乙酸酐的化学式是什么?酐由什么反应制得?
乙酸酐的结构为一个氧连接两个乙酰基,化学式为(CH3CO)2O,常简写为Ac2O。
工业上由乙烯酮和乙酸反应制备乙酸酐,在实验室,酸酐通常由酰氯和羧酸钠盐反应制得。
例如,乙酰氯和过量的无水乙酸钠混合,加热回流约半小时后,改成蒸馏装置,加热收集139度左右的馏分,即得乙酸酐。
氯苯氧乙酸钠为白色针状或棱状结晶,略有酚味。易溶于水,性质稳定,长期存放不变质。酸化后生成对氯苯氧乙酸,溶于乙醚、乙醇等有机溶剂。4-氯苯氧乙酸钠是中枢神经兴奋药甲氯芬酯的中间体,原用于植物生长调节[1]。国内商品名为防落素、保果灵。4-氯苯氧乙酸可以促进植物体内的生物合成和生物转移,不仅可防止落花落果、提高做果率、增进果实生长速度、促进提前成熟,还能达到改善植物品质之目的,同时它还有除草剂的作用[2]。但由于其对人体有一定积累毒性,国标已取消其作为食品添加剂的生产许可申请。
豆芽是深受广大消费者喜爱的蔬菜之一,其富含Vc、氨基酸、视黄醇、膳食纤维等对人体有益的成分,而且脂肪、胆固醇含量很低,适合“三高”人群食用,有利于调节不健康的膳食结构。而且其在生长过程中将绿豆中的大部分蛋白质分解为氨基酸,更加有利于人体的吸收。4-氯苯氧乙酸钠(4-CPANa)俗称防落素,是农业生产中常用的植物生长抑制剂。它作为2,4-D的替代药物出现在市场中,克服了2,4-D用药浓度不好控制,易出现畸形等副作用,且累积毒性较小,逐渐在市场上占据了较大的份额。[5]
在豆芽生产中,4-氯苯氧乙酸钠的应用十分广泛,它可以促进豆芽下胚抽粗大,减少根部萌发,加速细胞分裂。据研究,它对大鼠(wistar)无明显致畸作用,但对小鼠(昆明种)成熟精细胞有一定损伤作用。绿豆芽作为一种食用量非常大的蔬菜,4-氯苯氧乙酸钠的残留在人体内的累积所产生的有害作用不容忽视。
市场上出现的毒豆芽是一种对人体有害的豆芽,它外表看似新鲜,但是至少含4种违法添加剂,尿素严重超标。 通过加入各种添加剂、尿素等使豆芽个头均匀,颜色白净,且绝大多数没有根须,看起来很漂亮,大幅增加豆芽的产量。 毒豆芽中主要含有无根豆芽素(无根剂)、植物生长调节剂、增粗剂、6-苄氨基腺嘌呤等激素添加剂,且尿素含量严重超标。
我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等25种。
在食品的生产加工过程中,由于防腐剂在种类、性质、使用范围、价格和毒性等不同的情况下,应注意以下几点后再合理的使用。
1、在添加防腐剂之前,应保证食品灭菌完全,不应有大量的生物存在,否则防腐剂的加入将不会起到理想的效果。如山梨酸钾,不但不会起到防腐的作用,反而会成为微生物繁殖的营养源。
2、应了解各类防腐剂的毒性和使用范围,按照安全使用量和使用范围进行添加。如苯甲酸钠,因其毒性较强,在有些国家已被禁用,而中国也严格不确定了其只能在酱类、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类中使用。
3、应了解各类防腐剂的有效使用环境,酸性防腐剂只能在酸性环境中使用有强有效的防腐作用,但用在中性或偏碱性的环境中却没有多少作用,如山梨酸钾、苯甲酸钠等;而酯型防腐剂中的尼泊金酯类却也能在pH4─8之间使用,且效果也还不错。
4、应了解各类防腐剂所能抑制的微生物种类,有些防腐剂对霉菌有效果,有的对酵母有效果,只有掌握好防腐剂的这一特性,就可对症下药,一般已复配形式来进行综合防腐保鲜的较多,如健鹰抗腐王和防霉保鲜剂等产品。
5、根据各类食品加工工艺的不同,应考虑到防腐剂的价格和溶解性,以及对食品风味是否有影响等因素,综合其优缺点,再灵活添加使用。
6、食品防腐剂添加量可根据食品防腐剂的外包装标注的添加量使用。通常添加量是以X%或者X‰,例如1%既每公斤原料加入10克食品防腐剂。例如5‰即每公斤原料加入5克食品防腐剂。
蛋白质含量测定方法就是检测N元素的含量,像三聚氰胺的问题,就是通过增加N的含量使“蛋白质”含量提高的。
国家标准检测蛋白质含量的方法叫做凯氏定氮法,食物中的蛋白质在催化加热条件下分解,导致氨和硫酸结合产生硫酸铵。 碱蒸馏采用无硫,硼酸吸收,用硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸耗计算氮含量,再乘以转化系数,即蛋白质含量。
具体操作步骤如下:
1.样品处理
精确称量0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸收10-20ml液体样品(约30-40mg氮当量)。将其转移至干燥的100毫升或500毫升氮气固定瓶中,加入0.2克硫酸铜,6克硫酸钾和20毫升硫酸,轻轻摇动,在瓶口放置一个小漏斗,将瓶子倾斜石棉网上有45度角,有小孔。
加热小火后,内容物碳化,泡沫完全停止,加强火力,保持瓶内液体稍微沸腾,直至液体呈蓝绿色澄清透明,然后继续加热0.5小时。取出并冷却,小心加入20毫升水,冷却,移入100毫升容量瓶中,用少量水洗净氮气瓶,洗净液放入容量瓶中,然后用水冲洗至刻度,混匀备用。
取相同量的硫酸铜,硫酸钾和浓硫酸作为试剂进行空白试验。然而,这种方法很危险,很难在实验室中证明。大多数实验室都有一个消化器,可以一次处理16个以上的样品和一个可以自行设定温度的呼吸机。它更安全,更可操作。
2.装好定氮装置
根据附图安装氮固定装置。 在约2/3的水蒸气发生器中加入几滴甲基红指示剂和几毫升硫酸以保持水呈酸性。 添加几个玻璃珠以防止突然沸腾。 蒸汽发生瓶中的水由压力调节器加热。
3.向接收瓶内加入试剂
将10ml 2%硼酸溶液和一滴混合指示剂加入到接收瓶中,并将冷凝管的下端插入液面下。将10.0ml样品消化液从小玻璃吸收到反应室中,用10ml水洗涤小烧杯以流入反应室,并拧紧小玻璃棒玻璃塞。
将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯中,抬起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立即将玻璃盖塞紧,这样容易使玻璃塞粘在样品入口处,应先用蒸馏水清洗然后盖上,并在小玻璃杯中加水以防止泄漏。
夹紧螺旋夹并开始蒸馏。蒸汽进入反应室,氨通过冷凝管进入接收瓶。蒸馏持续5分钟。移动接收瓶,使冷凝管的下端离开液体容器,然后蒸馏1分钟,然后用少量水冲洗冷凝管下端的外端。取下接收瓶,将其置于0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液中,以灰色或蓝紫色为目的地。
扩展资料
除了凯氏定氮法以外,标准的测量方法还有:
分光光度法
食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,在pH4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。在波长400nm 下测定吸光度值,与标准系列比较定量,结果乘以换算系数,即为蛋白质含量。
燃烧法
样品在900~1200℃下燃烧。在燃烧过程中,产生混合气体。 诸如碳,硫和盐的干扰气体被吸收管吸收,氮氧化物被还原成氮。 形成的氮气流由热导检测器(TCD)检测。
参考资料:食品中蛋白质的测定百度百科
1 适用范围
本标准适用于果品、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定(不含二价铁、二价
锡、一价铜、二氧化硫、亚硫酸盐或硫代硫酸盐),不适用于深色样品。
2 测定原理
染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性,一是取决于其氧化还原状态,氧化态
为深蓝色,还原态变为无色二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介
质中呈浅红色。
用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素 C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被
还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量
计算样品中还原型抗坏血酸的含量。
3 仪器设备
a. 高速组织捣碎机:8000~12000r/min。
b. 分析天平。
c. 滴定管:25ml、10ml。
d. 容量瓶:100ml。
e. 锥形瓶:100ml、50ml。
f. 吸管:10ml、5ml、2ml、1ml。
g. 烧杯:250ml、50ml。
h. 漏斗。
4 试剂(凡未加说明者均为分析纯)
4.1 浸提剂
4.1.1 偏磷酸:2%溶液(W/V)* ,
4.1.2 草酸:2%溶液(W/V)。
4.2 抗坏血酸标准溶液(1mg/ml):称取 100mg(准确至 0.1mg)抗坏血酸**,溶于浸提剂
中并稀至100ml。现配现用。
——————————
* 偏磷酸不稳定,切勿加热。
** 一般抗坏血酸纯度为99.5%以上,可不标定。如试剂发黄,则弃去不用。若要检查其
纯度,可按附录B方法标定。
4.3 2,6-二氯靛酚(2,6-二氯靛酚吲哚酚钠盐)溶液:称取碳酸氢钠 52mg溶解在200ml
热蒸馏水中,然后称取 2,6-二氯靛酚 50mg溶解在上述碳酸氢钠溶液中。冷却定容至
250ml,过滤至棕色瓶内,保存在冰箱中。每次使用前,用标准抗坏血酸标定其滴定度。即
吸取1ml抗坏血酸标准溶液于50ml锥形瓶中,加入10ml浸提剂,摇匀,用2 ,6-二氯靛酚溶
液滴定至溶液呈粉红色15s不褪色为止。同时,另取 10ml浸提剂做空白试验。
滴定度按式(1)计算:
C·V
滴定度 T(mg/ml)=—————………………………… (1)
V1-V2
式中: T——每毫升2,6-二氯靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数
C——抗坏血酸的浓度,mg/ml
V——吸取抗坏血酸的体积, ml
V1——滴定抗坏血酸溶液所用 2,6-二氯靛酚溶液的体积,ml
V2——滴定空白所用2,6-二氯靛酚溶液的体积,ml。
4.4 白陶土(或称高岭土),对维生素C无吸附性。
5 测定步骤
5.1 样液制备:称取具有代表性样品的可食部分100g,放入组织捣碎机中,加 100ml浸
提剂,迅速捣成匀浆。称 10~40g浆状样品,用浸提剂将样品移入 100ml容量瓶,并稀释
至刻度,摇匀过滤。若滤液有色,可按每克样品加 0.4g白陶土脱色后再过滤。
5.2 滴定:吸取10ml滤液放入50ml锥形瓶中,用已标定过的 2,6-二氯靛酚溶液滴定,
直至溶液呈粉红色 15s不褪色为止。同时做空白试验。
6 结果计算
6.1 计算公式:
维生素 C按式(2)计算:
(V-V0)·T·A
维生素C(mg/100g)=————————-×100 …………………(2)
W
式中: V——滴定样液时消耗染料溶液的体积,ml
V0——滴定空白时消耗染料溶液的体积,ml
T——2,6-二氯靛酚染料滴定度,mg/ml
A——稀释倍数
W——样品重量,g。
6.2 平行测定的结果,用算术平均值表示,取三位有效数字,含量低的保留小数点后两
位数字。
6.3 平行测定结果的相对相差,在维生素C含量大于 20mg/100g时,不得超过 2%,小于
20mg/100g时,不得超过 5%。
附 录 A
二甲苯-二氯靛酚比色法
(补充法)
A.1 适用范围
测定深色样品中还原型抗坏血酸。
A.2 测定原理
用定量的 2,6-二氯靛酚染料与试样中的维生素 C进行氧化还原反应,多余的染料
在酸性环境中呈红色,用二甲苯萃取后比色,在一定范围内,吸光度与染料浓度呈线性相
关,收剩余染料浓度用差减法计算维生素 C含量。
A.3 仪器设备
A.3.1 分光光度计或比色计。
A.3.2 具塞试管:50ml。
A.4 试剂(皆为分析纯)
A.4.1 偏磷酸:2%溶液(W/V)。
A.4.2 乙酸钠缓冲溶液(pH4.0):500ml50%(W/V)的乙酸钠溶液与 500ml冰乙酸混合。
A.4.3 2,6-二氯靛酚溶液:参照 4.3条。
A.4.4 二甲苯。
A.5 测定步骤
A.5.1 标准曲线的绘制:用6只50ml具塞试管加入5ml2%偏磷酸和5mlpH4.0的乙酸钠缓
冲液,然后依次加入0.0 ,0.1,0.3,0.6,0.9,1.2及 1.5ml 2,6-二氯靛酚溶液,用
力摇动5s,再向各试管中加入10ml二甲苯,再激烈摇动20s,静置分层后与试样管同时比色
(无染料的试液作空白),以吸光度为纵坐标,2,6-二氯靛酚的毫升数为横坐标绘制标
准曲线。
A.5.2 吸取5ml2%偏磷酸样品浸出液(参照5.1条)于50ml具塞试管中,加5mlpH4.0的
乙酸钠缓冲液和2ml染料溶液,激烈摇动5s,立即加入10ml二甲苯,再激烈摇动20s,待静
置分层后,从二甲苯层中小心吸取一份,放入1cm比色杯中于500nm波长下进行比色。记
录吸光度A,在标准曲线上查出二甲苯层中 2,6-二氯靛酚的毫升数。整个操作应在30
min内完成。
A.6 计算公式
(2-V)·T·A
维生素 C(mg/100g)=——————×100
W
式中: 2——所用 2,6-二氯靛酚染料的体积,ml
V——查得 2,6-二氯靛酚溶液的体积,ml
A——稀释倍数
T——染料滴定度,mg/ml
W——样品重量,g。
附 录 B
抗坏血酸纯度检验法
(补充件)
B.1 称取100mg(准确至0.1mg)抗坏血酸待测样品,用 2%偏磷酸或 2%草酸溶液溶解稀
释至 100ml。
B.2 吸取抗坏血酸溶液1ml于盛 10ml 2%偏磷酸或2%草酸溶液的锥形瓶中,加入6%碘
化钾溶液 0.5ml和1%淀粉溶液五滴,摇匀。用 1.67×10**-4M碘酸钾标准溶液滴定,
终点为极淡蓝色。
B.3 计算公式
B.3.1 抗坏血酸浓度按式(B1)计算:
V1×0.088
抗坏血酸浓度=—————— ……………………………… (B1)
V2
式中: V1——滴定时消耗1.67×10**-4 M碘酸钾标准溶液的体积,ml
V2——所取抗坏血酸溶液的体积,ml
0.088——1 ml 1.67×10**-4 M碘酸钾溶液相当于抗坏血酸的重量,mg
B.3.2 抗坏血酸纯度(%)按式(B2)计算:
C·V
抗坏血酸纯度(%)=———×100 ……………………………(B2)
W
式中: C——所标定抗坏血酸的浓度,mg/ml
V——抗坏血酸溶液总体积,ml
W——抗坏血酸重量,mg。
分光光度法测铁实验报告实验报告一、实验名称:物质的吸收光谱——分光光度法测定铁二、实验目的: 。初步了解比尔定理所反映的物质吸光度与浓度的关系。 ,测量溶液在不同波长处的吸光度。 ,绘制吸收曲线。三、实验原理: ,形成各有特征的吸收光谱。测量物质对不同波长光的选择性吸收,可以绘出其吸收程度随波长变化的关系曲线,称作吸收曲线或吸收光谱。吸收光谱反映了被测物质的分子特性,可用以鉴别物质。 ,可以进行定量测定。这一吸光度与浓度的关系可用光的吸收定律即比尔定律来表述: A=lg(1/T)=lg(I0/I)=εbc式中A为吸光度,T为透光率,I0为入射光的强度,I为物质吸收后的透射光强度,ε为摩尔吸光系数,b为吸光光程,c为溶液中物质的物质的量浓度。当实验在同一条件下进行,入射光、吸光系数和液层厚度不变时,吸光度只随溶液的浓度变化,从而可以简单表达为A=KC。 ,它与Fe2+反应,生成稳定的橙红色络合物铁—邻二氮菲配合物。此反应很灵敏,反应平衡常数lgK稳=,摩尔吸光系数ε为*104。在Ph2-9范围内,颜色深度与酸度无关而且很稳定。四、实验用品: U-5100分光光度计、50ml容量瓶4个、50ml烧杯2个、5ml移液管1支、10ml量杯3个、吸球1个、胶头滴管3支、塑料洗瓶1个、废液缸1个、铁标准溶液20μg/ml、盐酸羟***10%、邻二氮菲%、醋酸钠溶液1mol/L 五、实验步骤及现象: 、2、3、4号,然后用20μg/ml铁标准溶液润洗一个烧杯和移液管各3次,用移液管分别取、和20μg/ml的铁标准溶液于2、3、4号烧杯中。 %盐酸羟***溶液1ml,%邻二氮菲2ml,1mol/L醋酸钠溶液5ml,加水稀释至刻度线,摇匀——当溶液都加入容量瓶中后,2、3、4号容量瓶中的无色透明溶液均变成橙红色,且颜色依次加深。 ,以1 号容量瓶中的溶液作参比,将两个比色皿放到分光光度计上,在波长450nm-540nm之间测定吸光度——数据记录如下表1,其中,吸收曲线的峰值波长为510nm。 ,以其中一份溶液作参比,将两个比色皿放到分光光度计上,参比溶液在AUTOZERO栏,另一份溶液放在1号栏,在510nm波长条件下测定吸光度——测得1号栏溶液的吸光度A的值为-,表明两个比色皿自身的差异造成的吸光度误差为-。 ,将2、3、4号容量瓶中的溶液分别加到润洗过的另一个比色皿中, 重复步骤4,在510nm条件下测得其余3份溶液的比色度——数据记录如下表2。,根据实验数据绘制曲线。六、实验数据: -邻二氮菲配合物吸收曲线的测定仪器:U-5100分光光度仪参比:1号样品比色皿:1cm玻璃比色皿表1 据表列数据,以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸收曲线从吸收曲线可见,铁-邻二氮菲配合物的最
用途:双乙酸钠是一种多功能的食用化学品,主要用作食品和饲料工业的防腐剂,防霉剂,螯合剂,调味剂,PH调节剂,肉制品保存剂,也是复合型防霉剂的主要原料。
1
饲料中添加0.1-0.2%1-2千克/吨SDA可有效防止饲料霉变,使饲料储存期延长1-2个月;在配合饲料中添加0.1-0.3%的SDA可使饲料防腐保鲜3-5个月。
2.
作营养调味剂
在颗粒配合饲料中添加0.05-0.2%的SDA,可使饲料中蛋白利用率提高11%,鱼增重10%以上,仔猪增重提高6-8%,肉鸡、肉鸭增重提高6-10%,肉牛增重提高
15%,采食量普遍提高10-20%。在牛奶配合饲料中适量添加,可以有效提高奶牛乳蛋白含量。
3.
作消毒剂
在水产饲料中添加0.1-0.2%的SDA,可有效地防治同源微生物所致的鱼类病患,可作鱼塘澄清消毒剂;在家禽饲料中添加0.05-0.3%的SDA,可防治鸡拉痢,并提高育雏期的成活率10%以上。
4. 双乙酸钠在断奶仔猪饲料中的应用
饲料中添加0.3 %的双乙酸钠使断乳仔猪日增重比不添加提高了10.8
%,差异显著;对断乳仔猪的日采食量产生显著影响。添加双乙酸钠能显著提高断乳仔猪的饲料转化率(提高10.5
%),可能主要是双乙酸钠提高了饲料氮和能量的利用率。
其他国标防腐剂在国标限定范围内使用也是可以的。
补充:
脱氢乙酸钠是新一代的食品防腐保鲜剂。脱氢乙酸钠耐光耐热效果好,而且在食品加工过程中不会分解和随水蒸气蒸发。试验证明脱氢醋酸钠几无毒副作用,安全性高,在食品中使用也不产生不正常的异味,所以近年来脱氢醋酸钠普遍受到食品企业的欢迎,在奶油、汤料、面包、糕点、腐乳酱菜、浓缩果浆、馅料等广泛应用。
剂量参考:
主要用于腐乳、酱菜、果酱(最大用量0.3g/Kg);汤料、糕点和干酪、奶油、人造奶油等(最大用量0.5g/Kg);在盐渍蔬菜中最大用量为0.3 g/Kg(参见GBP70)
乙酸钠分子量是82.034
乙酸钠,又称醋酸钠,是一种有机物,分子式为CH3COONa,分子量为82.03。三水合物乙酸钠性状为白色结晶体,相对密度1.45,熔点为58℃,在干燥空气中风化,在120℃时失去结晶水,温度再高时分解;无水乙酸钠为无色透明结晶体,熔点324℃。易溶于水,可用于作缓冲剂、媒染剂,用于铅铜镍铁的测定,培养基配制,有机合成,影片洗印等。
用途
1、测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂。乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂。
2、用于测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍、锡。用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面。
3、用作缓冲剂、调味剂、增香剂及pH值调节剂。作为调味剂的缓冲剂,可缓和不良气味并防止变色改善风味时使用0.1%-0.3%。具有一定的防霉作用,如使用0.1%-0.3%于鱼肉糜制品及面包。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、黏糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合,用于提高香肠、面包、黏糕等的保存性。
4、用作硫黄调节型氯丁橡胶炼焦的防焦剂,用量一般为0.5质量份。还可用作动物胶的交联剂。
5、本品可用于碱性电镀锡的添加,但对镀层及电镀过程并无明显影响,不是必要成分。乙酸钠常用作缓冲剂,如用于酸性镀锌、碱性镀锡和化学镀镍。