锌含量的测定方法
锌是一种化学元素,也是一种浅灰色的过渡金属。那么在生活中,该如何检测金属中锌的含量呢?下面我就和大家介绍锌含量测定的相关知识,希望对各位有所帮助!
锌含量的测定 方法 一
本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。
试剂:硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1
缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。
称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中,用水润湿,加10—15ml盐酸加热溶解完全,加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,蒸发至冒硫酸浓白烟并近干,取下冷却,加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg左右),加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解,加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却,加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失,取下冷却。
将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法二
本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。
试剂: 硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1
称取约0.2g试样,精确至0.0001g,于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml—15ml盐酸,加上表皿,低温溶解驱赶硫化氢5~10min,加入5—8ml硝酸至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高,可在蒸至冒白烟时取下,放冷,加入1~2ml高氯酸,继续加热至近干),取下放冷,用水冲洗表皿及杯壁,稀释体积至60ml左右加热溶解盐类,(如溶液中含铁较低,应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20~30mg)。
向试液中加3—5g氯化铵、10ml(200g/L)过硫酸铵溶液,加25ml氨水加热微沸1~2min,取下冷却,将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处赶氨至无氨味或微氨味。
取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法三
本法适用于铜铅锌矿石中锌的质量分数在1%以上时锌的测定。 试剂配制
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.5~6):称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,加入10mL冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。用精密pH试纸检验。
分析步骤: 称取0.2000~0.5000g试样于300 mL烧杯中,加15~20 mL硝酸,低温加热5~6min,稍冷加1~2g氯酸钾继续加热蒸发至溶液体积为5~6 mL,取下加水使溶液体积保持在100 mL左右,加入10 mL300g/L硫酸铵溶液,加热煮沸,用氨水中和并过量15 mL,加10mL200g/L氟化钾溶液,加热煮沸约1min,取下加5 mL氨水、10 mL乙醇,冷却后移入250 mL容量瓶中,用水定容。干过滤,弃去最初流下的15~20 mL滤液,吸取100 mL或50 mL溶液于250 mL锥形瓶中(试样中锌的质量分数小于20%时吸取100 mL,大于20%时吸取50 mL)。
加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出),冷却,加1滴1g/L甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至甲基橙变红色,然后加1滴氨水(1+1),使其变黄,加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加2~3 mL100g/L硫代硫酸钠溶液,混匀。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至黄色,即为终点。
溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差,mL。 m0——称取试样量,g。
注意事项:
(1)本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离,如氨的 含量不足,锌不能完全形成锌氨络离子,会使结果偏低。
(2)当试样中铅的质量分数大于40%时,应在用氨水中和
你脱漏了几个重要的地方:1、edta标准溶液的浓度!因为edta标准溶液最好浓度选取在0.05mol处,滴定量控制在20~25ml之间;2、试样称取0.1~0.5g,是什么材料?如果只是锌的话,你不觉得多了些么?相当于多少mmol?
你的溶样方法有些繁琐!用0.5~1.0g左右的naoh加水加热溶解,溶解完全后滴加1+1
hno3数滴,1+1
hcl3ml,加热冒烟,加水至沸,冷却,洗涤并转移至100ml容量瓶中,水加至刻度线处摇匀,分取适量待测。滴定时只需加20ml乙酸乙酸钠缓冲液(ph5.5-6.0)即可,如果样品中含铜铁等才按你原来的方法加硫代硫酸钠及抗坏血酸。你也可以找来《化学分析手册》“分析化学”分册或《金属材料分析手册》等借以参考。
⑥ 加15ml乙酸—乙酸钠(醋酸钠)缓冲溶液
⑦ 加100 g/L的硫代硫酸钠溶液2~3ml,混匀(用于屏蔽铜离子的影响,没铜离子可以不用加);
⑧ 加2~3滴5g/L的二甲酚橙指示剂,溶液变成酒红色,用EDTA标准溶液至溶液由酒红色变成亮黄色,为终点;
读出EDTA标准溶液消耗量,锌含量CZn由下式计算:
m=TV1/V2(g/L)
式中:V1—滴定消耗EDTA的量,ml
V2-量取原液的量,ml
T—EDTA标准液滴定度,mg/ml
乙酸—乙酸钠缓冲溶液:pH 5.5~6 称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,加入10ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀;
定性检测锌离子的方法是:待测液用2摩尔每升醋酸溶液酸化,再加入等体积的硫氰酸汞铵。摩擦试管壁,生成白色沉淀证明存在锌离子
锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。
锌摄入过多,会痿味、口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等。粉尘对眼有刺激性。口服刺激胃肠道。长期反复接触对皮肤有刺激性
自然条件下的锌离子是不会对人产生影响的,除非是厂矿企业的原料或废弃物
Zn
锌是一种蓝白色金属。密度为7.14克/立方厘米,熔点为419.5℃。在室温下,性较脆;100~150℃时,变软;超过200℃后,又变脆。
体积弹性模量:GPa
70
原子化焓:kJ /mol @25℃
129.7
热容:J /(mol· K)
25.390
导电性:10^6/(cm ·Ω )
0.166
导热系数:W/(m·K)
116
熔化热:(千焦/摩尔)
7.322
汽化热:(千焦/摩尔)
115.30
元素在宇宙中的含量:(ppm)
0.3
锌的化学性质活泼,在常温下的空气中,表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜,可阻止进一步氧化。当温度达到225℃后,锌氧化激烈。燃烧时,发出蓝绿色火焰。锌易溶于酸,也易从溶液中置换金、银、铜等。
锌的用途
由于锌在常温下表面易生成一层保护膜,所以锌最大的用途是用于镀锌工业。锌能和许多有色金属形成合金,其中锌与铝、铜等组成的合金,广泛用于压铸件。锌与铜、锡、铅组成的黄铜,用于机械制造业。含少量铅镉等元素的锌板可制成锌锰干电池负极、印花锌板、有粉腐蚀照相制板和胶印印刷板等。锌与酸或强碱都能发生反应,放出氢气。锌肥(硫酸锌、氯化锌)有促进植物细胞呼吸、碳水化合物的代谢等作用。锌粉、锌钡白、锌铬黄可作颜料。氧化锌还可用于医药、橡胶、油漆等工业。
自然界中,锌多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿和异锌矿。
元素名称:锌
元素原子量:65.39
元素类型:金属
发现人:发现年代:
发现过程:
元素描述:
纯锌呈蓝白色,有光泽。硬度2.5(莫氏硬度)。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔点419.58℃,沸点907℃。化合价2。已知锌有十五个同位素。是很好的导热体和导电体。电离能9.394电子伏特。休学性质比较活泼,但在空气中较稳定,与酸和碱作用会放出氢气。
元素来源:
主要矿石是铁闪锌矿或闪锌矿ZnS。将矿石在空气中煅烧成氧化锌,然后用炭还原即得;或用硫酸浸出成硫酸锌后,再用电解法将锌沉积出来。
元素用途:
锌的最重要的用途是制造锌合金和作为其他金属的保护层,如电镀锌,以及制造黄铜、锰青铜、白铁和干电池。锌粉是有机合成工业的重要还原剂。
元素辅助资料:
锌和铜的合金——黄铜,早被古人利用,黄铜的生产可能是冶金学上最早的偶然发现之一。但是人们取得锌比较晚,碳和锌矿共热时,温度很快高达1000℃,而锌在923℃沸腾,在此温度下成蒸汽状态,随烟散失,不易为古代人们察觉,只有当人们掌握了冷凝气体的方法后,单质锌才有可能被取得。因此,锌登上历史舞台的时间要比铜、锡、铁、铅晚的多。
据国外学者们考证,我国古代劳动人民首先生产出锌。我国制取锌的方法讲述最清楚的出现在明朝末年宋应星著述的《天工开物》中。西方认为最早讲到锌的是德国贵族政治学家龙涅斯在1617年发表的著述,他叙述在熔铅的炉壁上出现白色的金属,工人们称它为 zinck或conterfeht,这种白色金属像是锡,但比较硬,缺乏延展性,没有太大用途。锌的拉丁名称 zincum和元素符号Zn由此而来。
1737年和1746年德国矿物学家亨克尔和化学家马格拉夫先后将菱锌矿与木炭共置陶制密闭容器中烧,得到金属锌。拉瓦锡在1789年发表的元素表中,首先将锌列为元素。
元素符号: Zn 英文名: Zinc 中文名: 锌
相对原子质量: 65.38 常见化合价: +2 电负性: 1.65
外围电子排布: 3d10 4s2 核外电子排布: 2,8,18,2
同位素及放射线: Zn-62[9.26h] Zn-63[38.5m] *Zn-64 Zn-65[243.8d] Zn-66 Zn-67 Zn-68 Zn-70 Zn-72[46.5h]
电子亲合和能: 9 KJ·mol-1
第一电离能: 906 KJ·mol-1 第二电离能?1733 KJ·mol-1 第三电离能: 3833 KJ·mol-1
单质密度: 7.133 g/cm3 单质熔点: 419.58 ℃ 单质沸点: 907.0 ℃
原子半径: 1.53 埃 离子半径: 0.74(+2) 埃 共价半径: 1.25 埃
常见化合物: ZnO Zn(OH)2 ZnSO4
发现人: 远古就被发现 时间: 0 地点: 德国
名称由来:
德语:zink(在德语中意为“锡”)。
元素描述:
有延展性,带淡蓝光泽的银白色金属。
元素来源:
见于闪锌矿(ZnS)、异极矿、锌铁矿、菱锌矿(ZnCO3)、硅锌矿和红锌矿中。
元素用途:
用于覆盖在其他金属表面(电镀),保护其不受腐蚀。也应用于黄铜、青铜、镍合金中。还能用来焊接、制造化妆品和颜料。
锌 (Zine)
硫酸锌 (Zine Sulfate)
葡萄糖酸锌 (Zine Gluconate)
作用与应用:锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。
用法用量:口服硫酸锌片每日量一般为200~300mg,分2~3次服,或者每日200mg,连服4天。
口服葡萄糖酸锌在体内解离为锌离子和葡萄糖,口服吸收效果比硫酸锌好,日用量是硫酸锌的三分之一。
成人口服每次3~6片,每日2次。
小儿服用每公斤体重3.5~14mg,每日2~3次。
【副作用】
常见为消化道反应,恶心、呕吐、腹泻等。
【注意事项】
不宜空腹或与牛奶同服,长期服用要定期测血锌,以防服用过量而影响铜、铁离子的代谢。
EDTA
EDTA
品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)
别名:EDTA
分子量:292.25(按1989年国际相对原子质量)
分子式:C10H16N2O8
理化性质:
白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解)。不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水。
用途:
是一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。
EDTA的制备:
由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。
实验室制法:
称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。精制后得纯品。
生产原理:
由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得:
也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到:
工艺流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%)2500
〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕
主要设备
成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱
操作工艺
在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3,析出结晶。过滤,水洗至无氯根反应。烘干,得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。
质量指标
含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
质量检验
(1)含量测定
采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
(2)灼烧残渣测定
按常规方法进行。
安全措施
(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。
(2)产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。
CAS No.: 60-00-4
EDTA在水质监测中的应用举例
EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的碱度。以镁离子举例如下
镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻,因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质,可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(红色)
主反应: M + Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT
(红色) (蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。
锌能和醋酸反应。
醋酸又称为乙酸,是一种弱酸,但是能够与活泼金属单质锌发生反应,生成乙酸锌。化学反应方程式为:Zn+2CH ₃COOH==(CH ₃COO)₂Zn +H₂↑。
乙酸尽管是弱酸但是它具有腐蚀性,其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用,闻起来有一股刺鼻的酸臭味。锌在化学元素周期表中位于第4周期,活动性较强,能与盐酸、稀硫酸、醋酸等发生置换反应生成氢气。
两者生成乙酸锌为有光泽的六面体鳞片或片晶体,有乙酸气味,由氧化锌与乙酸作用而得。一般用于制锌盐、也用作媒染剂、木材防腐剂、试剂等。
扩展资料
乙酸(醋酸)的作用
乙酸可用作酸度调节剂、酸化剂、腌渍剂、增味剂、香料等。它也是很好的抗微生物剂,这主要归因于其可使pH降低至低于微生物最适生长所需的pH。
乙酸是我国应用最早、使用最多的酸味剂,主要用于复合调味料、配制蜡、罐头、干酪、果冻等。
用于调味料时,可将乙酸加水稀释至4%~5%溶液后,添加到各种调味料中应用。以食醋作为酸味剂,辅以纯天然营养保健品制成的饮料称为国际型第三代饮料。
人造含乙酸的甘油三酸脂,又叫甘油醋酸酯(甘油三乙酸酯),则是一种重要的食品添加剂,也被用来制造化妆品和局部性药物。
参考资料来源:百度百科-锌
参考资料来源:百度百科-乙酸锌
参考资料来源:百度百科-乙酸
还原糖测定
1.原理:试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以亚甲基蓝为指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用某种还原糖标准溶液标定),根据样品液消耗体积计算还原糖含量。
2.试剂配制及说明
碱性酒石酸铜溶液甲液:15g硫酸铜、0.05g亚甲基蓝一1000ml
碱性酒石酸铜溶液乙液:50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠、4g亚铁氰化钾一1000ml乙酸锌(219g/L):21.9g乙酸锌、3ml冰乙酸→100ml
亚铁氰化钾(106g/L):10.6g亚铁化钾一100ml
葡萄糖标准溶液:称取1g(精确至0.0001g)经过98-100℃干燥2小时的葡萄糖,加水溶解再加5ml盐酸一1000ml。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖
3.仪器设备及说明
25ml酸式滴定管(不好用,一般用碱式滴定管),可调电炉(带石棉网)
4.分析步骤
样品处理:一般食品,固体2.5g-5g·液体5g-25g,精确至0.001g。置250ml容量瓶中,加水50ml,(难溶解的样品要适当水浴,并时时振摇,冷却后)慢慢加入5ml乙酸锌和5ml亚铁氰化钾,加水至刻度。混匀,静置30分钟,干滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。
含大量淀粉的食品,称取10g-20g,精确至0.001g。置250ml容量瓶中,加水200ml,45°℃水浴1小时,并时时振摇,冷后慢慢加入5ml乙酸锌和5ml亚铁氰化钾,加水至刻度。混匀,静置30分钟,干滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。
5.标定碱性酒石酸铜溶液:
吸取5.0ml碱性酒石酸铜甲液及5.0ml碱性酒石酸铜乙液,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠两粒,从滴定管中加约9ml葡萄糖标准溶液,控制在2分钟内加热至沸,趁热以2秒一滴速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至浴液蓝色刚好褪去为终点,记录体积,平行测定3次,取平均值。注:也可取2-10ml甲乙液标定来适应试样中还原糖的浓度变化。
试样用盐酸、硝酸及氯酸钾溶解,用氨水沉淀分离铁、铝、铅、锰等共存元素,滤液中加入硫脲掩蔽铜,加入氯酸钾使锰生成二氧化锰析出,加硫酸铵使铅呈硫酸铅沉淀,加入氟化钾消除铁铝的干扰.在这PH5.5-6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定,测得结果为锌镉合量扣除镉量即为锌量.
2、试剂
2.1 盐酸(ρ1.19g/mL);(1+1).
2.2 硝酸(ρ1.42g/mL).
2.3 氨水(0.90g/mL).
2.4 无水乙醇.
2.5 硫酸铵 AR.
2.6 氯酸钾 AR.
2.7 氟化钾(200g/L)贮存于塑料瓶中.
2.8 硫脲饱和溶液.
2.9 对硝基苯酚指示剂(5g/L)先用乙醇溶解后用水定容.
2.10 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH5.5-6.0);称取120g无水乙酸钠溶于约0.5升水中,量取10mL冰乙酸然后用水稀释至1升,混匀即可.
2.11 二甲酚橙指示剂(5g/L)限两周内使用.
2.12 抗坏血酸 固体
2.13 Na2EDTA标准滴定溶液:c(Na2EDTA)=0.025mol/L.
3、分析步骤:
称取0.2g±0.0001g试样于250mL烧杯中,加少许水润湿试样后加盐酸10mL,盖表皿加热约5min取下烧杯加硝酸5mL,继续加热,当溶液体积蒸至约5mL时,加约0.5g氯酸钾(若试样含硅高可在加入盐酸后加入0.1gNaF或KF或NH4F使SiO2生成SiF4溢出消除干扰.),继续蒸至小体积(1mL)取下用水洗表皿杯壁,加4g硫酸铵摇匀使其溶解,加入10mL氨水、5mL氟化钾溶液(200g/L)煮沸,取下烧杯冷却,补加5mL氨水、5mL无水乙醇.将溶液转入100mL容量瓶中定容摇匀干过滤.
准确分取50mL滤液于250mL三角瓶中,加热赶氨6~8min取下,水洗杯壁并冷却,使溶液体积至90mL左右,加1滴对硝基苯酚指示剂(5g/L)用盐酸(1+1)调至溶液黄色刚好消失,加入20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH5.5-6.0),加入0.1g抗坏血酸(掩蔽少量铁),2mL饱和硫脲摇匀,加2滴二甲酚橙指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点.
4、分析结果表述:
T×V
Zn(%)=———————×100-Cd%×0.5816
m×K
式中:T——Na2EDTA标准滴定溶液对锌的滴定系数(g/mL);
T=c(Na2EDTA的量浓度mol/L)×M(粒子锌的摩尔质量g/mmol等于0.06539g/moL)
V——滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积(mL);
m×K——称取试样量×分液比(g).
附注:
1、本法适用于锌精矿、锌烟尘、锌灰、兰粉、浸出渣、氧化锌矿、沉锌渣、氧化锌、水淬渣、合金锌粉、结炉料中的全锌的测定.
2、锌焙砂、锌精矿中镉含量很低可忽略不计,锌烟尘中锌含量应减去镉含量,镉换锌的系数为0.5816.
3、在溶解含硫较高的样品时在加氯酸钾时一定要在硝酸介质中加入,以免反应太剧烈发生危险.
2、使用合适的缓冲液,实验中常用pH=5.6的醋酸-醋酸钠(乙酸-乙酸钠)缓冲液
3、使用二甲酚橙指示剂时,应当注意此指示剂应当新配不久(一般只能用15天就要重新配)
称取4.7369克分析纯氯化铝(AlCl3.6H2O)或0.5292克分析纯金属铝片于250毫升烧杯中,加入5毫升1:1HCl(盐酸),溶解后移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀.此溶液1毫升约含铝0.1毫克,其准确浓度可用8-羟基喹啉重量法校正.醋酸铵-醋酸缓冲溶液(PH=6) 将30克分析纯醋酸铵溶液溶于水中,加入1毫升分析纯的冰醋酸,用水稀释至100毫升.二甲苯酚橙指示剂 取0.3克二甲苯酚橙指示剂与20克分析纯的氯化钠在瓷研钵中研细混匀后保存于广口瓶中.0.1%对硝基酚指示剂(水溶液)1:1氨水2、操作步骤用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25-50毫升于锥形瓶中,用移液管或滴定管加入0.03MEDTA标准溶液(EDTA的用量视试液中氧化铝含量的多少来决定.1毫升0.03M试液=1.5294Al2O3毫克,一般过量3-10毫升),加热至60-70℃,加入1滴0.1%对硝基酚指示剂,用1:1NH4OH中和至浅黄色,再逐滴加入1:1HCl至黄色刚退去,加入5毫升NH4Ac-Hac缓冲溶液,加热煮沸2-3分钟,冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂,以0.02MZn(Ac)2标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点.记下所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫长数V2.取同量EDTA溶液按上述操作步骤作一空白试验,所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数为V1.试样中的氧化铝百分含量按下式计算:
式中V1一一同量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数;V2一一回滴过量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数;T一一Zn(Ac)2对Al2O3的滴定度,即每毫升Zn(Ac)2相当于Al2O3的克数;F一一试液稀释倍数;G一一称取样品质量;0.6380一一Fe2O3与TiO2换算成相当于Al2O3的系数(Al2O3/Fe2O或Al2O3/TiO2=0.6380).