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乙酸分析检测方法有哪些

野性的菠萝
开放的高山
2022-12-30 12:34:09

乙酸分析检测方法有哪些

最佳答案
谨慎的烤鸡
冷静的发夹
2026-04-21 13:45:15

食醋总酸度的测定常采用容量分析法。但市售食醋在生产过程中伴有大量色素物质生成,滴定分析时不易观察终点, 分析误差较大。 活性炭能吸附有机大分子色素, 可做为多种有色水溶液常用的脱色剂。当准确检测, 采用活性炭醋吸附脱色, 对其酸度进行测定。首先,酸类在气相色谱中测定时一般来说响应值都是很低的。因为极性非常大,这就导致峰型拖尾非常的严重,峰高/峰宽值非常的校我测定乙酸的时候其响应值比醇类要低200-300倍,甲酸的极性比乙酸还要强,其响应值和检测线可想而知。

最新回答
无情的水杯
欣喜的台灯
2026-04-21 13:45:15

1、色度的测定 色度的测定 2、乙酸含量的测定 乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定 实验目的 了解冰乙酸需测得的各类物质, 1、了解冰乙酸需测得的各类物质,并掌握各 类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 掌握比色管、移液管、 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪 器的使用方法和注意事项 第一项 ? 色度的测定:分光光度法 色度的测定: ? 原理:黄度指数可定量地描述式样的颜色,用分光光 原理: 度计或比色计测定并计算试样的黄变度,从标准比色液的 黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号,以铂钴色号表示结果。 注:黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。 试剂: 试剂:铂-钴标准比色液 于10个色号的标准比色液。 在0到30号范围内配制不少 比色计 仪器: 仪器:分光光度计 比色皿:厚度1cm 操作步骤: 操作步骤: (1)在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂酸 钾溶于水中,加100ml盐酸溶液,定容至刻度,混匀。 配制成标准比色母液。(500色度号) (2)用移液管将标准比色母液2ml,5ml,7ml,10ml,12ml, 15ml,17ml,20ml,22ml,25ml,27ml,30ml,分别 移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀,配成2, 5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30,铂-钴色度号的标 准铂-钴对比溶液。 (3)调整分光光度计(空皿放入参比池,水放入样品池) 使透光度为100%,测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度:以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标,对应的黄变度为纵坐标,绘制标准曲线。根据式 样的黄变度,由标准曲线查出样品的色度号。 第二项 ? 乙酸含量的测定:滴定法 乙酸含量的测定: 试剂:酚酞指示液:5g/L 试剂: 氢氧化钠标准溶液:1mol/L 原理:以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定 原理: 溶液中和滴定,计算时扣除甲酸含量。 操作步骤: 操作步骤: 乙酸含量的测定:滴定法(GB/T1628-2008) 乙酸含量的测定:滴定法(GB/T1628-2008) 用具塞称量瓶称取约2.5g试样,(精确至0.0002g), 置于250ml锥形瓶中,加50ml无二氧化碳水,并将称量 瓶盖摇开,滴加0.5ml 酚酞指示液,用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至微粉红色,保持5s不褪色为终点。 计算结果 乙酸的质量分数W1,数值以%表示,按式(1)计算: W % ( (V / 1000)cM 1 w1 = ×100 - 1.305w2 m …………….(1) 式中: 式中: V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位 为 ml ; C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ; m——试样的质量的数值,单位 g ; M1——乙酸的摩尔质量,单位 g/mol(M1=60.05); ( ); 1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数; ; W2——测得的甲酸的质量分数,数值以%表示。 。 取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果, 测定结果,两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.15% 不大于 乙酸含量的测定 记录项目 第一份 第二份 第三份 第四份 氢氧化钠标准溶液滴定(V1/ml) 无二氧化碳水 酚酞指示剂 试样的质量/g 乙酸的含量W1/% 50mL 2―3滴 2.5 W1的平均值/% 备注: 第三项 ? 甲酸含量的测定(碘量法) 甲酸含量的测定(碘量法) ? 试剂:盐酸溶液:1+4 试剂: 碘化钾溶液:250g/L 次溴 酸钠溶液:c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶 液:c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 100ML容量瓶 (维持真空度1X104Pa以下) 真空泵或水流泵 ? 仪器:500ML锥形瓶 仪器: 原理: 原理:总还原物的测定:过量的次溴酸钠溶液氧 化试样中的甲酸和其他还原物,剩余的次溴酸钠用 碘量法测定。 除甲酸外其他还原物的测定:在酸性介质中,过量 的溴化钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物,剩余 的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。 甲酸含量由两步测定值之差求得。 步骤: 步骤: 1.总还原物的测定 1.总还原物的测定: 总还原物的测定 将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真 空的锥形瓶上,打开滴液漏斗活塞,用泵抽取能吸入 200ml液体的真空度,关闭活塞,拔出连接泵的活塞, 通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液, 每次用5ml水冲洗滴液漏斗,洗两次,再通过滴液漏斗 吸入用移液管吸取的10ml试样,每次仍用5ml水冲洗滴 液漏斗,冲洗两次,混匀。在室温下静置10分钟,然后 通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液,剧 烈振摇30s打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,加50ml 水于锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液 呈浅黄色时,加约2ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚 好消失为终点,同时做空白试验。 2.除甲酸外其他还原物的测定: 2.除甲酸外其他还原物的测定: 除甲酸外其他还原物的测定 移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水 的500ml锥形瓶中,将滴液漏斗置于锥形瓶上,用 泵抽取能吸入200ml液体的真空度,关闭滴液漏斗 活塞,拔出连接泵的活塞,通过滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml试样,每次用5ml水冲洗滴液漏 斗,冲洗两次,再吸入10ml盐酸溶液,混匀。在 室温下静置10分钟,然后通过滴液漏斗吸入5ml碘 化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞,取 下滴液漏斗,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈浅黄色时,加约2ml淀粉指示液,继续滴定 至蓝色刚好消失为终点,同时做空白试验。 结果计算 第四项 ? 乙醛含量的测定(滴定法) 乙醛含量的测定(滴定法) ? 试剂:亚硫酸氢钠溶液:18.2 g/L 试剂: 称取1.66g 碘标准溶液:c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液:10g/L 淀 操作步骤: 操作步骤: (1)移取10mL试样,置于已盛有10mL水的50mL容量 瓶中,加入50mL亚硫酸钠溶液,用水稀释至刻度, 混匀并静置30min,为试验溶液。 (2)移取50ml 碘标准溶液于碘量瓶中,并放到冰 水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中,硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加 入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液,继续滴定至蓝色 刚好消失为终点。 (3)在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加 试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 结果计算 乙醛含量的测定 记录项目 滴定硫代硫酸钠标液的体积/ml 碘标准液/ml 试验溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相对极差 标准规定平行测定的相对极差 ≤0.2% 本次测定是 否符合平行 测定的要求 50 20 第一份 第二份 第三份 第四份 备注: 第五项 ? 水分的测定 操作步骤: 操作步骤: 向仪器中加入卡尔费休试剂(电解液),调节仪器,使仪器 进入工作状态,按要求进行标定。取50ul或适量样品,注 入水分测定仪中,待反应完毕后,在显示屏上读取水的质 量或质量分数值。 ? 用注射器称取试样3.5g,精确到0.001g。称样时,注射器 针头应用橡胶垫密封。 ? 取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定 结果之差不大于0.01%。 第六项 ? 蒸发残渣的测定(6324.2-2004) 蒸发残渣的测定(6324.2-2004) 操作步骤: (1)将150ml洁净的石英蒸发皿放入(110±2)℃ 的烘箱中加热2h取出,放入干燥器中冷却至室温, 称重,精确至0.1mg。移取100ml试样于已恒重的 蒸发皿中,放于水浴上,维持适当温度,在通风 橱中蒸发至干,再将蒸发皿置于预先已恒温至 (110±2)℃的烘箱中加热2h取出,放入干燥器 中冷却至室温,称重,精确至0.1mg。重复上述 操作至恒重。 (2)取两次平行测定的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果之差不大于0.001%。 结果计算 蒸发残渣(质量百分数): W=[(m-m0)/ρ.V]×100 式中: m------蒸发残渣加空蒸发皿的质量数值,g m0----空皿的质量数值,g ρ------试验温度下试样的密度,g/ml V------试样体积,ml 表格 V/mL m/g M0/g W(%) 第七项 ? 铁含量的测定 实验试剂和仪器 ? ? ? ? ? 水 盐酸溶液:1+1 铁标准溶液,0.01mg/mL:吸收铁标准溶液(0.1mg/mL) 用水稀释10倍。使用时配制乙炔:体积分数不小于99.5% ? 原子吸收光谱仪(附铁空心阴极灯) 步骤 ? 试样的制备 ? 移取100mL试样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中,在沸水 浴上蒸干,残渣用2mL盐酸溶液溶解,移入25mL容量瓶 中,稀释至刻度。 工作曲线的绘制 ? 试样的测定 ? 按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样的吸光度。从工 作曲线中查得浓度值(或直接读取浓度值) 结果计算 表格一 V 试 样 0.00 /mL c 铁 /ug/mL A吸光度 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 表格二 试样1 V1/mL V/mL A吸光度 c铁/ug/mL W/% 试样2 试样3 第八项 高锰酸钾时间的测定 试剂:配制高锰酸钾溶液用水 高锰酸钾溶液:0.2g/L 标准比色溶液 仪器:比色管:50mL;长型、磨口、聚塞、光学透明。 恒温水浴 操作步骤: (1)取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min,如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色,冷却至室温制成配制溶液用水。 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g,用已制备的水溶解,在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度,混匀。避光保存2周。 称取190mg六水合氯化钴,加入16ml 500号铂钴标准溶液, 溶解后,用水定容至50ml混匀,该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。 (2)移取20ml试样,加入到50ml比色管中,再加6ml水置 于(15±0.5)℃的恒温水浴中,水浴的水保持距比色管 顶约25mm处,恒温15min,当样品达到规定温度后,用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液,边加边计时,立即盖上 瓶塞,摇匀,放回水浴中,经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较。接近结果时,每分钟比较一次,记录两 种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。(注意:避免试液 暴露在强日光下) 四、生产工艺 1、生产原理 、 主反应 2CH3CHO+O2→2CH3COOH 副反应 CH3CHO+O2 →CH3COOOH CH3COOH →CH3OH+H2O CH3OH+O2 →HCOOH+H2O CH3COOH+CH3OH →CH3COOCH3+H2O 3CH3CHO+O2 →CH3CH(OCOCH3)2+H2O CH3CH(OCOCH3)2 →(CH3CO)2O+CH3CHO 2、工艺条件 、 原料配比:乙醛与投氧量摩尔比为 : 原料配比:乙醛与投氧量摩尔比为2:1 反应温度:343~353K 反应温度: 反应压力: 反应压力: 0.15MPa 催化剂: 催化剂: 醋酸锰 3、工艺流程图 、 理化性质 ? ? ? ? ? ? 相对密度(水为1):1.050 凝固点(℃):16.7 沸点(℃):118.3 粘度(mPa.s):1.22 (20℃) 20℃时蒸气压(KPa):1.5 外观及气味:无色液体,有刺鼻的醋味。 溶解性:能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳 及甘油等有机溶剂。 相容性:材料:稀释后对金属有强烈腐蚀性, 316#和318#不锈钢及铝可作良好的结构材料。

能干的悟空
明亮的溪流
2026-04-21 13:45:15

1、称量:

氢氧化钠滴定液(1mol/L):称量氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。

2、标定:

取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

供试品加新沸过的冷水与酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算冰醋酸的含量。

扩展资料

1、乙酸是醋的主要成分,而醋几乎贯穿了整个人类文明史。乙酸发酵细菌能在世界的每个角落发现,每个民族在酿酒的时候,不可避免的会发现醋——它是这些酒精饮料暴露于空气后的自然产物。如中国就有杜康的儿子黑塔因酿酒时间过长得到醋的说法。

2、乙烯氧化法

由乙烯在催化剂存在的条件下,与氧气发生反应生成。此反应可以看作先将乙烯氧化成乙醛,再通过乙醛氧化法制得。

3、托普索法

托普索法以单一天然气或煤为原料。第一步:合成气在催化剂下生成甲醇和二甲醚;第二步:甲醇和二甲醚和CO羰基化生成醋酸,此方法也叫做两步法。

参考资料来源:百度百科-乙酸

积极的热狗
义气的大神
2026-04-21 13:45:15
木醋液是从多年生柞木中经过高温蒸馏出来的纯天然物质,其主要成分是有机酸和酚类物质,为了明确木醋液和主要成分对土壤微生物的作用,将加入不同剂量的木醋液、愈创木酚、醋酸的有机肥施入土壤,观察土壤中微生物数量的变化,结果表明:在1kg有机肥中加入10g木醋液,施入30kg土壤中,土壤微生物数量(特别是细菌数量)增加幅度最大,土壤微生物10d内被有效地激活同时,当在1kg有机肥中木醋液的添加量高达50g时,对土壤微生物有一定的抑制作用.

木醋液-组成

木醋液一般使用各种杂木树枝、果园剪定下来不用的枝条等在木炭窑焖烧产生烟气使其自然气冷凝结成为液体而成,品质较好,但含树脂高的针叶树、木麻黄、含油漆的废弃家俱不得使用。此凝结所得液体为粗木醋液,需在经过提炼去除不良成分,方可使用。木醋液的主要成分为醋,此外尚有其他一百多种成分,有好有坏其作用大致与醋相同,但超过醋,主要因所添加营养剂或自然农药种类之不同而其效果也不同。功效:(1)增进作物根部与叶片的活力,减缓老化,降低果实酸度,延长果实贮藏 时间,提高风味。(2)防治土壤与叶片上一些病虫害,促进土壤有益微生物的繁殖。(3)加速堆肥之酦酵速度。

木材或木质原料在干馏釜中隔绝空气进行热解,并进一步加工其初级液体产品的化学工艺过程。木材热解的一个重要组成部分。按加热方式可分为外热式和内热式两类。外热式干馏是从外部加热,热量通过釜壁传入釜内使木材升温热解,一般用于小型干馏设备内热式干馏是将载热介质直接送入釜内加热木材,多用于半连续式和连续式设备。按干馏物种类可分为阔叶材干馏、松根干馏和桦皮干馏等。

阔叶材干馏 干馏时的馏出物经冷凝后,可得到粗木醋液和不凝性的气体产物(木煤气),残留釜中的是木炭。粗木醋液澄清时,上层为澄清木醋液,下层为沉淀木焦油。澄清木醋液中含酸类(主要是醋酸)、醇类(主要是甲醇)、酯类、酮类、醛类、呋喃化合物和碳水化合物等,蒸馏时得到的釜残液即为溶解木焦油。原料中的乙酰基是醋酸的主要来源,而甲醇则来自甲氧基。硬阔叶材由于比针叶材含有更多的乙酰基和甲氧基,因此常被用作生产醋酸和甲醇的主要原料。由此得到的醋酸用于制造醋酸纤维、醋酸酯等,甲醇用于制造甲醛等,溶剂用于油漆、纺织等工业部门。木焦油抗聚剂可用于合成橡胶工业。杂酚油经加工后可得木馏油和工业杂酚,用于医药和有机合成工业。轻油可作选矿用浮选起泡剂。木沥青可用于制造铸造用型芯粘结剂和沥青漆等。木煤气的主要成分是一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯和氢气等,可作燃料。

松根干馏 又称“明子干馏”,原料是明子,产物是松炭、液体产物和木煤气。液体产物澄清时,沉在下层的是松根原油,除含酚、酸和醛等一般木焦油组分外,还含有树脂酸、蒎烯和萜类化合物等。进一步加工可制得松焦油、干馏松节油和松油。松焦油是橡胶制品的软化剂,也用于电器工业和木材防腐。干馏松节油用于油漆、医药和纺织等工业。松油作为浮选油,用于煤炭和有色金属的浮选。松炭比阔叶木炭容易活化,适于作活性炭原料。

桦皮干馏 以桦木外皮作原料进行干馏,可制取桦皮焦油,用于制革工业;可渗入皮革中,使之柔软和富有弹性,并有防腐作用;同时它具有消毒杀菌作用,可用于治疗外伤和皮肤病等。

木材干馏可以分为几种情况:

1、常压热裂解:可能你在实验室最有可能做的就是这个了;

2、在惰性气体保护下热裂解:通惰性气体的好处就是可以减少氧化,使产率和品质提高;

3、真空热裂解:这是现在研究比较热的一个方面,具有前两者不具有的一些有点。

不论那种情况,最后得到的都是三种物质,木炭、木焦油、木煤气;不过三种的方法的到各种物质的多少不同,而且要看你要的是什么物质,不过总体三种情况,要数最后一种最好,得到的产物无论那种都比较好,首先得到的活性炭,比较面积较大,活性更大,而且碳里面所含的挥发份比较少,因而总体品质较高;得到的木焦油,由于真空条件下,气压较低,因此大部分有机物挥发出来,得到木焦油的混合物,包括酸类、醇类、酯类、酮类、醛类等碳水化合物,这些物质的沸点相对比较高,因此以液态的新式冷凝下来,因而得到的木焦油产率较高;得到的木煤气含量也要相应增加,因为气压降低,有利于有机物热裂解生成小分子,如一氧化碳和甲烷等,这些有机物都是易燃的,因此,干馏产生气体时能在罐口点燃。

靓丽的吐司
聪慧的蚂蚁
2026-04-21 13:45:15
化学方法鉴别乙酸和乙酸乙酯,可以有很多办法。下面简单介绍:

一、与碳酸盐反应。乙酸乙酯和碳酸盐不发生反应。乙酸和碳酸盐反应生成二氧化碳气体。例如乙酸与碳酸钠反应:

2CH3COOH+Na2CO3==H2O+CO2↑+2CH3COONa

二、用酸碱指示剂。乙酸属于弱酸,可以使酸碱指示剂变色。乙酸乙酯不会使酸碱指示剂变色。

其实,在实际操作中,乙酸和乙酸乙酯根本不需要用任何试剂就可以区分开来,因为乙酸和乙酸乙酯的外观和味道就有极大的区别。乙酸是无色透明的液体,表面上看和水一样。乙酸乙酯就要黏稠一些,看起来和糖浆、蜂蜜差不多。更重要的是,乙酸具有很强烈的刺激性酸味,乙酸乙酯呈现水果的香甜味。只需要眼睛和鼻子,就可以区分乙酸和乙酸乙酯。

背后的皮带
大气的绿茶
2026-04-21 13:45:15
不易分解。

需要木材或木煤气等燃料的帮助下通过燃烧而处理掉。

木醋酸也叫焦木酸。它是一种粗冷凝液的名称,其主要成分是水。它是一种高度污染且有毒的腐蚀性液体。焦木酸中除水外所含的成分主要有木焦油,包括水溶性和非水溶性两种。乙酸、甲醇、丙酮以及少量的其它化学制品。

健康的小伙
暴躁的水池
2026-04-21 13:45:15
醋酸的检测的气相色谱条件如下:

醋酸为强极性样品,固定液用氰乙基-氰丙基硅氧烷。检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。柱温要高于乙酸的沸点。检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。

气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。

愤怒的季节
深情的人生
2026-04-21 13:45:15

木材热解过程中,从蒸汽气体混合物冷凝得到的红褐色水溶液,称粗木醋液。经澄清分为两层,上层称澄清木醋液,下层称沉淀木焦油。澄清木醋液有特殊的烟焦气味。比重为1.025~1.050。含有10~20%的有机化合物,主要是:醋酸、蚁酸、丙酸、丁酸和其他高级同系物;甲醇、丙烯醇;丙酮、甲乙酮;甲醛、乙醛、糠醛;乙酸甲酯、甲酸甲酯;甲苯酚、愈创木酚、连苯三酚1,3-二甲醚;醚类、丙酯、胺类和碳水化合物等。木醋液可直接用作土壤杀菌剂,能有效地防止针叶树幼苗立枯病,或作防臭剂和食品香料。也可进一步制各种产品。

木醋液中含量较多的是酸类和醇类。可用来制取醋酸盐、醋酸及其同系物、甲醇和溶剂等。

醋酸盐

澄清木醋液中含酸类物质以外,还含有低沸点有机物和高沸点焦油物质,首先进行脱醇,在精馏设备中精馏分离醇类、酯类和酮类等低沸点物质(称为粗甲醇)。然后再用单效或三效蒸发设备进行脱焦。经脱醇(或脱焦)的木醋液用碱液中和可加工制取醋酸钙或醋酸钠。前者是用石灰乳中和木醋液,在分离沉淀的杂质以后,中和液进行浓缩和干燥即可得醋石(粗醋酸钙)。用脱焦(除去溶解焦油)后的木醋液制得的醋石呈灰色,称灰醋石,含醋酸钙70%以上;用未脱焦木醋液制得的醋石由于含较多的焦油,呈黑褐色,称褐醋石,含醋酸钙60%左右。制造醋酸钠可在木醋液蒸馏过程中设置两个吸收器,内装碳酸钠溶液,用以吸收通过的醋酸蒸汽,中和后的醋酸钠溶液,浓缩到比重为1.23~1.25,冷却后,一部分醋酸钠形成结晶,可在离心机中分离,并用冷水洗涤晶体,母液可再浓缩、再结晶。制得的粗醋酸钠用活性炭脱色可制得含三分子结晶水的工业醋酸钠。

醋酸

可通过醋石法或直接萃取法制得。

醋石法

可采用硫酸法或盐酸法。①硫酸法:有间歇法和连续法两种。间歇法的主要设备是附有蒸汽套和装有搅拌器的间歇分解锅。将醋石加入分解锅内,在不断搅拌下慢慢加入硫酸,反应生成的醋酸被蒸出,经冷凝器冷凝得到粗醋酸。连续法的主要设备是卧式连续分解设备,设有蒸汽套加热,中间有空心轴,轴上装有刮刀,用以搅拌物料并使其由前向后推移。设备的前端有醋石和浓硫酸的进口孔以及醋酸蒸汽的出口孔,后端有粗石膏出口孔。蒸汽送入分解器中,蒸出的醋酸蒸汽经除尘净化器在冷凝器中冷凝,得到粗醋酸。②盐酸法:先将盐酸装入分解桶中,在不断搅拌下逐渐加入醋石,俟其充分作用后澄清除去焦油等杂质,装入初馏锅中进行蒸汽蒸馏。得到的蒸馏液加二氧化锰使其中蚁酸、醛类、酮类等杂质氧化分解。过滤后再用高锰酸钾进行二次氧化。然后再进行蒸馏,得到浓度约40%的工业用淡醋酸,再用高锰酸钾氧化和蒸馏一次可制得食用醋酸。与硫酸法相比,盐酸法的酸用量少,电能和蒸汽的消耗小,废渣氯化钙容易处理。但盐酸价格较高,制得的醋酸浓度低,稀盐酸对设备腐蚀性大。

直接萃取法

从木醋液中用有机溶剂直接萃取醋酸。选择有机溶剂时要求与水互溶性小,比重差较大,具有化学稳定性,与醋酸的沸点差尽可能大,使容易用蒸馏法分离,着火性、爆炸性和毒性尽可能小。常用乙酸乙酯,也有用乙醚。萃取法制取醋酸的工艺流程见下页图。

萃取系统包括萃取设备、酯酸设备和酯水设备。前者有萃取器,为圆柱形,为使两相能充分接触和相互扩散,其中交替装设环形和盘形塔板。萃取常用脱醇和脱焦后的木醋液(酸水)作原料,萃取按逆流原理操作,比重较大的酸水送入上部,乙酸乙酯送入下部,两者的体积比为1∶1.8~2.1。萃取后的酯酸溶液从顶部引出,其中含85.6%乙酸乙酯,5.5%醋酸,以及水分和焦油杂质等,送往酯酸设备。酯水从底部引出,其中含乙酸乙酯8.4%,送往酯水设备回收乙酸乙酯。酯酸送入酯酸设备的精馏塔下部,从塔顶蒸出乙酸乙酯再用于萃取。酸液从精馏塔流入提馏塔蒸出残存的乙酸乙酯后,从塔底放出粗醋酸。

以上加工制得的粗醋酸中含有蚁酸、丙酸、丁酸、戊酸、醛类、酮类、醚类、醇类和焦油杂质等,需要进一步精制。精制的方法一般用精馏法分离低沸点的醛类和醇类等以及高沸点的焦油杂质,制取冰醋酸、工业醋酸和食用醋酸等成品。

醋酸为无色透明液体,有刺激性气味,在16.3~16.7℃时结晶。用来制造醋酸酯、醋酸盐、醋酸纤维、醋酐、食用醋和药品等,也用于纺织、化工等工业部门。

甲醇

脱醇过程中得到的粗甲醇含醇类、酯类、酮类、醛类、酸类、甲胺、吡啶和呋喃类化合物。这些物质常能形成恒沸混合物,除甲醇外,难于用普通精馏的方法把它们分离。加工的方法是先将粗甲醇用水稀释到浓度为20~30%,澄清后,约占原体积15~20%的木醇油浮出水面,分离后,可加工制取溶剂、恒沸点剂、浮选起泡剂或木焦油呋喃。稀释时如加入氢氧化钠溶液以中和其中的酸类,可防止设备的腐蚀。

稀释过的粗甲醇水溶液,在间歇式设备中精馏时可以得到丙酮酯溶剂(46~60℃)、浓甲醇(64~69℃)、丙烯油(90~95℃)、糠醛油(95~100℃)和其他半成品馏分。浓甲醇中仍含杂质,通过再稀释和精馏可制得甲醇成品。甲醇为无色、透明的可燃性液体,带葡萄酒气味,有毒。用于制造福尔马林、乙酸甲酯、缩醛、胺仿等。