~5.5后，用水稀至1000mL。
氟电极法的误差来源
⑴ 离子选择电极误差：主要是电极响应特性引起的误差，来自膜电位随时间与温度变化引起的漂移及斜率变化，电极老化及电极绝缘性能不良或静电感应对膜电位的影响，以及干扰离子及离子强度变化影响膜电位的数值。
(2)参比电极误差：主要来自参比电极电位漂移，温度波动及液接电位漂移引起的误差。
(3)离子计的误差：主要来自输入阻抗，输入电流，电子元器件的质量以及这些元器件随温度变化和电磁干扰等引起的漂移。
(4) 标准溶液误差：来自配置过程中的试剂 、天平、容量器皿或试剂放置过久储存不当等。
(5) 操作误差：包括电极的洗涤和预处理，电极校正的方法或使用不当，搅拌速率过快，平衡电位的读数不准，数据记录作图与计算上的不当以及取样和预处理等。
测试装置的正确使用
⑴ 离子计或酸度计的精度要求±0.1mV。在进行测试之前，先要检查一下使用的仪器和电极对是否处于使用状态，仪器开机预热。
⑵ 电极活化：氟离子选择性电极使用前应置于相应的标液中浸泡活化一段时间（尿氟、水氟测定时的电极活化可用~10μg/mL氟标液），1~2h或几十分钟。新的长久未用的时间长些，经常使用的活化时间短或不活化。(较长时间不用的氟电极宜采用干存放，不要泡在纯水中)
(3) 根据前述参比电极使用注意事项检查甘汞电极，临用前预先竖插在纯水中，使液接电位达到稳定。
(4) 检查氟电极，若发现其内充液中有气泡附于氟电极内膜表面，应采取措施排除否则也会造成电极内导体接触不良而影响电位正确测量。
(5) 测量过程中应注意：搅拌的速率稳定；电极对置入试液的深度基本相同；固膜电极测量时，一般搅拌速度为中慢速为佳，可在搅拌中读取数值。
(6)在测量过程中如何判断电极是否达到平衡电位是极其重要的，根据IUPAC推荐响应时间定义，电位变化≤1mV/min可认为响应达到平衡。重要的是，在标准液与样液测量中，应按完全一样的方式进行。尿氟测定方法中的规定是电位读数稳定后读取（即30s内电极电位变动小于0.1mV），同时记录测定时的温度。
(7) 磁力搅拌器长时间运转后，可能造成搅拌器机体温度升高并传入测量杯，给测定带来误差，故测量杯下常加绝热垫，并在测量间隔中替换绝热垫。
(8) 注意仪器的屏蔽与接地及避免电磁干扰。如果开机后仪器电位读数不停变动（抖动），可能原因之一是仪器接地不良。
(9) 由于电极有“记忆”效应，在测含较高氟的样品后，一定要将氟电极洗至要求的空白电位。
(10) 标准加入法计算所用的电极斜率(s)，要用被测液加标前、后所测得的E1和E2所对应的氟标准液浓度范围内的电极实测斜率。即电极的实测斜率s取与被测液相接近的浓度范围的标准液的测定值，而不能以理论斜率或实测的标准系列的平均斜率（指全区间）的s值计算。
计算回归方程：
以氟化物标准系列测得的mV值为 x，
以标准液氟质量浓度的对数（logCF-）为 y，
建立 y = a + bx 方程，或 x = a’ +b’ y 方程
输入电子计算机器内，求a、b值
氟化物浓度（F-mg/L）= y 的反对数值。
USP Grade,是美国药典级,即列入美国药典的标准品或试剂.
