乙酸丁酯的制备方法
在250mL的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管．三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化剂5.5mL及沸石少许。仪器装好后，通入冷却水，加热回流反应。在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现，反应液温度恒定不再上升，停止加热，整个反应过程约lh左右。稍冷后放净分水器中的水，去掉分水器，改为蒸馏装置，收集125.127℃的馏分，即为产物 。
| A．实验室制取乙酸丁酯，原料乙酸和丁醇易挥发，为了避免反应物损耗和充分利用原料，应设计冷凝回流装置，而A装置无冷凝装置，故A错误； B．实验室制取乙酸丁酯，原料乙酸和丁醇易挥发，当有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集．实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现，B装置符合这些要求，故B正确； C．该装置采用的是水浴，反应温度不超过100℃，实验室制取乙酸丁酯，反应需要反应温度为115～125℃，而水浴加热适合温度低于100℃的反应，故C错误； D．该装置采用的是水浴，反应温度不超过100℃，实验室制取乙酸丁酯，反应需要反应温度为115～125℃，而水浴加热适合温度低于100℃的反应，故D错误； 故选B． |
按上述反应方程式， 将乙酸和正丁醇 （1：1.1mol: mol) 和 1%的硫酸混合, 在加等体积的环己烷加热回流， 用水分离器分水（Dean-Stark装置）， 一直到反应完成。 用稀K2CO2溶液洗涤， 到pH值为8-9， 再饱和盐水洗涤， 干燥， 除去溶剂。 产物蒸馏， 就得到你要的产物。
原料乙酸正丁醇磷钨酸六水合三氯化
铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂
1．2
固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】
将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水
溶液，在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶
液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后，在搅拌下注
入乙醇介质中，形成微球凝胶，分离出的凝胶经老化酸
洗后，用水洗至无硫酸根，然后在室温下凉干，再于
120℃下干燥24小时，最后在180~C活化6小时。
1．3
产品合成方法
在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入一定量的催化
剂，加入一定比例的冰乙酸和正丁醇，并加入几粒沸石
(固载化杂多酸作催化剂时可以不加)，装上分水器、回
流冷凝管，加热回流一定时间。反应完后，将装置改为
蒸馏装置，将瓶中产物蒸出，待馏出液温度达到130~C
即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出
液倒入分液漏斗中，用10％NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈
中性，分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤
一次，分出酯层，用无水
干燥，蒸馏收集124—
126℃馏分，得无色透明具有梨香味的液体产物。称
重、计算产率，并测其折光率。
1．4
产品分析
按上述方法合成的产品为五色透明的液体，具有
特殊水果香味，折光率
=1．3940，比重
=0．8807，
沸点bp=126．1℃，红外光谱数据在1732cmI1(强)区域
有一个C=0伸缩振动吸收峰，在13(X)--1050区域有两
个C—O伸缩振动吸收峰，均与文献值符合，证明产品
是乙酸正丁酯。
