蒸馏装置需要哪些仪器

温度计水银球插入太深；冷却水进出口标反了；蒸馏烧瓶；冷凝管；检验装置的气密性；沸石（或碎瓷片）；防止液体暴沸。

蒸馏装置它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

原理

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。

将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触。

提纯跟物质的比热和密度都没有关系．

故选A．

实验制乙醇：基本实验室都是直接买的，但是也可以制备。

                                 如图为实验装置

实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管,在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置,再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。

方程式：CaO + H2O =Ca (OH)2

2.工业制备乙醇

工业上有两种方法，一种是以硫酸为吸收剂的间接水合法；另一种是乙烯催化直接水合法。

①间接水合法 也称硫酸酯法，反应分两步进行。首先，将乙烯在一定温度、压力条件下通入浓硫酸中，生成硫酸酯，再将硫酸酯在水解塔中加热水解而得乙醇，同时有副产物乙醚生成。间接水合法可用低纯度的乙醇作原料、反应条件较温和，乙烯转化率高，但设备腐蚀严重，生产流程长，已为直接水合法取代。 

②直接水合法 在一定条件下，乙烯通过固体酸催化剂直接与水反应生成乙醇： 

CH2=CH2＋H2O=CH3CH2OH

此外制备要注意

1、仪器应事先干燥；

2、接引管支口上接干燥管，防止空气中的水分影响实验；

3、使用颗粒状的氧化钙，使用粉末的氧化钙则暴沸严重；

4、实验后及时清理仪器。

5、无论用发酵法或乙烯水合法，制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，要得到无水乙醇需进一步脱水。

乙醇蒸馏时，用电加热的仪器叫电热套。

电热套：实验室通用加热仪器的一种，由无碱玻璃纤维和金属加热丝编制的半球形加热内套和控制电路组成，多用于玻璃容器的精确控温加热。

特点：升温快、温度高、操作简便、经久耐用，是做精确控温加热试验的最理想仪器。

蒸馏装置采用直形冷凝管，回流装置采用球形冷凝管。

直形冷凝管

由内外组合的直玻璃管构成，多用于蒸馏操作蒸汽温度小于140度，不可用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头，用作出水口和进水口。

使用方法：使用时，将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头，当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水，温度较高；较热的水因密度降低会自动往上流，有助于冷却水的循环。

球形冷凝管

内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，适用于各种沸点的液体。

长期使用后，隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点：冷凝后的液体凝固后容易卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管容易脱落，使用时要用铁丝绑住。

直形冷凝管一般是用于蒸馏,即在用蒸馏法分离物质时使用. 而球形冷凝管一般用于反应装置,即 在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底!

参考资料：

http://baike.baidu.com/link?url=4wyDG_vBK6KLrIaQV8zlE9SkoCWj_580ImHDuMefq6_Tk2MTkLTv3JZHwOyUWSQQ

铁架台，酒精灯，石棉网，蒸馏烧瓶，150℃温度计，直形冷凝管，转接头，锥形瓶（三个），100mL量筒

二，实验药品

工业酒精，沸石，生石灰

三，实验装置

四，实验原理

根据有机物的沸点不同，对其先后被分离的顺序，进行收集。

五，实验步骤和现象

1，按如图装置，蒸馏烧瓶中放入几颗沸石，加入适量的生石灰。直形冷凝管接上冷凝水。

2，用量筒取100mL工业酒精，倒入蒸馏烧瓶中。点燃酒精灯加热。

3，用第一只锥形瓶收集77℃以下的馏分。

4，当馏分沸点达到77-79℃时，换一只锥形瓶收集馏分。

5，当馏分沸点超过79℃时，换第三只锥形瓶收集。当温度突然下降或烧瓶内液体很少时，停止加热，稍冷后关闭冷凝水，收集馏分出的工业酒精。

五，实验注意事项

1，乙醇的沸点为78.3℃，因此应收集沸点在77-79℃的馏分。

2，加热不宜过猛，可改用水浴加热。

3，温度计的水银球放在蒸馏烧瓶支管口处，测量馏分的沸点。

4，冷凝水要从直形冷凝管的下口进去，上口流出，与馏分形成对流，充分冷凝。

⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。

⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。

⑶了解沸点测定的方法和意义。

二、实验原理（参照本章）2.2.1.1

三、仪器与药品

⑴仪器

100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等

⑵药品

乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］

四、实验步骤：

⑴仪器的安装

安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。

安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。

⑵蒸馏操作

①加料

将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。

若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。

②加热

开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。

③收集馏出液

在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。

要求：a.测定所给乙醇的浓度。

b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。

c.记录乙醇的沸程。

d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。

本实验约需要4小时

五、附 注

[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。

[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

将液体加热至沸点，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。

蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。