硫酸铑加氢氧化钠能完全沉淀吗

镀铑层呈银白色。到目前镀铑工艺绝大多数采用硫酸铑镀液，主要用于首饰行业、用于滑动和旋转接触件、印刷线路开关、通讯设备以及高频开关元件上。含有硒酸的镀铑液和含有氨基磺酸镁的镀铑液，其镀层应力都很低。利用这些镀液，可得到厚度25μm的镀层，一般工业上要求铑镀层厚度为0.1～0.2μm。镀铑工艺中，可以使用铂、钛基镀铂以及DSA涂层钛阳极。

镀钯呈银白色，20世纪70年代，在电子工业中，以钯代替金的电镀工艺得到风速发展。镀钯液最常用的是氨性体系，钯以氨络合物的形式存在，如Pd(NH3)2(NO2)2 (俗称P盐），Pd(NH3)2Cl2。

一般钯镀层较易获得，但往往容易产生裂纹，因为在电积钯的电位范围内，氢往往产生共同电积现象，使钯镀层吸氢，在放置过程中氢气慢慢会释放出去，形成镀层的裂纹。镀钯的阳极可使用铂、钛基镀铂、DSA钛阳极。

氯化法是将铑粉和氯化钠混合，装入氯化炉中通入氯气，加温至973K温度左右氯化1～5h，铑生成可溶氯铑酸钠。

硫酸氢钠熔融法是NaHSO4先经573K脱水，在搅拌下加入铑粉，升温至773～823K，保温2～5h，冷却后用水浸出得硫酸铑溶液。

精制提纯 将硫酸铑转变成氯配盐溶液。根据溶液中杂质种类及含量分别采用溶剂萃取法(见铂族金属革取分离)、离子交换法(见离子交换富集铂族金属)、沉淀法或多种方法相互配合进行精制提纯。如中国用三烷基氧化膦萃取剂萃取分离铑中的贵金属杂质，溶剂萃取和使用阳离子交换树脂的离子交换法(除贱金属杂质)相配合的精制提纯工艺，最后能制取到纯度99.99％的铑。沉淀法有亚硝酸钠配(络)合、五氨化法、三氨化法和亚硫酸铵法。

亚硝酸钠配(络)合法 氯铑酸盐溶液用NaOH溶液调整至pHl.5加入NaNO2溶液，煮沸，溶液颜色由深红色变为淡黄绿色，有时近无色，铑便生成Na3Rh(NO2)6。再调整溶液至pH6～8，使铑以外的其他杂质生成氢氧化物沉淀，再经煮沸、冷却后过滤除去沉淀物。滤液加入硫化钠，使残余杂质生成硫化物沉淀。加入的硫化钠要适量，过量会生成少量硫化铑进入沉淀物降低铑的直收率。将硫化钠沉淀物加热再过滤后，滤液加入氯化铵使铑生成(NH4)2NaRh(NO2)6白色沉淀。滤出的沉淀用盐酸溶解，溶解液浓缩赶硝后再加含盐酸的溶液制得纯氯铑酸盐溶液。如此重复上述操作，直至氯铑酸盐纯度达到要求。

反应在过量NH4Cl中进行。将沉淀物[Rh(NH3)5Cl]Cl2溶解于NaOH溶液中，杂质铱留于残渣滤出。滤液用盐酸酸化并用硝酸处理后，滤出生成的[Rh(NH3)5Cl](NO3)2溶液，将其浓缩赶硝后加入盐酸制得纯(Rh(NH3)5Cl]Cl2柠檬黄色沉淀。

三氨化法 按前述的亚硝酸钠配(络)合法制取(NH4)2Na[Rh(NO2)6]沉淀，滤出的铑盐沉淀用NaOH溶液加热溶解。往过滤后的滤液中加入NH4Cl和浓氨水，煮沸便生成[Rh(NH3)3(NO2)3]沉淀。沉淀在363～368K温度下加入盐酸至完全转变为鲜黄色的纯[Rh(NH3)3Cl3]菱形结晶。

亚硫酸铵法亚硫酸铵与铑氯配离子在溶液pH6.4时生成[NH4]3[Rh(SO3)3]白色沉淀。沉淀用盐酸溶解，溶解液反复用亚硫酸铵沉淀，便能把铱除到所要求的纯度。该法对分离铑中的铂、钯、金也有效。

金属制取有氢还原和甲酸还原两种方法。

氢还原 纯铑盐低温烘干后，于773～873K温度下煅烧至NH4Cl白烟排尽。煅烧物经冷却后转入还原炉中于1073K温度左右通氢还原，还原完毕在惰性气体(如氮气)中冷却至室温，即得金属铑粉。

甲酸还原 纯铑溶液用NaOH溶液调整至弱碱性，加热至沸，加入甲酸，便不断有铑黑生成。再调整浆液至pH7～8，煮沸，至溶液中的铑完全被还原。还原产物经冷却、过滤后，用纯水洗去铑黑中钠盐。铑黑烘干后加热通氢还原制得成品铑。

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g代表gold黄金

750 代表金含量75%