醋酸钠的国家标准号
标准号: WS-10001-(HD-0584)-2002
药品名称: 醋酸钠
药品英文名: Sodium Acetate
主要成分: 本品按干燥品计算,含醋酸钠(NaC2H3O2)应为99.0%~101.0%。
性状: 本品为无色结晶或白色结晶性粉末,微带醋酸味。本品在120℃失去结晶水,温度再高则分解。本品在水中易溶。
鉴别: 本品的水溶液显钠盐和醋酸盐的鉴别反应。
检查: (1)碱度取本品适量,用新沸放冷的水溶解并制成每1ml中含无水醋酸钠30mg 的溶液,依法测定pH值应为7.5~9.2。
(2)干燥失重取本品,在120℃干燥至恒重,减失重量应为38.0%~41.0%。
(3)水中不溶物取本品适量(相当于无水醋酸钠20g),加水150ml,煮沸后水浴上加热1小时,倒入经105℃干燥至恒重的G3垂熔漏斗,滤过,并用水洗涤3次,每次105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg(0.05%)。
(4)氯化物取本品适量(相当于无水醋酸钠0.2g),依法检查,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.035%)。
(5)硫酸盐取本品适量(相当于无水醋酸钠10g)依法检查,与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
(6)钙盐和镁盐取本品适量(相当于无水醋酸钠0.2g),加水 20ml溶解,加 6mol/L氢氧化铵溶液2ml,草酸铵试液2ml,磷酸氢二钠溶液(12→100)2ml,在5分钟内不得发生浑浊。
(7)钾盐取本品适量(相当于无水醋酸钠3.0g),加水5ml溶解,加新制的酒石酸氢钠溶液(1→20)0.4ml,5分钟内不得发生浑浊。
(8)重金属取本品适量(相当于无水醋酸钠2.0g),加水23ml溶解,加稀醋酸2ml,依法检查,含重金属不得过百万分之十。
(9)砷盐取本品适量(相当于无水醋酸钠0.7g),加水25ml溶解,加盐酸5ml,依法检查,含砷盐不得过百万分之三。
含量测定: 取经120℃干燥至恒重的本品约60mg,精密称定,加冰醋酸25ml溶解,加结晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.203mg的C2H3NaO2。
类别: 酸碱度调节剂
贮藏: 密封保存。
有效期: 暂定2年
GB/T 14305-1993 化学试剂 环己烷
GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志
GB/T 15347-1994 化学试剂 抗坏血酸
GB/T 15895-1995 化学试剂 1,2-二氯乙烷
GB/T 15896-1995 化学试剂 甲酸
GB/T 15897-1995 化学试剂 碳酸钙
GB/T 15898-1995 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴)
GB/T 15899-1995 化学试剂 一水合硫酸锰(硫酸锰)
GB/T 15901-1995 化学试剂 二水合氯化铜(氯化铜)
GB/T 629-1997 化学试剂 氢氧化钠
GB/T 1264-1997 化学试剂 氟化钠
GB/T 640-1997 化学试剂 碳酸氢钠
GB/T 671-1998 化学试剂 硫酸镁
GB/T 689-1998 化学试剂 吡啶
GB/T 1401-1998 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠
GB/T 1268-1998 化学试剂 硫氰酸钠
GB/T 642-1999 化学试剂 重铬酸钾
GB/T 649-1999 化学试剂 溴化钾
GB/T 684-1999 化学试剂 甲苯
GB/T 1276-1999 化学试剂 氟化铵
GB/T 2305-2000 化学试剂 五氧化二磷
GB/T 6684-2002 化学试剂 30%过氧化氢
GB/T 678-2002 化学试剂 乙醇(无水乙醇)
GB/T 12591-2002 化学试剂 乙醚
GB/T 682-2002 化学试剂 三氯甲烷
GB/T 679-2002 化学试剂 乙醇(95%)
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 652-2003 化学试剂 氯化钡
GB/T 1265-2003 化学试剂 溴化钠
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法卡尔·费休法
GB/T 674-2003 化学试剂 粉状氧化铜
GB/T 656-2003 化学试剂 重铬酸铵
GB/T 16493-1996 化学试剂 二水合柠檬酸三钠(柠檬酸三钠)
GB/T 16494-1996 化学试剂 二甲苯
GB/T 16496-1996 化学试剂 硫酸钾
GB/T 16983-1997 化学试剂 二氯甲烷
GB/T 17521-1998 化学试剂 N,N-二甲基甲酰胺
GB/T 615-2006 化学试剂 沸程测定通用方法
GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T 1263-2006 化学试剂 十二水合磷酸氢二钠(磷酸氢二钠)
GB/T 1266-2006 化学试剂 氯化钠
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 622-2006 化学试剂 盐酸
GB/T 626-2006 化学试剂 硝酸
GB/T 616-2006 化学试剂 沸点测定通用方法
GB/T 9739-2006 化学试剂 铁测定通用方法
GB/T 683-2006 化学试剂 甲醇
GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 618-2006 化学试剂 结晶点测定通用方法
GB/T 673-2006 化学试剂 三氧化二砷
GB/T 609-2006 化学试剂 总氮量测定通用方法
GB/T 637-2006 化学试剂 五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)
GB/T 672-2006 化学试剂 六水合氯化镁(氯化镁)
GB/T 658-2006 化学试剂 氯化铵
GB/T 621-1993 化学试剂 氢溴酸
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
GB/T 9726-2007 化学试剂 还原高锰酸钾物质测定通则
GB/T 9732-2007 化学试剂 铵测定通用方法
GB/T 9730-2007 化学试剂 草酸盐测定通用方法
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则
GB/T 9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB/T 631-2007 化学试剂 氨水
GB/T 613-2007 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法
GB/T 638-2007 化学试剂 二水合氯化亚锡(Ⅱ)( 氯化亚锡)
GB/T 6685-2007 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺)
GB/T 625-2007 化学试剂 硫酸
GB/T 676-2007 化学试剂 乙酸(冰醋酸)
GB/T 9731-2007 化学试剂 硫化合物测定通用方法
GB/T 1272-2007 化学试剂 碘化钾
GB/T 9727-2007 化学试剂 磷酸盐测定通用方法
GB/T 10726-2007 化学试剂 溶剂萃取-原子吸收光谱法测定金属杂质通用方法
GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 670-2007 化学试剂 硝酸银
GB/T 12589-2007 化学试剂 乙酸乙酯
GB/T 665-2007 化学试剂 无水合硫酸铜(Ⅱ)(硫酸铜)
GB/T 9728-2007 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 633-1994 化学试剂 亚硝酸钠
GB/T 650-1993 化学试剂 溴酸钾
GB/T 1279-2008 化学试剂 十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵
GB/T 2304-2008 化学试剂 无砷锌粒
GB/T 9734-2008 化学试剂 铝测定通用方法
GB/T 9855-2008 化学试剂 一水合柠檬酸(柠檬酸)
GB/T 696-2008 化学试剂 脲(尿素)
GB/T 660-1992 化学试剂 硫氰酸铵
GB/T 1291-2008 化学试剂 邻苯二甲酸氢钾
GB/T 10705-2008 化学试剂 二水合5-磺基水杨酸(5-磺基水杨酸)
GB/T 9854-2008 化学试剂 二水合草酸(草酸)
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T 1273-2008 化学试剂 三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾)
GB/T 9742-2008 化学试剂 硅酸盐测定通用方法
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB/T 9737-2008 化学试剂 易炭化物质测定通则
GB/T 9740-2008 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法
GB/T 632-2008 化学试剂 十水合四硼酸钠(四硼酸钠)
GB/T 2306-2008 化学试剂 氢氧化钾
GB/T 639-2008 化学试剂 无水碳酸钠
GB/T 15894-2008 化学试剂 石油醚
GB/T 1292-2008 化学试剂 乙酸铵
GB/T 686-2008 化学试剂 丙酮
GB/T 690-2008 化学试剂 苯
GB/T 1294-2008 化学试剂 L(+)-酒石酸
GB/T 9733-2008 化学试剂 羰基化合物测定通用方法
GB/T 9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 9736-2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法
GB/T 9738-2008 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB/T 15355-2008 化学试剂 六水合氯化镍(氯化镍)
GB/T 643-2008 化学试剂 高锰酸钾
GB/T 3914-2008 化学试剂 阳极溶出伏安法通则
GB/T 12590-2008 化学试剂 正丁醇
GB/T 9853-2008 化学试剂 无水硫酸钠
GB/T 667-1995 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌)
GB/T 669-1994 化学试剂 硝酸锶
GB/T 685-1993 化学试剂 甲醛溶液
GB/T 691-1994 化学试剂 苯胺
GB/T 693-1996 化学试剂 三水合乙酸钠(乙酸钠)
GB/T 694-1995 化学试剂 无水乙酸钠
GB/T 11547-2008 塑料耐液体化学试剂性能的测定
GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
GB/T 657-2011 化学试剂 四水合钼酸铵(钼酸铵)
GB/T 659-2011 化学试剂 硝酸铵
GB/T 1281-2011 化学试剂 溴
GB/T 623-2011 化学试剂 高氯酸
GB/T 644-2011 化学试剂 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾)
GB/T 661-2011 化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵(硫酸亚铁铵)
GB/T 646-2011 化学试剂 氯化钾
GB/T 664-2011 化学试剂 七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁)
GB/T 620-2011 化学试剂 氢氟酸
GB/T 688-2011 化学试剂 四氯化碳
GB/T 647-2011 化学试剂 硝酸钾
GB/T 636-2011 化学试剂 硝酸钠
GB/T 677-2011 化学试剂 乙酸酐
GB/T 666-2011 化学试剂 七水合硫酸锌(硫酸锌)
GB/T 1271-2011 化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾)
GB/T 641-2011 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)
GB/T 655-2011 化学试剂 过硫酸铵
GB/T 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯
GB/T 645-2011 化学试剂 氯酸钾
GB/T 653-2011 化学试剂 硝酸钡
GB/T 628-2011 化学试剂 硼酸
GB/T 687-2011 化学试剂 丙三醇
GB/T 675-2011 化学试剂 碘
GB/T 651-2011 化学试剂 碘酸钾
GB/T 1274-2011 化学试剂 磷酸二氢钾
GB/T 648-2011 化学试剂 硫氰酸钾
GB/T 1288-2011 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)
GB/T 1267-2011 化学试剂 二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠)
GB/T 654-2011 化学试剂 碳酸钡
GB/T 1270-1996 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴)
GB/T 1278-1994 化学试剂 氟化氢铵
GB/T 1282-1996 化学试剂 磷酸
GB/T 1285-1994 化学试剂 氯化镉
GB/T 1289-1994 化学试剂 草酸钠
GB/T 1396-1993 化学试剂 硫酸铵
GB/T 1397-1995 化学试剂 碳酸钾
GB/T 1400-1993 化学试剂 六次甲基四胺
GB/T 13353-1992 胶粘剂耐化学试剂性能的测定方法金属与金属
1、气相色谱法
该方法是在GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法 上进行改进:将样品酸化后,用乙醚提取脱氢乙酸后浓缩,用气相色谱(附 氢火焰离子化检测器)进行分离测定,与标准系列比较定量。
1.1 实验部分
1.1.1 仪器与主要试剂
气相色谱仪:GC-2010(附氢火焰离子化检测器 FID),日本岛津公司。
脱氢乙酸标准品:纯度≥99.6%,购自美国。
乙醚:色谱纯,重蒸。
丙酮:色谱纯,重蒸。
脱氢乙酸标准工作溶液:准确称取脱氢乙酸标准品50mg,以丙酮溶解 定容于50mL容量瓶中,再以丙酮分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL,配制标准工作溶液。
色谱条件:
色谱柱:DB-5 毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μ m);
分流比:10:1,柱流速1.0mL/min
进样口温度:250℃、检测器温度:300℃、柱温165℃;
气流条件:氢气50mL/min、空气400mL/min、氮气40mL/min。
应用上述色谱条件,脱氢乙酸标准品溶液进样,色谱图如下:
1.1.1 样品处理 称取5~10g 试样(准确至0.0001g),加10mL 饱和氯化钠溶液,2mL 盐酸溶液(1+1)酸化,分别以50mL、20mL、20mL 乙醚提取三次,合并乙 醚层于100mL 容量瓶中定容后,分别用20mL 饱和氯化钠溶液、50mL 碳酸 氢钠溶液(10g/L)各洗涤一次,加10g 无水硫酸钠,室温下放置30min, 取 50mL 在 60℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干,用丙酮定容后供气相色谱测定。
1.1 方法讨论
1.1.1 色谱条件的选择
脱氢乙酸用气相色谱法测定,与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯 甲酸、对羟基苯甲酸酯类都有很好的分离度,且在非极性柱、弱极性柱和 极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示,脱氢乙酸在非极性柱中因低 柱温有色谱峰拖尾现象,在极性柱中因柱流失有基线漂移现象,为使定性 定量准确,选用了弱极性柱DB-5。
1.1.1 线性关系
在本实验条件下,脱氢乙酸标准工作液在 0.5~100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系,相关系数 r=0.99995。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。
1.1.1 准确度与精密度
选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品,在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标 液,按本方法测定,每一浓度重复测定6 次,取平均值,计算平均回收率 及变异系数,结果见下表。实验结果显示,本方法回收率满意,相对标准 偏差范围小于10%,重复性好,符合检测要求。
加标浓度(mg/kg) 平均回收 率(%) 精密度 RSD(%)
1.0 83.2 6.8
5.0 89.6 5.6
10.0 90.3 4.7
30.0 91.6 3.6 50.0
102.4 3.4
2、液相色谱法
该方法是在GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱 法》标准方法上进行改进:用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸,经脱 脂、去蛋白处理后,用高效液相色谱紫外检测器测定,与标准系列比较定 量。
2.1 实验部分
2.1.1 仪器与主要试剂
液相色谱仪:LC-1260(二级管阵列检测器 DAD),美国安捷伦公司。
脱氢乙酸标准品:纯度≥99.6%,购自美国。
甲醇:色谱纯。
乙酸铵溶液(0.02mol/L):分析纯,称取1.54g 乙酸铵用氨水(1+1) 调节pH 至9.0,加水至1000mL 溶液,经0.45μ m 滤膜过滤。
2.1.2 色谱条件
色谱柱:ECOSIL-C18 柱 (5μ m,250mm×4.6mm);
流动相:甲醇+0.02mol/L 乙酸铵(5+95,v/v)
流速:1.0mL/min
柱温:40℃
检测波长:293nm
应用上述色谱条件,脱氢乙酸标准品溶液进样:
2.1.3 样品处理
称取 5~10g 试样(准确至 0.0001g),加 50mL 水,用氢氧化钠溶液 (8g/L)调节 pH 至 7.2,加入 5mL 乙酸锌溶液(220g/L),5mL 亚铁氰化 钾溶液(106g/L),超声提取 40min,定容至 100mL,静置 30min 过 0.45 μ m 滤膜,供液相色谱测定。
2.2 方法讨论
2.2.1 色谱条件选择
在GB/T 23377-2009 国标方法中,流动项的选择为甲醇+0.02mol/L 乙 酸铵(10+90,v/v)。在实际样品的检测中,考虑到食品中其他添加剂对 于脱氢乙酸检测(如山梨酸、糖精钠等)的影响,能过对不同比例流动相 的实验,发现流动相比例为甲醇+0.02mol/L 乙酸铵(5+95,v/v)优于国标方法条件。
2.2.2 线性关系
在本实验条件下,脱氢乙酸标准工作液在 0.5~100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系,相关系数 r=0.99999。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.1μ g/mL。
2.2.3 准确度与精密度
参照 1.2.3,选用同一辣椒酱样品,按本方法测定,做加标实验,每 一浓度重复测定6 次,结果见下表。实验结果显示,本方法回收率满意, 相对标准偏差范围小于10%,重复性好,符合检测要求。
3、气相色谱质谱联用法
目前尚无气相色谱质谱联用测定食品中脱氢乙酸的国标方法,根据本实验室进行实验建立的方法:试样经乙醚提取,用气相色谱进行分离,特征离子峰进行定性定量。
3.1 实验部分
3.1.1 仪器与主要试剂
气质联用仪:GCMS-7890A-5975C,美国安捷伦公司。
脱氢乙酸标准品:纯度≥99.6%,购自美国。
正已烷:分析纯。
乙醚:色谱纯,重蒸。
脱氢乙酸标准工作溶液:准确称取脱氢乙酸标准品50mg,以乙醚溶解 定容于50mL容量瓶中,再以乙醚分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL,配制标准工作溶液。
3.1.2 色谱条件
载气:高纯氦气(99.999%);
色谱柱:DB-5MS 毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μ m);
柱流速:1.0 mL/min;
汽化室温度:250℃、柱温程序:初始温度 150℃,保持 0.5min,以 10℃/min 速率升温至180℃,保持6min。
3.1.3 质谱条件
传输线温度:220℃;离子源温度:200℃;离子化方式:EI;电子能 量:70eV;延迟时间 2.0 min;
检测方式:全扫描,质量范围:m/z 25~ 300。
应用上述质谱条件,脱氢乙酸标准品溶液进样,
质谱图如下:
3.2.1 样品处理 称取5~10g 试样(准确至0.0001g),加35mL 水、2mL 氢氧化钠溶液 (20g/L),超声提取20 min,用水定容至50mL,加10mL 正己烷提取一次, 弃去正己烷层,再加1mL 盐酸(1+1)酸化,准确加入10mL 乙醚振摇5min, 静置10min,取上清液供质谱测定。
3.2 方法讨论
3.2.1 质谱条件的选择 根据脱氢乙酸在气相色谱上的良好响应情况,用质谱测定时,仍选用 的弱极性柱 DB-5MS 柱。检测方式选择全扫描、选择离子扫描皆可,本文选择了全扫描。
3.2.2 线性关系
在本实验条件下,脱氢乙酸标准工作液在 0.5~100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系,相关系数 r=0.99997。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。
3.2.3 准确度与精密度 选用同一辣椒酱样品,按本方法测定,做加标实验,每一浓度重复测 定6 次,结果见下表。实验结果显示,本方法回收率满意,相对标准偏差 范围小于10%,重复性好,符合检测要求。
4、结论探讨的三种方法,分离度好,回收率较好,都是食品中脱氢乙酸 含量的良好检测方法。相比较而言,气相色谱法与干扰物质的分离度好, 但样品前处理较复杂;液相色谱法样品前处理简便,特征峰定性较差;气 相色谱质谱联用法样品前处理较气相色谱法简便,定性较色谱更精准。 引用文件: GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》; GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》。
产品中脱氢乙酸钠的添加量为:0.3(g/kg)
GB2760中脱氢乙酸及其钠盐(又名脱氢醋酸及其钠盐) 最大添加量为:小于等于0.5(g/kg)
执行标准:GB 2730-2015《食品安全国家标准 腌腊肉制品》
1.简介:
脱氢乙酸钠是继苯甲酸钠、尼泊金、山梨酸钾之后又一代新的食品防腐保鲜剂,对霉菌、酵母菌、细菌具有很好的抑制作用,广泛应用与饮料、食品、饲料的加工业,可延长存放期,避免霉变损失。其作用机理是有效渗透到细胞体内,抑制微生物的呼吸作用,从而达到防腐防霉保鲜保湿等作用。
2.用途:
主要用于腐乳、酱菜、果酱(最大用量0.3g/Kg)汤料、糕点和干酪、奶油、人造奶油等(最大用量0.5g/Kg)在盐渍蔬菜中最大用量为0.3 g/Kg
国家标准:脱氢乙酸钠主要用于腐乳、酱菜、果酱(最大用量0.3g/Kg);汤料、糕点和干酪、奶油、人造奶油等(最大用量0.5g/Kg);在盐渍蔬菜中最大用量为0.3 g/Kg(参见GBP70)。
脱氢乙酸钠是白色或近白色结晶性粉末,无毒、无臭。易溶於水、甘油、丙二醇,微溶于乙醇和丙酮。其水溶液在120℃下不发生变化,于120℃加热2小时仍保持稳定呈中性或微碱性。耐光、耐热性好,可用作防腐剂;防腐杀虫剂;食品添加剂。
扩展资料包装、运输和贮存:
内衬塑料25Kg纸板桶,25Kg纸、塑复合袋,1Kg塑料袋包装。按无毒不易燃物料运输,存放于干燥、通风避雨避晒场所。
制造方法:
脱氢醋酸钠的制法是用脱氢醋酸与氢氧化钠固相反应制得。脱氢醋酸为针状或片状晶体,通过乙酰乙酸乙酯在光照或加热发生自缩合反应制得。
脱氢乙酸钠耐光耐热效果好,而且在食品加工过程中不会分解和随水蒸气蒸发。试验证明脱氢醋酸钠几无毒副作用,安全性高。
参考资料来源:百度百科——脱氢乙酸钠